楊 帆，朱宏政，張 勇，吳念剛，李鋒偉

(1. 安徽理工大學 深部煤礦采動響應與災害防控國家重點實驗室，安徽 淮南 232001； 2. 安徽理工大學 材料科學與工程學院，安徽 淮南 232001)

煤炭作為我國的主要一次能源，其清潔高效利用是實現(xiàn)“碳達峰、碳中和”的關鍵[1-3]。隨著煤炭機械化開采的普及和開采強度的增大，礦井原煤中細顆粒占比逐漸提高，加強細粒煤分選對煤炭清潔高效利用意義重大。浮選被認為是分選微細粒礦物的最有效途徑之一[4，5]，浮選機葉輪轉速、攪拌時間、煤油量等能量輸入[6-8]是影響浮選指標關鍵因素，探究其對浮選過程的影響規(guī)律對提高浮選效率、減少能量消耗具有指導意義。

國內外學者針對能量輸入對煤泥浮選的影響進行了廣泛的研究，影響煤泥浮選能量輸入的主要因素有礦漿濃度、攪拌轉速、攪拌時間、捕收劑用量等。Sahoo[9]為了實現(xiàn)尾礦回收再利用，得出礦漿密度為進料固體濃度的8%和捕收劑用量為0.105kg/t是提高浮選效率的最佳條件。Juan[10]回收哥倫比亞選煤廠的垃圾尾礦，當甲基異丁基甲醇的濃度為30μg/mL、捕收劑濃度為2.0lb/t和攪拌時間為8min時，能產(chǎn)生最高的浮選速率常數(shù)。周賀鵬[11]認為在浮選泥鋰輝石過程中，加入適宜的碳酸鈉，適當?shù)匮娱L調漿攪拌時間有利于增加鋰輝石的浮選產(chǎn)率。S. Mohapatra[12]認為從紅土鎳礦石中提取鎳的過程中，當蔗糖濃度為10.04g/L、礦漿濃度為8.75%、萃取溫度為33.8℃、萃取時間為37.5d時，鎳萃取量最大為31.34%。Zhen[13]采用混合絮凝試劑改善顆粒的疏松和絮凝細小的顆粒提高精煤的回收率。Sun[14]在捕收劑中加入EO基團，EO基團帶來的抗活化能力可以緩解離子對浮選選擇性的負面影響，提高方解石、白云石和石英的回收率。桂夏輝[15]認為浮選中過高或過低的能量輸入都不利于浮選的進行，必須根據(jù)試驗條件找到合適的能量輸入。李延鋒[16]認為在浮選過程中浮選前期低能量輸入，后期高能量輸入才利于提高精煤回收率。

已有研究多關注改善浮選某個因素和提高藥劑性能對精煤產(chǎn)率的影響，以及能量輸入對浮選指標的影響，鮮有關于能量輸入對浮選中煤泥與捕收劑吸附過程影響的研究。本文采用改進的單槽式浮選機，通過改變浮選機葉輪轉速、礦漿的攪拌時間、捕收劑用量等因素，探究多因素對煤泥吸附煤油的影響規(guī)律，以浮選產(chǎn)率、灰分、可燃體回收率、表面積利用率等指標評價并驗證上述的試驗結果，探究煤泥浮選效率的最優(yōu)條件，以期為降低煤泥浮選能量和藥劑消耗，改進浮選設備、提高浮選效率提供理論指導[17]。

1 調漿浮選試驗

1.1 試驗樣品及藥劑

試驗煤樣取自臨渙選煤廠浮選入料，灰分為25.21%，試驗藥劑見表1。

表1 試驗藥劑

1.2 試驗條件

試驗采用1.5L單槽式可變速浮選機，轉速范圍為0～1500r/min，試驗系統(tǒng)如圖1所示。

圖1 可變速浮選機

浮選過程中的轉速、攪拌時間和煤油量通過公式轉化為能量：

V線=nd2πR

(1)

F=1450V體V線

(2)

M=FR

(3)

W=Pt

(5)

表面能=油滴表面能×油滴個數(shù)

(6)

式中，V線為葉輪攪拌的線速度，m/s；nd為葉輪的轉速，r/min；R為葉輪的半徑，m；F為力，N；V體為葉輪旋轉一周的圓柱體積，m3；M為扭矩，N·m；P為功率，W；W為能量，J。

1.3 試驗過程

1.3.1 煤油吸附試驗

為便于測量煤油在顆粒表面的吸附量，對煤油進行染色處理，稱取0.1g蘇丹紅1號，加入50mL無水乙醇，利用磁力攪拌器(HSC-19T)攪拌3min，使蘇丹紅均勻分散在無水乙醇中，再加入3g煤油，配制成染色煤油試劑[18]。利用紫外分光光度計(UV-5000)測量染色煤油試劑吸光度，繪制煤油吸附標準曲線，如圖2所示，試驗用水均為去離子水，pH為7.0±0.1，試驗溫度為25℃。

在1.5L的浮選槽中，加入試驗煤樣與去離子水，潤濕攪拌120s后，加入捕收劑繼續(xù)攪拌10s，在浮選槽深度20cm的水平面上選取三個不同位置采集5mL樣品，將樣品以10000r/min的轉速離心4min后，取上清液，在最大吸收波長為478nm下，測其吸光度。每組試驗進行3次，取其平均值作為最終試驗值。

圖2 煤油吸附標準曲線

1.3.2 浮選速度試驗

試驗煤泥水濃度設定為90g/L，仲辛醇用量為110g/t，煤油用量為1.16、1.29、1.55、1.68、2.07和2.19μL/g，浮選機轉速為500、600、700、800、900和1000r/min，攪拌時間為20、30、40、50和60s，試驗依據(jù)《煤粉(泥)實驗室單元浮選試驗方法》(GBT 4757—2001)進行。

試驗首先加入煤漿潤濕，分別用500、600、700、800、900和1000r/min的轉速攪拌120s，加入捕收劑攪拌60s，再加入起泡劑攪拌10s后，轉速調至1500r/min，打開充氣閥，開始刮泡。前2次刮泡時間均為20s，中間2次刮泡時間均為40s，后2次刮泡時間均為60s，得到C1、C2、C3、C4、C5、C6以及尾煤共7個產(chǎn)品，如圖3所示。每次試驗進行3次，取其平均值作為最終試驗值。試驗測量指標為吸附率(Q)、表面積利用率(E)、累計可燃體回收率、累計灰分、能量增長率(G)。

圖3 浮選速率試驗流程圖

2 能量輸入對浮選的影響

2.1 能量輸入對煤油吸附率的影響

煤泥顆粒對捕收劑的吸附率[19]是影響浮選試驗效果的關鍵指標，葉輪轉速、攪拌時間、煤油量等因素對吸附率影響顯著。煤油在煤顆粒表面的吸附率可按式(7)計算：

式中，Q為吸附率，%；V0和Vr分別是煤油在浮選槽中的初始體積和上清液中煤油體積，mL。

2.1.1 葉輪轉速對吸附率的影響

葉輪轉速對煤油在煤泥顆粒表面吸附率的影響，如圖4所示。由圖4可見，當能量從0.06J增加至0.12J時，煤油的吸附率由78.2%增大至80.81%，這主要是由于隨著轉速的增大，能量輸入逐漸增大，浮選槽中的流體運動也逐漸加快，顆粒和藥劑的應變速率增加，形成的渦尺度逐漸變小，隨著顆粒和藥劑的分散度逐漸增大，碰撞概率也隨之增大，從而提高吸附率。隨著轉速繼續(xù)增大到1000r/min，能量增加至0.23J，煤油的吸附率減小至74.84%，這主要是由于煤油吸附在顆粒表面主要是物理吸附，吸附力比較小，隨著能量的逐漸增大，煤油在顆粒表面容易脫附，導致吸附率逐漸降低。

圖4 轉速對吸附率的影響

2.1.2 攪拌時間對吸附率的影響

礦漿攪拌時間對煤油在煤泥顆粒表面吸附率的影響如圖5所示。由圖5可見，吸附率隨著攪拌時間的增長先增大后減小，能量輸入0.12J時吸附率達到最大值80.81%，能量輸入0.17J時吸附率達到最小值75.99%。隨著攪拌時間的增長，能量輸入持續(xù)增多，煤油與煤泥顆粒碰撞概率不斷增大，吸附越來越充分，逐漸達到飽和狀態(tài)，但煤油與顆粒之間是作用力很小的物理吸附，隨著能量的持續(xù)輸入，部分煤油從煤表面解吸，吸附率也就逐漸減小。

圖5 攪拌時間對吸附率的影響

2.1.3 煤油量對吸附率的影響

煤油量對煤油在煤泥顆粒表面吸附率的影響如圖6所示。由圖6可見，吸附率隨著煤油量的增多先增大后減小，能量為0.74J/mm2時達到最大值80.81%，能量為0.99J/mm2時達到最小值62.14%。隨著煤油量的增加，煤顆粒表面的疏水能持續(xù)增加，煤油更容易吸附到顆粒表面，逐漸達到飽和狀態(tài)，即顆粒表面吸附的煤油達到最大值，繼續(xù)增加煤油量，礦漿中的過剩煤油量增加，最終導致吸附率逐漸下降。

圖6 煤油量對吸附率的影響

2.1.4 表面積利用率

表面積利用率是指煤泥顆粒單位表面積吸附藥劑的量，是影響浮選指標的關鍵因素之一，按式(8)計算：

式中，E為表面積利用率，mL/mm2；V0和Vr分別是煤油在浮選槽中的初始體積和上清液中煤油體積，mL；r為顆粒粒徑，mm；m為浮選精煤累計質量，g；由于煤泥顆粒外表面積遠大于內表面積，所以內表面積可以忽略不計[20，21]。在不同條件下，煤泥表面積利用率計算結果如圖7所示。

圖7 葉輪轉速、攪拌時間和煤油量 對煤泥表面積利用率的影響

由圖7可見，圖7(a)中煤顆粒表面積利用率隨著轉速增大先增大后減小，最大值轉速為700r/min時煤顆粒表面積利用率為24.94%，最小值轉速為900r/min時煤顆粒表面積利用率為22.78%。隨著轉速逐漸增大，能量輸入也逐漸增加，增大了顆粒與藥劑的碰撞概率，煤泥顆粒單位表面積的煤油也逐漸增加。能量輸入持續(xù)增加，形成的渦尺度逐漸減小，增大了煤泥顆粒與煤油的分散度，煤泥顆粒單位表面積的煤油也逐漸降低。圖7(b)中表面積利用率隨著攪拌時間的增長先增大后減小，最大值攪拌時間為40s時表面積利用率為24.54%，最小值攪拌時間為60s時表面積利用率為22.9%。隨著攪拌時間的增加，能量不斷的累積，表面積利用率因顆粒與藥劑的碰撞概率增大而增大，當能量超過一定值時，渦尺度逐漸減小，顆粒與藥劑之間的分散度增大，顆粒表面積利用率也就逐漸減小。圖7(c)中隨著加入礦漿中的煤油量增加，煤泥顆粒表面積利用率從13.66%增加到24.72%，然后趨于穩(wěn)定值。這主要是由于隨著煤油量的增加，煤泥顆粒表面的疏水能也逐漸增加，煤泥顆粒單位表面積利用率隨之升高。當煤油量為1.55μL/g時，煤泥顆粒表面的疏水能達到最大值，單位表面積的煤油量達到飽和狀態(tài)。

2.2 能量輸入對煤泥浮選指標的影響

2.2.1 葉輪轉速對煤泥浮選指標的影響

葉輪轉速對煤泥浮選速率的影響，如圖8所示。由圖8可見，在同一轉速下，精煤的累計可燃體回收率和累計灰分隨著浮選試驗的進行逐漸增大。500和600r/min低轉速下精煤累計可燃體回收率和累計灰分曲線較為平緩，而900和1000r/min高轉速較為陡峭。在前2min內，高轉速下的精煤可燃體回收率和灰分較低，而后2min內低轉速下的高。高轉速在前2min內的單位時間內能量輸入高，單位時間內精煤可燃體回收率高，容易造成細泥夾帶，導致灰分也比較高。而低轉速的能量輸入小，它的能量累積是通過增長時間來實現(xiàn)的，從而導致后2 min內，它的精煤可燃體回收率和灰分高。但過高或過低的轉速都不利于捕收劑的吸附，不利于精煤的回收，700r/min才是最適宜的轉速。

2.2.2 攪拌時間對煤泥浮選指標的影響

攪拌時間對煤泥浮選速率的影響見表2。由表2可見，在同一攪拌時間下，精煤累計產(chǎn)率和累計灰分隨著浮選試驗的進行逐漸升高。隨著攪拌時間的增長，精煤的累計產(chǎn)率和累計回收率先升高再降低。當攪拌時間為20s時，能量累積不足，煤油與煤泥顆粒的碰撞概率較低導致煤油與顆粒未能完全吸附，顆粒不能上浮。當攪拌時間為40s時，精煤產(chǎn)率、累計回收率都達到最大值，表明煤油與顆粒的吸附比較充分，吸附效果最好，煤泥顆粒能完全上浮，當攪拌時間為60s時，能量累積過大，導致煤油與顆粒處于吸附-脫附的動態(tài)平衡，累計產(chǎn)率和累計回收率低。

圖8 不同轉速的累計可燃體回收率和累計灰分曲線

表2 不同攪拌時間的浮選指標 %

2.2.3 煤油量對煤泥浮選指標的影響

煤油用量對煤泥浮選速率的影響，見表3。由表3可知，在同一煤油量下，累計灰分和累計可燃體回收率隨著浮選試驗的進行逐漸升高。當煤油量為1.16μL/g時，煤泥顆粒表面的疏水能未達到最大值，顆粒表面未能完全吸附煤油，導致回收率較低。當煤油量為1.55μL/g時，煤泥顆粒表面的疏水能已經(jīng)達到最大值，顆粒表面被煤油完全吸附，回收率高。當煤油量為2.07μL/g時，煤油量過高，剩余的煤油游離在礦漿液中，造成浪費。

表3 不同煤油用量的浮選指標 %

3 結 論

1)攪拌轉速為700r/min、攪拌時間為40s、煤油量為1.55μL/g時，煤泥吸附煤油效率最高，達到80.81%，同時精煤產(chǎn)率和可燃體回收率達到最高值，分別為86.6%和95.29%。

2)隨著轉速和攪拌時間的增大，煤泥表面積利用率先增大后減小，最高值分別為0.2401和0.2426mL/m2；隨著煤油用量的增大，煤泥表面積利用率急劇增大后達到穩(wěn)定值0.2237mL/m2。