劉泓舟 李 季 顧頌琦 蘇曉智 梅丙寶 姜 政 劉 志

1（上?？萍即髮W 上海 201210）

2（中國科學院上海應用物理研究所 上海 201800）

3（中國科學院大學 北京 100049）

4（中國科學院上海高等研究院上海光源科學中心 上海 201204）

BL14W1 線站全稱為X 射線吸收精細結構譜（X-ray Absorption Fine Structure spectroscopy，XAFS）光束線，是上海光源首批建設的7 個光束線站之一，可以采用透射XAFS 實驗方法、熒光XAFS實驗方法、時間分辨XAFS 實驗方法［1-2］、掠入射XAFS 實驗方法和X 射線發(fā)射譜實驗方法［3］等。該線站的用戶數量眾多，機時很緊張，許多用戶反映在規(guī)定的機時內無法完成足夠的數據采集。在二期線站建成投入使用前，提升采譜效率成為BL14W1 線站急需解決的問題，需要對現有線站的數據采集系統(tǒng)進行升級。目前包括BL14W1線站在內的大部分建成較早的光束線站都是應用電壓頻率轉換和計數器（V/F-Counter）模式對電離室進行數據采集，因為當時的直接數字化的模數轉換器（Analog-to-Digital Converter，ADC）只能做到10 bit的分辨率，而V/F可以通過延長積分時間來達到更好的分辨率［4］?，F在的ADC 已經可以做到16 bit 分辨率，而想要達到同樣的分辨率，V/F 轉換需要至少1 s 的積分時間。在縮短單個數據點采集時間的情況下，ADC 比V/F 在分辨率上更有優(yōu)勢。所以我們決定將線站的V/FCounter 數據采集設備更換為以16 bit 分辨率ADC芯片為基礎的分布式高精度數采節(jié)點。除了提高一次透射XAFS 采集的效率外，我們還針對更換樣品的操作流程在數據采集系統(tǒng)中進行了優(yōu)化。因為在線站的采譜過程中，每測完一個樣品就需要先關光，并打開實驗棚屋，然后手動更換樣品，再進行對光操作，之后才能進行下一個樣品的測試。這些工作的完成至少需要10 min，降低了線站的工作效率。所以決定將線站的手動樣品架更換為可以自動換樣的XAFS 測試多樣品架，一次最多可裝載12 個實驗樣品，大大提高了采集效率［5］。

基于上述的透射XAFS數據采集系統(tǒng)升級的硬件，線站的軟件系統(tǒng)主要由兩部分組成：分別是基于美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室（Los Alamos National Laboratory，LANL）和阿貢國家實驗室（Argonne National Laboratory，ANL）等聯合開發(fā)的EPICS（Experimental Physics and Industrial Control System）的光束線控制系統(tǒng)和使用美國NI 公司的LabVIEW編寫的數據采集系統(tǒng)［6］。電機的運動控制采用上海光源統(tǒng)一的EPICS 軟件平臺，數據采集節(jié)點采用LabVIEW軟件開發(fā)的底層驅動，上層的實驗邏輯和面向用戶的操作界面采用LabVIEW 軟件平臺。本文介紹了利用LabVIEW 編寫并依托分布式高精度數采節(jié)點以及XAFS測試多樣品架這兩個全新設備所設計的透射XAFS數據采集系統(tǒng)。

1 新老硬件設備簡介及比較

BL14W1線站數據采集系統(tǒng)的硬件升級分為兩部分：第一部分為用分布式高精度數采節(jié)點代替原有插件式V/F-Counter數據采集設備；第二部分為用XAFS測試多樣品架代替原有單孔樣品架。

1.1 數據采集設備

BL14W1 線站原有的透射XAFS 數據采集系統(tǒng)硬件主要由電流放大器、V/F模塊（V2F100）、計數卡（NCT08-01）、NIM 機箱、計算機組成，其結構圖如圖1所示。電離室出來的弱電流信號在經過電流放大器放大后轉換為電壓信號，先經過V/F 模塊由電壓信號轉換為頻率信號，再通過計數卡讀取頻率信號，最后通過網絡將統(tǒng)計數據傳輸到PC 端完成采集［1，7］。本文的硬件升級工作主要將圖1中虛線部分的V/F 模塊、計數卡和NIM 機箱替換為分布式數采節(jié)點。

圖1 BL14W1線站新老數據采集系統(tǒng)硬件結構對比圖Fig.1 Hardware structure comparison diagram of new and original data acquisition system of BL14W1 line station

分布式高精度數采節(jié)點是用于多路數據采集的新型分布式節(jié)點設備，可以直接讀取電壓信號和編碼器信號。它采用了4 路ADC 采集通道，并具備16 bit 的分辨率；采樣率軟件可編程，最高可達2 MS·s-1；采用了多路計數器，一路ABZ編碼器。該設備開放了底層系統(tǒng)，提供設備系統(tǒng)應用層支持，這使得用戶在使用該設備時更加輕松簡便。該設備將ADC、計數器等模塊集成在1.34 dm3的模塊內，可以代替原系統(tǒng)的V/F 模塊、計數卡、NIM 機箱部分，使數據采集系統(tǒng)硬件體積相比之前縮小近10倍，大大節(jié)省了實驗站空間，特別適合空間狹小的實驗站。在數據采集系統(tǒng)遇到故障需要排查或者進行設備維護時，該設備相比之前系統(tǒng)多部分相連的模式，大大降低了排查和維護難度，并且該設備的分布式特性，也更加易于其在線站其他棚屋的擴展使用。同時該設備在保持了高性能的情況下，成本要遠低于原數據采集設備。

1.2 樣品架

目前所使用的樣品架為普通單孔直立式樣品支架，只有一個樣品孔位，每次換樣時需進入到棚屋內，手動撤下樣品臺換樣，換樣后需再次執(zhí)行將光斑對準樣品的操作，開關棚屋門的操作和人工對焦的方式大幅降低了采譜效率。

XAFS 測試多樣品架（SH-XAFS-MS12）為北京中研環(huán)科科技有限公司與上海光源聯合定制的可旋轉型多樣品架，其結構如圖2 所示。該樣品架有12個空位等角度間隔分布于轉盤，轉盤的轉動由閉環(huán)步進電機驅動，可以實現12 個樣品的快速精確定位。樣品面積一般為1~2 cm2，光斑尺寸為0.3 mm×0.3 mm，而樣品盤轉動的誤差可以達到1 mm以下，完全可以達到實驗的要求。樣品架底部為三維位移臺，手動可調節(jié)樣品臺垂直和水平方向位置，電動可以旋轉方向調節(jié)樣品的孔位，實現精準對光。樣品架的控制箱可通過外接電腦設備，實現對樣品架的程序控制。本樣品架具備控制精準、換樣方便、裝配快捷等特點，可以幫助用戶節(jié)約更多的機時，提升線站的工作效率，為后續(xù)其他采集方法的改進奠定了基礎。

圖2 XAFS測試多樣品架結構圖Fig.2 Structure diagram of XAFS test multi-sample rack

2 軟件系統(tǒng)

2.1 LabVIEW與EPICS通信方式

EPICS 系統(tǒng)可分為三個部分，分別是輸入輸出控制器（IOC）、通道訪問模塊（CA）、操作員接口（OPI），以Client/Server 方式運行，其中IOC 對應Server，OPI對應Client，每個IOC服務器包括多個通道和過程變量（Process Variable，PV）［8-10］?？梢詫崿FEPICS與LabVIEW通訊的方式有多種，比較常用的第一種是美國散裂中子源開發(fā)的Shared Memory共享內存方法，它提供了LabVIEW與EPICS的IOC接口，可以將LabVIEW中的變量同EPICS IOC中的過程變量相對應，通過共享內存的方法實現信息通訊［11］。但在實際使用過程中，我們發(fā)現其存在操作過程復雜、對用戶不友好等問題。第二種是使用NI公司提供的基于數據記錄與監(jiān)控模塊（Data logging and Supervisory Control，DSC）模 塊 的LabVIEW EPICS Client I/O Server，這種方式也是實驗站原有數據采集軟件采用的通信模式。I/O Server 是一個完成應用之間數據通信的共享變量插件，基于LabVIEW 的DSC 模 塊 運 行。通 過I/O Server 的EPICS Server 和EPICS Client 可以實現共享過程變量在LabVIEW和EPICS之間傳遞，從而實現數據通信［12-13］。但在實際使用過程中發(fā)現，該方法存在著可移植性差的問題，當需要在其他PC 上使用時，需要重新加載此程序模塊，而且該方法的使用是付費的，會給線站的軟件升級帶來額外的開銷。第三種是使用CALab工具包。CALab是一種輕量化、高性能、操作方便、網絡負載低、用戶友好的EPICS 與LabVIEW接口，完美地解決了上述兩種方法存在的問題，并可以支持所有的EPICS 數據類型。它使用EPICS基礎庫的"Ca"和"Com"來提供通道訪問功能，可以很好地解決過度依賴外部服務的問題。基于CALab 工具包的特點，本次透射XAFS 數據采集系統(tǒng)升級在軟件升級上采用CALab 作為EPICS 和LabVIEW的通訊方式，這也是上海光源首次采用這種通訊方式來進行兩個系統(tǒng)間的數據交互。

2.2 分布式高精度數采節(jié)點軟件系統(tǒng)

以分布式高精度數采節(jié)點為基礎的透射XAFS數據采集系統(tǒng)運行在Windows 操作系統(tǒng)的電腦上。數據采集流程如圖3 所示，是基于步進單色儀的步進式的掃描模式。數采節(jié)點通過網線與電腦通訊，啟動數據采集系統(tǒng)后，系統(tǒng)首先對硬件設備進行初始化操作，初始化操作的大致流程是：先發(fā)送指令使單色儀旋轉至起始能量點位，然后為分布式數采節(jié)點設置IP地址以及端口號，給兩個ADC通道發(fā)出使能信號，設置ADC 的量程，根據用戶的選擇設置采樣模式、采樣率，與EPICS通訊完成單色器位置的初始化。完成初始化后，系統(tǒng)會發(fā)出開始工作指令，先判斷單色儀是否已經穩(wěn)定，未穩(wěn)定先等待，穩(wěn)定后則開始采集數據。采集完一個能量點的數據后，系統(tǒng)會根據用戶設定將單色儀轉至下一能量點，然后系統(tǒng)會將采集到的數據進行計算，得到該能量點所對應的吸收系數。同時利用CALab 工具包使數據采集系統(tǒng)與控制單色儀轉動的EPICS 系統(tǒng)通訊，從而讀取能量數據，繪制出實時的X 射線吸收譜圖。通過計算得到的吸收系數數據和讀取的能量數據以及I0、I1數據會實時保存在對應的文件中，以供用戶后續(xù)分析使用。系統(tǒng)會一直重復這個過程，直到吸收譜采集完成。程序用戶界面如圖4所示，主要分為3個區(qū)塊：左上方的表格可以設置在不同能量區(qū)間的單色儀步長及每一步積分時間，左下方的區(qū)域可以設置數采節(jié)點工作通道、采樣率、采樣模式、輸出文件等必須參數，右方區(qū)域可以實現采集數據實時顯示，包括吸收系數數據及I1、I0數據［3，14］。

圖3 基于新設備的數據采集系統(tǒng)軟件流程圖Fig.3 Software flow chart of data acquisition system based on new equipment

圖4 數據采集系統(tǒng)用戶界面Fig.4 Graphic user interface of data acquisition system

2.3 XAFS測試多樣品架軟件系統(tǒng)

XAFS測試多樣品架的驅動和控制程序安裝在運行Windows 操作系統(tǒng)的電腦上，樣品架的通訊采用了modbus串行通信協(xié)議［15］?？刂瞥绦騿雍?，首先進行電機的初始化，根據預先設定好的參數以及modbus通信協(xié)議，依次向樣品架控制器發(fā)送起始速度、加速時間、減速時間、最大速度命令。程序用戶界面如圖5所示，初始化完成后，用戶可以根據具體需求在控制界面上選擇需要使用的樣品位，即點擊界面右方的1~12按鈕，系統(tǒng)會向樣品架控制器發(fā)送需要的總脈沖數，從而實現電機控制樣品架，將用戶選擇的樣品位轉至正上方的光斑位置。用戶也可以選擇自動模式，即點擊Start-up 按鈕，系統(tǒng)將會每隔相應的時間向控制器發(fā)送轉動一個樣品位的指令，使樣品架按照指定的時間間隔自動轉過12 個樣品位。當用戶點擊復位按鈕，系統(tǒng)會發(fā)送將樣品架1號位轉至正上方的命令。

圖5 樣品架控制軟件用戶界面Fig.5 User interface of XAFS test rack control software

2.4 自動采譜程序

自動采譜程序以兩個設備對應的控制程序為基礎進行編寫，其基本邏輯如圖6 所示。首先對樣品架進行初始化操作，之后程序會按照用戶指定的參數，對樣品架每一個裝有樣品的孔位按順序自動進行采譜操作。每一個孔位在采譜之前先進行預掃，程序會根據預掃時的跳高自動判斷該樣品是否符合采譜要求，我們?yōu)榱藵M足數據采集高信噪比的要求，將符合要求的跳高范圍設定為0.4~3［16］。如果跳高過低，導致信噪比低，不適宜用透射模式測量；如果跳高過高，則樣品可能過厚，導致后電離室接收到信號過小，容易造成譜圖的失真。篩選出符合要求的樣品進行透射譜采集，不符合要求的樣品則直接跳過，直到采完所有樣品。程序用戶界面如圖7所示，第一個界面為基本參數的設置及實時的吸收譜顯示，第二個界面為每一個樣品點位的吸收邊、單色儀控制表格等參數的設置。自動采譜系統(tǒng)的使用將會大幅提升線站多樣品采譜的效率。

圖6 自動采譜程序流程圖Fig.6 Flow chart of automatic spectrum acquisition program

圖7 自動采譜系統(tǒng)用戶界面Fig.7 User interface of automatic spectrum acquisition system

3 XAFS標準譜測試

為了比較新老設備在數據采集過程中STDEV（標準誤差）的差異，在不放樣品的情況下，將能量固定為9 keV，令新老設備分別采集20 min 數據。用LabVIEW 標準誤差分析程序對兩個設備分別進行分析，得到老設備的STDEV 值為0.000 43，新設備的STDEV 值為0.000 47，分析結果顯示，新老設備的STDEV 值基本一致。此結果驗證了新設備有與老設備基本一致的優(yōu)異性能［3］。

為了檢測新硬件設備及其軟件系統(tǒng)的實際使用效果，在上海光源BL14W1 線站對Cu 箔進行了XAFS 譜測試。實驗樣品為7.5 μm 銅箔標準樣品，實驗時，儲存環(huán)能量為3.5 GeV，電流放大器擋位為107V·A-1，單色儀模式為Si（111），單色儀能量變化范圍為8 784~9 779 eV。數采節(jié)點的采樣頻率為1 MHz，每一點的積分時間為0.5 s，共采集456 個數據點。

兩臺設備的歸一化XAFS 光譜及其R空間變換的對比分別見圖8。圖8中，Old為老設備所測曲線，New為新設備所測曲線。新老設備所測得的XAFS譜一致，驗證了新設備的實用性。為了檢驗新設備的可重復性和穩(wěn)定性，在同樣的測試條件下，對新老設備各測試了4 組數據，結果顯示，兩臺設備的4 組XAFS 譜均保持一致，其中新設備4 組歸一化XAFS光譜及其K空間變換、R空間變換如圖9所示。分析兩臺設備在近邊部分（-20 ~ 60 eV）采集數據的差譜，老設備平均偏差為0.092，新設備的平均偏差為0.057，證明了新設備具有可重復性和穩(wěn)定性。

圖8 新設備與原設備采集的數據對比 (a)歸一化XAFS光譜，(b)XAFS光譜的R空間變換Fig.8 Comparison of data acquired by new equipment and original equipment(a)Normalized XAFS spectrum,(b)R-space transformation of XAFS spectrum

圖9 新設備采集的四組數據 (a)歸一化XAFS光譜，(b)XAFS光譜的K空間變換，(c)XAFS光譜的R空間變換Fig.9 Four sets of data acquired by the new equipment (a)Normalized XAFS spectrum,(b)K-space transformation of XAFS spectrum,(c)R-space transformation of XAFS spectrum

為了驗證自動采譜系統(tǒng)能否在線站正常運行，我們在XAFS 測試多樣品架上安裝了8 個含Mn 元素的樣品，分別為MnPc、Mn 標樣，MnO、Mn2O3、Mn3O4、MnCl2、MnO2和MnS，在相同測試條件下對自動采譜系統(tǒng)進行測試。結果該系統(tǒng)成功篩選出1個不合格MnPc樣品，并成功采得7個不同元素標樣的吸收譜，如圖10 所示。其中不合格的MnPc 樣品吸收譜為自動采譜結束后單獨測試所得，該測試成功驗證了自動采譜系統(tǒng)的準確性和實用性。

為了驗證新老系統(tǒng)進行數據采集的效率差別，我們分別記錄了新老系統(tǒng)采集一個相同樣品的完整流程所需時間。由于無法保證兩設備采集吸收譜的分辨率完全相同，因此在本次測試中未測在相同分辨率下新設備中ADC 在數據采集過程中帶來的效率提升，并把兩套系統(tǒng)的單點積分時間均設置為0.5 s。本次測試主要體現了優(yōu)化更換樣品操作流程帶來的效率提升，結果為新設備用時10 min 20 s，老設備用時21 min 3 s。該測試證明了新設備能讓線站的采譜效率大幅提升。

4 結語

上海光源BL14W1 線站為提升采譜效率，并在保證較高數據采集性能的同時降低成本，引進了XAFS 測試多樣品架、分布式高精度數采節(jié)點兩臺新設備。本文以新設備為基礎搭建了一套新的透射XAFS 數據采集系統(tǒng)，成功實現了基于新設備的透射XAFS 實驗方法，并成功實現了自動篩選采譜的功能。經測試，兩臺新設備的完美運行滿足了線站的新要求，新系統(tǒng)的運用大大提升了線站的采譜效率。通過對多種樣品高信噪比的XAFS 采集，說明新設備及其控制系統(tǒng)以及自動采譜系統(tǒng)已經可以投入使用，將為整個線站的運行帶來多方面的提升。

致謝感謝上海光源XAFS組對本工作提供的支持和幫助。

作者貢獻聲明劉泓舟：作為整個工作的主要人員參與并完成了本文章的所有工作；李季：參與樣品準備，線站實測，數據處理，提供了物理方面的理論指導；顧頌琦：參與了文章的調研、方案制定、系統(tǒng)搭建，提供了工程技術方面的理論指導；蘇曉智：參與了XAFS 多樣品臺的硬件設計工作，并為系統(tǒng)設計及應用提供了指導；梅丙寶：參與了線站實測工作，為系統(tǒng)架構設計提供了意見；姜政：提供了整體思路和框架及理論知識的指導，指出本文章工作中存在的問題；劉志：提供了思路和應用方面的意見，為工作的進行提供了經驗支持。