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        草莓中農(nóng)藥殘留測(cè)定方法優(yōu)化

        2022-07-19 09:44:19
        世界熱帶農(nóng)業(yè)信息 2022年8期
        關(guān)鍵詞:方法

        草莓為多年生草本植物,花期4~5個(gè)月,果期6~7個(gè)月。草莓營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高,有“水果皇后”的美譽(yù),含有多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)且有保健功效,受到廣大消費(fèi)者的喜愛(ài)。目前,宣城市大力發(fā)展草莓等優(yōu)質(zhì)水果產(chǎn)業(yè),已初步呈現(xiàn)出區(qū)域化布局、規(guī)?;N植的發(fā)展格局,優(yōu)質(zhì)草莓生產(chǎn)區(qū)以廣德市桃州鎮(zhèn)為主。2020年,宣城市草莓種植面積約為266 hm2,產(chǎn)量4500 t,以紅顏、章姬為主要品種,種植戶為了提高經(jīng)濟(jì)效益,主要以大棚種植草莓為主。大棚草莓容易感染多種病蟲(chóng)害,例如白粉病等[1]。近年來(lái),隨著草莓產(chǎn)量逐漸增長(zhǎng)、設(shè)施栽培技術(shù)的發(fā)展、土地連作程度不斷加深,草莓病蟲(chóng)害發(fā)生趨勢(shì)逐漸嚴(yán)重,同時(shí)草莓含水量較大,采摘后也容易感染微生物從而導(dǎo)致腐爛變質(zhì),因此,在草莓種植和保鮮過(guò)程中一般采用農(nóng)藥防治,可保證草莓產(chǎn)量和品質(zhì),以實(shí)現(xiàn)種植效益。農(nóng)藥在使用后一段時(shí)期內(nèi)含有微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和未被分解的雜質(zhì),從而殘留在草莓中。長(zhǎng)期食用帶有農(nóng)藥殘留的草莓危害很大,對(duì)人和動(dòng)物都有毒害,大量接觸及誤食后會(huì)造成急性中毒甚至死亡,嚴(yán)重的會(huì)致癌、致畸、致突變。由此可見(jiàn),草莓農(nóng)藥殘留檢測(cè)非常重要,目前蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的方法是根據(jù)NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》,該方法在樣品提取過(guò)程中要使用一定量的玻璃口罩,例如具塞量筒等。具塞量筒在使用過(guò)程中操作且清洗不便,為了使提取過(guò)程更加便利,節(jié)約勞動(dòng)力,簡(jiǎn)化操作步驟,設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。

        1試驗(yàn)材料和方法

        1.1試驗(yàn)材料

        試驗(yàn)用草莓購(gòu)買(mǎi)于宣城市雙橋農(nóng)批市場(chǎng)。

        1.2試驗(yàn)儀器設(shè)備

        破壁機(jī):奧克斯;電子天平:上海越平Y(jié)P2002;超聲儀;勻漿分散機(jī):德國(guó)IKA T25數(shù)顯型;高速冷凍離心機(jī):安徽中科中佳HC-3618R;氮吹儀:北京恒奧德HAD-TTL-DCII ;弗羅里硅土小柱:安捷倫(1gm 6 mL,農(nóng)殘級(jí));氣相色譜儀:安捷倫7890B(ECD、FPD)。

        1.3試驗(yàn)試劑

        氯化鈉:分析純;緩沖萃取試劑盒帶攪拌子:安捷倫(5982-5755CH);乙腈、正已烷、丙酮:美國(guó)天地公司生產(chǎn),液相色譜純;農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、聯(lián)苯菊酯、腐霉利、甲胺磷和毒死蜱,濃度均為1 000μg/mL。將上述7種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品混合,配制成0.1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,再根據(jù)使用需要進(jìn)行稀釋[2]。

        1.4試驗(yàn)方法

        1.4.1試驗(yàn)樣品前處理

        取2.0 kg草莓樣品均勻混合,再按照四分法縮分,然后用破壁機(jī)打成漿狀備用。稱(chēng)取10.0 g待測(cè)草莓樣品至50 mL塑料離心管中,向稱(chēng)好的上述樣品中添加40μL試驗(yàn)試劑,濃度為0.1μg/mL的7種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,制成添加水平為0.1μg/mL的模擬加標(biāo)樣品,充分混勻后靜置30 min。加入20.0 mL乙腈,再加入緩沖萃取試劑1包(7.5g)帶攪拌子,離心管中內(nèi)容物振蕩混合均勻,超聲儀上超聲10 min,將檢測(cè)樣品放入高速冷凍離心機(jī)設(shè)置參數(shù)為8 000轉(zhuǎn)每分鐘離心4 min,使得水相和乙腈相分層。準(zhǔn)確稱(chēng)取25.0 g待測(cè)草莓樣品至三角燒瓶中,向稱(chēng)好的上述樣品中添加100μL試驗(yàn)試劑,濃度為0.1μg/mL的7種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,制成添加水平為0.1μg/mL的模擬加標(biāo)樣品,充分混勻后靜置30 min。加入50.0 mL乙腈,在勻漿分散機(jī)上高速勻漿2 min后用濾紙過(guò)濾,濾液收集到裝有5~7 g NaCl的100 mL具塞量筒中,再收集濾液40~50 mL,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置0.5 h,使乙腈相與水相分層。

        1.4.2試驗(yàn)設(shè)置

        將上述2種處理方法下乙腈相和水相分層后按NY/T761-2008方法進(jìn)行濃縮、凈化、定容,然后通過(guò)氣相色譜儀ECD和FPD兩種檢測(cè)器分別測(cè)定,每次分別重復(fù)進(jìn)樣6針[3]。定量測(cè)定時(shí)每次重復(fù)分別扣除樣品空白中的背景值[4]。

        2實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

        2.1 2種不同方法對(duì)農(nóng)藥回收率的影響

        在同一濃度水平下,使用NY/T761-2008和改進(jìn)方法2種不同的前處理方法,測(cè)定上述7種(β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、聯(lián)苯菊酯、腐霉利、甲胺磷和毒死蜱)農(nóng)藥的平均添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見(jiàn)表1,ECD和FPD檢測(cè)器色譜圖見(jiàn)圖1和圖2。

        由表1可以看出,兩種不同處理方法下,7種農(nóng)藥添加回收率差別較小,0.1μg/mL濃度水平下處理方法一的添加回收率比處理方法二的添加回收率分別高3.5、0.1、0、1.0、0.4、-2.0、-1.3。處理方法一的7種農(nóng)藥回收率在87.9%~102.6%,處理方法二的7種農(nóng)藥的回收率在97.6%~110.3%。NY/T761-2008方法和NY/T761-2008改進(jìn)方法處理下添加農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物的回收率不存在顯著性差異,樣品稱(chēng)取后,加入緩沖萃取試劑1包(7.5 g)帶攪拌子,離心管中內(nèi)容物振蕩混合均勻,超聲儀上超聲10 min,高速冷凍離心機(jī)離心后再按照處理上機(jī)后測(cè)定的農(nóng)藥添加回收率為87.9%~110.3%,符合NY/T761-2008方法規(guī)定的80%~120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.0~6.9,符合NY/T761-2008方法規(guī)定。

        3試驗(yàn)結(jié)論

        通過(guò)上述試驗(yàn),對(duì)NY/T761-2008標(biāo)準(zhǔn)前處理方法進(jìn)行優(yōu)化,改進(jìn)后的方法可以減少過(guò)濾步驟,改用高速離心代替,省略了具塞量筒過(guò)濾震蕩,減少了玻璃器皿的使用,減少了勞動(dòng)量,節(jié)約了成本。改進(jìn)后的前處理方法測(cè)定的農(nóng)藥添加回收率在87.9%~102.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.0~5.8,均在NY/T761-2008方法規(guī)定范圍內(nèi),可見(jiàn)使用超聲加高速離心替代具塞量筒是可行的。

        4減少蔬果中農(nóng)藥殘留的建議

        4.1合理使用農(nóng)藥

        草莓在大棚種植過(guò)程中容易感染多種病蟲(chóng)害,例如白粉病等,農(nóng)戶通常使用農(nóng)藥進(jìn)行病蟲(chóng)防治,建議選擇低毒高效的農(nóng)藥。首先,了解草莓病蟲(chóng)害發(fā)生的根本原因,再采取對(duì)應(yīng)措施。若通風(fēng)透光差,薊馬和蚜蟲(chóng)會(huì)增多,要適當(dāng)通風(fēng)降溫。其次,要了解草莓病蟲(chóng)害發(fā)生特性,3月是病蟲(chóng)害高發(fā)季節(jié),此時(shí)若不加強(qiáng)防治,很容易導(dǎo)致草莓根部被害蟲(chóng)侵蝕,從而導(dǎo)致果實(shí)無(wú)法吸收營(yíng)養(yǎng),無(wú)法保證草莓產(chǎn)量和質(zhì)量。一旦發(fā)現(xiàn)病蟲(chóng)害,一定要及時(shí)噴灑藥劑或物理除蟲(chóng),及時(shí)清理害蟲(chóng)。適當(dāng)控制藥劑用量,對(duì)于生長(zhǎng)趨勢(shì)過(guò)旺的大棚草莓應(yīng)盡早采取藥劑控旺,可選用戊唑醇、腈菌唑等三唑類(lèi)藥劑,既能防病又有一定控旺作用。

        4.2加強(qiáng)農(nóng)業(yè)投入品監(jiān)管和執(zhí)法力度

        一是監(jiān)管部門(mén)要對(duì)農(nóng)藥經(jīng)銷(xiāo)商加強(qiáng)監(jiān)管,對(duì)其是否合法經(jīng)營(yíng)進(jìn)行監(jiān)督,禁止銷(xiāo)售假劣和禁用農(nóng)藥等,保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)者購(gòu)買(mǎi)到合格的農(nóng)資。二是為避免草莓種植中無(wú)藥可用、亂用藥、濫用藥現(xiàn)象,應(yīng)對(duì)草莓新農(nóng)藥和安全低風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥進(jìn)行登記,推行生物農(nóng)藥。三是農(nóng)藥檢測(cè)機(jī)構(gòu)要加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥成分的檢測(cè),防止農(nóng)藥中含有隱性成分。加大對(duì)農(nóng)藥中任意摻加“隱性成分”違規(guī)行為的監(jiān)管和查處力度,從源頭上控制有毒有害化學(xué)品流入市場(chǎng)。

        4.3加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)

        在重大節(jié)假日期間,相關(guān)部門(mén)要開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全工作檢查,重點(diǎn)查看農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)主體生產(chǎn)記錄、安全間隔期、合格證等制度執(zhí)行情況,加強(qiáng)風(fēng)險(xiǎn)隱患排查,增加對(duì)小農(nóng)散戶的檢查指導(dǎo)和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)頻次,以加強(qiáng)監(jiān)測(cè)預(yù)警和用藥指導(dǎo)。市級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)要開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(cè),抽檢蔬果樣品,提高對(duì)生產(chǎn)基地(含小農(nóng)散戶)的檢測(cè)頻率。同時(shí)開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品快檢,指導(dǎo)各縣市區(qū)開(kāi)展本轄區(qū)鄉(xiāng)鎮(zhèn)農(nóng)產(chǎn)品快檢工作,及時(shí)上傳快檢數(shù)據(jù)。根據(jù)實(shí)際情況建立病蟲(chóng)害固定測(cè)報(bào)點(diǎn),定期收集病蟲(chóng)害檢測(cè)數(shù)據(jù),對(duì)病蟲(chóng)信息進(jìn)行分析匯總,從而為有效防御控制病蟲(chóng)害提供可靠依據(jù)[5]。

        4.4加強(qiáng)對(duì)種植戶的技能培訓(xùn)

        草莓種植技術(shù)難度較低、門(mén)檻低、經(jīng)濟(jì)效益轉(zhuǎn)好,吸引了很多種植戶種植。由于草莓種植專(zhuān)家難以聘請(qǐng)并且聘請(qǐng)費(fèi)用高,大部分種植農(nóng)戶僅憑經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行種植,缺乏科學(xué)施肥或用藥理念,有必要加強(qiáng)對(duì)種植農(nóng)戶的培訓(xùn)。一是為種植農(nóng)戶搭建相互學(xué)習(xí)交流的平臺(tái)。二是農(nóng)業(yè)部門(mén)應(yīng)邀請(qǐng)專(zhuān)家為農(nóng)戶講解新型草莓種植新技術(shù)、病蟲(chóng)害防治等知識(shí)。三是組織種植農(nóng)戶前往草莓育苗種植基地觀摩學(xué)習(xí)。早日形成標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)體系,培育出優(yōu)質(zhì)壯苗,提高草莓質(zhì)量,從而達(dá)到增產(chǎn)、提質(zhì)、減少病蟲(chóng)害的目的。

        參考文獻(xiàn)

        [1]耿安靜,趙曉麗等.草莓的農(nóng)藥使用現(xiàn)狀及對(duì)策研究[J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志,2016,28(5):628-633.

        [2]羅俊霞,王毅紅,劉青等.氣相色譜法測(cè)定農(nóng)殘前處理方法的優(yōu)化[J].長(zhǎng)江蔬菜,2008(6):41-43.

        [3]中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部.NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》[S].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2008.

        [4]袁正偉,羅蘭芳,彭芳芳等.NY/T761-2008標(biāo)準(zhǔn)方法中樣品前處理方法的優(yōu)化[J].現(xiàn)代食品,2018(9):104-108.

        [5]崔興品,孟曦,潘瑜.試論如何充分發(fā)揮消費(fèi)者在食品安全體系中的積極主動(dòng)作用[J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志,2014,26(3):262-266.

        (安徽省宣城市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心陳星)

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