劉 勇，仇光寅，鄧雪華，楊 帆，金 龍

（南京國盛電子有限公司，南京 211111）

1 引言

硅片的缺陷有很多種[1]，按照缺陷在硅片中的位置可以將其分為兩類。一類是在硅片表面的缺陷，也叫宏觀缺陷，這類缺陷一般可以通過強光燈目視及金相顯微鏡看到，如亮點、塌邊、角錐體、圓錐體、月、魚尾、橘皮、霧狀等[2]。另一類是在硅片內(nèi)部的晶格結(jié)構(gòu)缺陷，也叫微觀缺陷，如層錯、滑移線、位錯、夾層等。

時間霧（TDH）是一種常見的存在于硅片表面、呈霧狀的宏觀缺陷[3]，在強光照射下由于漫散射作用，在硅片表面呈點狀或片狀霧斑[4]，這種缺陷會隨時間的延長而加重。在硅拋光片時間霧研究方面，國內(nèi)外學者已有較多的報道，研究發(fā)現(xiàn)拋光片表面的時間霧通常是存儲過程中有機物的積累[5-7]，或者硅片清洗過程中干燥不充分而在硅片表面形成的一層很薄的水膜[8-9]。但硅外延片時間霧產(chǎn)生機制研究報道較少，僅趙麗霞[10]等人的研究中初步提到外延后硅片富氫表面吸附空氣中帶電離子而形成表面霧，這種情況從嚴格意義上來說是真實的表面顆粒，而非時間霧。

因硅外延潔凈廠房使用的化學試劑等有別于襯底拋光片潔凈廠房，前者整體環(huán)境控制能力也優(yōu)于后者，尤其是200 mm 及以上的硅外延潔凈廠房環(huán)境控制更加嚴苛（實際能力達到1 級），采用硅拋光片時間霧相關(guān)的防范措施未能完全避免硅外延片表面時間霧的產(chǎn)生。本文通過在硅外延潔凈廠房內(nèi)進行實驗，對200 mm 硅外延片時間霧的產(chǎn)生機理及防范措施開展系統(tǒng)研究。

2 實驗過程

2.1 實驗外延設(shè)備

本文選用的外延設(shè)備為美國ASM 公司的E2000PLUS 單片外延系統(tǒng)，該外延設(shè)備每次外延1片，相比一次多片外延爐，其優(yōu)點在于主反應腔較小，對腔體內(nèi)的環(huán)境控制效果更優(yōu)，能夠較精確地控制反應室內(nèi)氣流分布，反應副產(chǎn)物能快速排出，減少對硅外延層的影響，因此其外延產(chǎn)品各項表現(xiàn)優(yōu)于多片外延爐的產(chǎn)品。該單片式外延爐是現(xiàn)行主流200 mm 硅外延設(shè)備之一，外延產(chǎn)品滿足線寬0.18 μm 及更低制程要求，被廣泛應用于雙極型半導體器件，如互補金屬氧化物半導體晶體管、雙擴散金屬氧化物半導體晶體管（BCD）、溝槽型金屬氧化物半導體晶體管（Trench MOS）、瞬態(tài)抑制二極管（TVS）、肖特基二極管（SBD）等。

2.2 外延時間霧分析

在200 mm 硅外延片加工過程中發(fā)現(xiàn)剛完成外延生長的硅片表面便已經(jīng)產(chǎn)生時間霧，且同一盒加工的硅片表面各片的時間霧嚴重程度往往不一樣。為了評價200 mm 硅外延片表面時間霧的嚴重程度，選用美國KLA-Tencor 公司的SP1 顆粒儀測試顆粒數(shù)據(jù)及利用表面分布圖進行表征。目前常見的硅外延片時間霧有輕微和嚴重兩種情況（見圖1），輕微的顆粒水平小于1000 個/片，而嚴重的顆粒水平大于10000 個/片。使用美國FEI 公司Quanta 400 FEG 掃描電子顯微鏡（SEM）觀察時間霧的形貌，SEM 照片如圖2（a）所示，可以看到其呈現(xiàn)不規(guī)則顆粒形貌，最大尺寸在1 μm左右，但從圖2（b）所示的能譜分析（EDS）結(jié)果幾乎未能發(fā)現(xiàn)除Si 以外的其他元素（Si 的原子占比99.98%，碳占比0.02%，為制樣過程中引入）。由此可推測時間霧的成分可能與測試系統(tǒng)背底元素相似，或者為Si 元素，從而無法通過EDS 測試出其成分。

圖1 時間霧片內(nèi)分布圖

圖2 外延片時間霧形貌及成分分析

2.3 實驗方案及結(jié)果

2.3.1 硅片靜置實驗

在硅外延加工前，由于拋光片會短時間暴露在外延潔凈區(qū)廠房環(huán)境、外延機臺載片腔以及外延機臺反應腔，因此需要將未經(jīng)外延的拋光片在這三個區(qū)域進行靜置實驗，以確定在暴露時間內(nèi)未產(chǎn)生時間霧。將未經(jīng)外延環(huán)節(jié)的拋光片靜置3 h，與外延總時長一致，均未發(fā)現(xiàn)時間霧的產(chǎn)生，實驗結(jié)果如表1 所示。

表1 拋光硅片靜置實驗

當外延加工結(jié)束時，硅片在取出過程中會短時間暴露于外延潔凈區(qū)，也會對硅片造成影響。從已有的報道可知，濕度是引發(fā)時間霧的原因之一。因此在不同濕度環(huán)境下采用有相近數(shù)量級時間霧的外延硅片進行了靜置實驗，以確認環(huán)境濕度對硅外延時間霧的影響。實驗結(jié)果如圖3 所示，在不同濕度環(huán)境下，靜置后時間霧均減少，且減少幅度與環(huán)境濕度無對應關(guān)系，因此說明硅外延片出爐后時間霧與環(huán)境濕度無關(guān)。

圖3 外延片在不同濕度環(huán)境靜置后時間霧變化情況

2.3.2 排外拉偏實驗

前面幾組實驗均未加入外延主過程，未發(fā)現(xiàn)時間霧的直接形成原因，因此有必要將外延前、中、后的環(huán)境與外延過程相結(jié)合進行實驗，進一步確認時間霧產(chǎn)生的原因。外延前載片腔排外時間、壓力實驗，外延反應腔排外時間、壓力實驗均是外延氣氛環(huán)境與外延相結(jié)合的實驗組，每組實驗選取100 片，確認時間霧產(chǎn)生概率。

實驗結(jié)果如表2 所示，延長外延前的排外時間、增大排外負壓（絕對值），均可減少時間霧產(chǎn)生概率；外延反應腔排外時間延長、排外負壓（絕對值）增大，同樣可以減少時間霧產(chǎn)生的概率，從而可知硅外延時間霧是由外延前環(huán)境中的氣體與硅外延反應產(chǎn)生的物質(zhì)。

表2 外延排外實驗及時間霧產(chǎn)生概率

2.3.3 環(huán)境陰陽離子實驗

外延潔凈廠房內(nèi)，環(huán)境中的陰陽離子可通過化學過濾膜進行降低，離子含量可通過空氣取樣法溶解于去離子水，使用青島盛翰CIC 離子色譜儀測試水樣，從而折算為空氣中對應離子濃度。在不同環(huán)境陽離子（主要為NH4+）濃度下（隨時間變化），時間霧產(chǎn)生的概率如圖4 所示，時間霧的概率隨著環(huán)境陽離子濃度的降低而降低，當環(huán)境中陽離子濃度低于30 μg/m3后，時間霧的概率將不再降低，維持在10%左右。

圖4 環(huán)境陽離子濃度與時間霧概率曲線

分別抽取超凈廠房環(huán)境中氣體、外延時載片腔氣體，測試分析陰陽離子，結(jié)果如表3 所示，超凈廠房和載片腔中NH4+含量相當，各項陰離子中除氯離子（Cl－）外，其余含量都極低，Cl－在載片腔中有一定的含量。

表3 超凈廠房環(huán)境中氣體、外延時載片腔氣體離子含量

3 分析與討論

通過硅片靜置實驗結(jié)果可知，在外延超凈廠房環(huán)境中，拋光片產(chǎn)生時間霧的概率較低。已產(chǎn)生時間霧的外延片，繼續(xù)在不同濕度環(huán)境中靜置，均呈現(xiàn)減少的趨勢，從而進一步說明硅外延片時間霧非拋光片常見的水霧層。

通過外延前后排外實驗結(jié)果，以及外延超凈廠房環(huán)境、外延加工過程中載片環(huán)境氣體陰陽離子濃度監(jiān)控，說明外延片的時間霧必須經(jīng)歷外延過程，且與環(huán)境及載片腔中陰陽離子濃度相關(guān)。載片腔在外延前裝片時，與超凈廠房環(huán)境相同，因此超凈環(huán)境中陽離子濃度間接反映載片腔陽離子濃度。結(jié)合硅外延的反應機理，其副產(chǎn)物中含有大量的HCl，即：

HCl 吸附在外延后的硅片表面，外延后在載片腔與超凈環(huán)境中帶入的NH4+進行化學反應，從而產(chǎn)生氯化銨等鹽類停留在硅外延片表面，產(chǎn)生時間霧，即：

由以上反應方程式可知，降低環(huán)境中陽離子濃度能有效降低時間霧產(chǎn)生的概率。

4 結(jié)論

本文針對200 mm 硅外延片表面時間霧的問題，展開相關(guān)機理的研究。通過時間霧表面形貌SEM 分析出其尺寸較小，在2 μm 以下。通過在濕度較大的環(huán)境中進行外延片靜置實驗，發(fā)現(xiàn)濕度不是引起外延片時間霧的主要原因。通過增加設(shè)備排外能力將環(huán)境中的陽離子濃度降至30 μg/m3以下，可以有效減少硅外延片表面產(chǎn)生時間霧的概率。同時通過環(huán)境氣體陰陽離子測試以及反應機理分析可知，硅外延片時間霧主要是表面氯化銨等鹽類結(jié)晶。本研究在已有報道的拋光片時間霧管控措施基礎(chǔ)上拓展了200 mm 硅外延片時間霧管控措施，該措施也可拓展到后道器件潔凈廠房的管控中，可提升大尺寸硅片表面質(zhì)量。