郭福平， 呂運容， 范志卿， 李偉明

（1.廣東石油化工學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院， 廣東 茂名 525000；2.廣東省石化裝備故障診斷重點實驗室， 廣東 茂名 525000）

隨著我國所煉制原油的重質(zhì)化、 劣質(zhì)化和對環(huán)保排放要求的日益嚴(yán)格［1-4］，降低油品雜質(zhì)、提高油品質(zhì)量成為了煉油的重要目標(biāo)。 加氫處理是最主要的原油加工工藝之一［5］。 蠟油加氫裝置主要以常減壓蒸餾裝置的減壓蠟油、 焦化蠟油為原料，通過加氫處理，將油品中的S、N 元素脫除，并進(jìn)行烯烴飽和處理，為催化裂化過程提供原料［6］。在蠟油加氫裝置運行過程中， 會出現(xiàn)很多失效事故［7-9］，影響裝置穩(wěn)定運行。

文中以某石化企業(yè)蠟油加氫裝置中斷裂失效的冷高分罐液位計下引線閥出口管為研究對象，從多方面對其斷裂失效原因進(jìn)行分析， 并提出改進(jìn)建議。

1 下引線閥出口管失效情況

某石化企業(yè)蠟油加氫裝置冷高分罐液位計的下引線閥出口管發(fā)生了斷裂泄漏， 具體泄漏位置見圖1。

該下引線閥出口管的材質(zhì)為A106B （對應(yīng)國內(nèi)的20 鋼），規(guī)格為?26.7 mm×5.6 mm，設(shè)計壓力15 MPa， 運行壓力9～10.2 MPa， 使用溫度35～55 ℃。 出口管內(nèi)介質(zhì)為冷高分油（氫氣+ 油氣+ 硫化氫+ 氨氣）。

2 下引線閥出口管失效分析

2.1 宏觀觀察

對出口管裂紋所在外表面位置進(jìn)行滲透檢測，得到的形貌見圖2。

對出口管泄漏位置切割取樣，并沿軸向?qū)ΨQ切開， 得到的下引線閥出口管裂紋段管內(nèi)外宏觀形貌見圖3。

圖3 出口管裂紋段管內(nèi)外形貌

從圖2 和圖3 可以看出，出口管裂紋平直，呈一字型，外短內(nèi)長，沿管軸向方向開裂。 沿下引線閥出口流向裂紋由細(xì)變粗， 長度50～55 mm （圖3a）。 從圖3b 可以看出裂紋在內(nèi)壁上的大致走向和位置， 內(nèi)壁表面存在一些腐蝕坑， 裂紋長度60～70 mm。

將裂紋位置管段打開，發(fā)現(xiàn)其斷口平齊，沒有明顯的塑性變形和剪切唇， 可觀察到明顯的疲勞輝紋，屬于疲勞斷裂斷口。

從圖4 所示的出口管斷口疲勞特征區(qū)域圖上可觀察到明顯的裂紋源區(qū)、疲勞擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)。據(jù)此推斷，裂紋起源于下引線閥出口管內(nèi)壁，有多個裂紋源，屬于多源啟裂。 裂紋從內(nèi)壁啟裂后，在交變彎曲載荷的作用下，向中心方向擴(kuò)展。裂紋擴(kuò)展區(qū)上有明顯的疲勞輝紋，可觀察到人字紋。面積較小的瞬斷區(qū)是裂紋最后斷裂的區(qū)域， 當(dāng)裂紋擴(kuò)展到一定程度時， 在拉伸和彎曲應(yīng)力的共同作用下最終撕裂泄漏。

圖4 出口管斷口疲勞特征區(qū)域示圖

2.2 化學(xué)成分、硬度及垢物pH 值分析

根據(jù)GB/T 4336—2016 《碳素鋼和中低合金鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》［10］， 采用原子發(fā)射光譜分析法對失效出口管試樣進(jìn)行化學(xué)成分分析，結(jié)果見表1。 從表1 看出，該管段材質(zhì)的Mn 質(zhì)量分?jǐn)?shù)超標(biāo)，其它元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)符合GB/T 699—2015《優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)鋼》［11］中的要求。

表1 失效出口管化學(xué)成分及標(biāo)準(zhǔn)要求（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

在失效出口管上隨機(jī)選取5 個測點進(jìn)行硬度檢測， 測得的硬度分別為258.17HB、253.24HB、256.39HB、251.53HB、248.81HB，平均253.63HB，硬度遠(yuǎn)超GB/T 699—2015 中規(guī)定的不大于156HB 的要求， 也高于控制硫化物應(yīng)力腐蝕的硬度指標(biāo)200HB［9］，說明該管段硫化物應(yīng)力腐蝕敏感性較高。

將下引線閥沿著出入管軸向剖開， 發(fā)現(xiàn)管內(nèi)壁有很多垢物，用pH 試紙檢測，垢物的pH≥8.5，呈堿性。 結(jié)合管內(nèi)介質(zhì)及文獻(xiàn)［12］分析該垢物為堿性硫氫化銨（NH4HS），是導(dǎo)致該管段內(nèi)表面點蝕的原因。

2.3 金相組織分析

在失效出口管上近閥門端裂紋尖端部位取樣進(jìn)行金相組織分析［8］，得到了出口管管段縱向截面和橫向截面的金相組織，見圖5。

圖5 出口管管段不同截面金相組織

由圖5a 可以看出，管段縱向截面為條帶狀鐵素體+ 珠光體組織， 晶粒沿鋼管軋制方向被拉長和變形，說明該管段鋼管為軋制狀態(tài)，沒有經(jīng)過有效的正火處理。 由圖5b 看出，管段橫截面為條帶狀珠光體+ 鐵素體組織。

出口管裂紋尖端金相組織見圖6。 從圖6 可以看出， 裂紋是沿著條帶狀的晶粒組織擴(kuò)展和撕裂的（圖6a），并從管內(nèi)壁向外壁呈穿晶型擴(kuò)展開裂（圖6b）。

圖6 出口管裂紋尖端金相組織（200×）

2.4 斷口電鏡掃描分析

為進(jìn)一步分析出口管斷裂的過程和特征，選擇斷口的裂紋啟裂源區(qū)、 擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)3 個部位進(jìn)行斷口電鏡掃描觀察和能譜分析， 斷口掃描電鏡觀察部位見圖7，各觀察區(qū)微觀形貌見圖8。

圖7 出口管斷口掃描電鏡觀察部位

從圖8a 和圖8b 可以看出， 裂紋均啟裂于管內(nèi)壁的腐蝕坑， 可觀察到以裂紋源為原點的放射紋。 裂紋在內(nèi)壁萌生后，向管外壁及軸向擴(kuò)展，斷口上可觀察到明顯的疲勞輝紋。 圖8c～圖8e 為裂紋擴(kuò)展過程的微觀形貌， 可觀察到明顯的疲勞輝紋，大部分金屬有被擠壓的痕跡。 從圖8f 可以看出，瞬斷區(qū)面積較小，斷口上可觀察到韌窩。 圖8 表明，出口管裂紋擴(kuò)展具有明顯的疲勞特征，疲勞開裂是裂紋擴(kuò)展的推動力之一。

圖8 出口管斷口各觀察區(qū)電鏡掃描微觀形貌

2.5 斷口能譜分析

對圖9 所示出口管斷口區(qū)域進(jìn)行能譜分析，結(jié)果見表2。 表2 的分析結(jié)果顯示，斷口上主要為金屬氧化物、硫化物和氯化物，其中S 質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1.53%。

圖9 出口管斷口能譜分析區(qū)域

表2 出口管斷口能譜分析結(jié)果

為進(jìn)一步了解出口管裂紋尖端的特征和裂紋擴(kuò)展的影響因素， 將裂紋尖端處打磨后進(jìn)行能譜分析，結(jié)果見圖10。 從圖10 看出，在裂紋尖端處有硫化物、 氯化物存在，S 質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)0.35%。結(jié)合出口管材料組織性能和斷口特征， 認(rèn)為裂紋是硫化物應(yīng)力腐蝕開裂形成的， 其損傷形態(tài)一般為在高硬度區(qū)表面起裂，并沿厚度方向擴(kuò)展［13-15］。

圖10 出口管裂紋尖端能譜分析結(jié)果

3 下引線閥出口管失效原因

綜合分析認(rèn)為， 該出口管管段斷裂的失效機(jī)制為腐蝕疲勞開裂，即硫氫化銨垢下點蝕+疲勞損傷+硫化物應(yīng)力腐蝕開裂。裂紋起源于管內(nèi)壁硫氫化銨點蝕坑， 并在疲勞損傷和硫化物應(yīng)力腐蝕的作用下向外壁及軸向擴(kuò)展， 直到穿透管壁發(fā)生泄漏。 導(dǎo)致該管段產(chǎn)生腐蝕疲勞開裂的主要原因是材料問題，即Mn 質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高、硬度偏高、軋制后沒有進(jìn)行有效的正火處理使金相組織為條帶狀的鐵素體和珠光體等， 次要原因是出口管運行過程中存在振動，產(chǎn)生了振動疲勞。

4 結(jié)語

采用多種方法對下引線閥出口管失效原因進(jìn)行了分析， 認(rèn)為導(dǎo)致出口管管段產(chǎn)生腐蝕疲勞開裂的原因是材料問題和運行過程中存在的振動疲勞，建議采取以下措施解決出口管開裂泄漏問題，以保證加氫裝置安全、穩(wěn)定、長周期、滿負(fù)荷運行，①嚴(yán)格控制A106B 材料的化學(xué)成分， 對材料要進(jìn)行正火處理， 金相組織應(yīng)為等軸的珠光體+ 鐵素體，材料硬度應(yīng)控制在200HB 以下。 ②查找閥門振動原因，對松動支吊架進(jìn)行加固，工藝上盡量避免流體誘導(dǎo)振動。