侯煥煥,胡博強,王建立,宋為聰,李奉隆

(中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司,河南 鄭州 450041)

氧化鋁有十幾種晶型,其中常見的有α、γ、η、θ、δ等,依據(jù)Al3+亞點陣的分類,分別對應立方相、四方相、單斜相、斜方相和三方相,其中α相為最穩(wěn)定相態(tài),其他相都為Al2O3的亞穩(wěn)定狀態(tài),一般可通過加熱的方式,讓其從亞穩(wěn)定相態(tài)向α穩(wěn)定相態(tài)轉化,其轉化是不可逆的晶格重構型相變[1-3]。α-氧化鋁結晶形態(tài)通過不同的控制條件可以制備出不同的晶體結構,目前發(fā)現(xiàn)的有較多種[4]。沈毅等[5]在文章中主要描述了在超高溫度下α-Al2O3的結晶形態(tài),發(fā)現(xiàn)在高溫度條件下,α-Al2O3的晶粒能夠發(fā)育比較完整,并且生長速度很快,因此的α-Al2O3的結晶形態(tài)在高溫條件下主要表現(xiàn)為板狀。宋振亞[6]等在1200℃,以碳酸鋁銨為原料制備α-Al2O3的過程中,姚長江[7]等以氧化鋁為原料制備α-Al2O3的過程中,都獲得了蠕蟲狀的α-Al2O3粉體。陳瑋[8]等研究發(fā)現(xiàn),通過在高溫煅燒氧化鋁過程中加入不同添加劑能夠制備出不同的α-Al2O3晶型,在較低的加熱環(huán)境下,通過加入氟化物,能夠制備出一次晶體發(fā)育較為完整的片狀α-Al2O3;通過加入硝酸鹽類添加劑,能夠制備出蠕蟲狀的α-Al2O3結晶;通過加入硝酸銨,能夠制備出橢球狀的α-Al2O3晶體;MgO的作用下α-Al2O3為不規(guī)則的晶體;通過多種添加劑的復合,制備出類球形、柱狀等α-Al2O3晶體。不同的α-Al2O3晶型形態(tài)將對其應用產(chǎn)生不同的影響[9-11]。因此本文主要研究了不同結晶形態(tài)的α-Al2O3對研磨性能的影響。

1 實驗材料和方法

1.1 主要實驗原料

高溫煅燒氧化鋁:中鋁鄭州研究院沁陽高溫氧化鋁材料廠高溫煅燒氧化鋁a、b、c。

1.2 實驗儀器及設備

BT2600粒度儀,原子吸收光譜儀,傅里葉分光光度計,SEM掃描電子顯微鏡,2 L砂磨機。

1.3 實驗方法

(1)分別稱取1 kg的樣品a、b、c,加入2.5 L純水,攪拌均勻后,開啟砂磨機,每10 min取一個樣,測試樣品的粒度,直至磨到原晶后停止研磨,測出研磨時間和研磨后的粒度。

(2)研磨后的樣品自然沉降后,將表面水分倒出,在200℃溫度下烘干,烘干后得到的氧化鋁進行α-Al2O3、激光粒度分析、掃描電鏡分析等。α-Al2O3粒度采用BT2600型激光粒度儀檢測;晶型結構采用JSM-6360LV掃描電子顯微鏡。

2 實驗結果與討論

2.1 原料粒度數(shù)據(jù)分析

從表1可以看出三種產(chǎn)品的顆粒為多晶聚合狀態(tài),顆粒尺寸較大,D50都大于70 μm,且樣品b和c粉體粒度比a小。從圖1能夠看出a樣品的晶體形狀為類球形,大小分布比較均勻,每個晶體之間有縫隙。b樣品的晶體形狀為蠕蟲狀,從圖上看晶體大小均勻,晶體顆粒間的縫隙較小。c樣品的晶體形狀為蠕蟲狀,晶體與晶體之間的基本無縫隙。

表1 樣品a、b、c粉體粒度結果

圖1 a、b、c三種樣品的SEM形貌圖

2.2 砂磨后樣品粒度結果分析

從圖2可以看出,隨著研磨時間的增加,樣品的粒度逐漸降低,前10 min的研磨效果最好,之后隨著研磨時間的增加樣品的粒度降低幅度較小,研磨效果不明顯,隨著研磨時間繼續(xù)增加,樣品的粉體粒度出現(xiàn)變大情況。可能的原因是整個球磨過程中既有鋯球對氧化鋁顆粒的擠壓剪切破碎作用,也有氧化鋁顆粒之間的相互擠壓剪切作用,短時間的研磨能夠使氧化鋁顆粒粒徑明顯降低,研磨時間增加氧化鋁的粒徑越來越小,比表面積將會變大,將使氧化鋁發(fā)生二次團聚,導致氧化鋁粒徑增大。

圖2 樣品a、b、c在不同的研磨時間下的粒度

從表2和圖3可以看出,經(jīng)過研磨至氧化鋁最小粒徑時,三種氧化鋁樣品的峰型都為單峰,其中a樣品的峰的寬度較另外兩個樣品較窄,b樣品的峰最寬,并且b和c樣品的兩個峰都存在拖尾現(xiàn)象,表明這兩個樣品在研磨過程中存在一定程度的團聚現(xiàn)象。

圖3 a、b、c三種樣品研磨后粒度圖

表2 樣品a、b、c粉體研磨后粒度結果

2.3 干燥后樣品粒度結果分析

從表3和圖4可以明顯看出,經(jīng)過研磨干燥后三種樣品的粒度結果有所差別。a樣品經(jīng)過研磨干燥后,樣品粒度圖峰型依然為單峰,且峰型分布與研磨后的峰型相比基本一致。而b和c樣品經(jīng)過研磨干燥后樣品粒度分布圖峰型變?yōu)殡p峰,說明經(jīng)過干燥后兩種樣品都存在一定的團聚現(xiàn)象,其中c產(chǎn)品的粒度圖雙峰更為明顯,說明團聚現(xiàn)象更加突出。

表3 樣品a、b、c研磨干燥后的粒度

圖4 a、b、c三種樣品研磨干燥后粒度圖

與原料的SEM圖聯(lián)系可以分析得出,類球形氧化鋁易研磨,并且研磨后樣品尺寸分布較窄,干燥后樣品不會發(fā)生團聚現(xiàn)象。而晶體分布不均勻以及蠕蟲狀的α-Al2O3研磨效果較差,研磨后的樣品尺寸分布較寬,在研磨過程中會發(fā)生團聚現(xiàn)象,導致氧化鋁粒度分布存在拖尾現(xiàn)象,并且干燥后,產(chǎn)品團聚現(xiàn)象更為明顯,樣品的粒度測試結果出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象。三種樣品的SEM圖與研磨結果一致,表明晶體的形貌影響研磨性能,其中類球形氧化鋁容易研磨并且研磨后的晶體不易發(fā)生團聚。

3 結 語

通過對α-Al2O3進行掃描電鏡分析和研磨性能分析,發(fā)現(xiàn)α-Al2O3的結晶形貌對其研磨性能產(chǎn)生較大影響。類球形氧化鋁容易研磨并且研磨后的晶體不易發(fā)生團聚,蠕蟲狀和分布不均勻的結晶形貌能夠導致α-Al2O3研磨過程以及干燥后的樣品團聚形成大顆粒,影響α-Al2O3的應用。研究α-Al2O3的晶體形貌為后續(xù)開發(fā)新產(chǎn)品奠定了基礎。