周 慧，馬義虔

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院，貴州 貴陽(yáng) 550016)

紡織品中可能存在對(duì)人體有傷害的金屬元素主要有鉛、鎳、砷、汞、鎘等，其中鉛和鎘及其化合物進(jìn)入機(jī)體后將對(duì)神經(jīng)、造血、消化、腎臟、心血管、內(nèi)分泌等多個(gè)系統(tǒng)造成危害，含量過(guò)高時(shí)還會(huì)引起中毒[1]。金屬鉛和鎘一旦進(jìn)入人體后，除了少部分會(huì)隨著身體代謝排出體外，其余大部分會(huì)在體內(nèi)沉積。紡織品中鉛和鎘主要來(lái)源于動(dòng)植物生長(zhǎng)過(guò)程中對(duì)環(huán)境重金屬的吸附、富集和紡織品后續(xù)生產(chǎn)加工引入[2]。

我國(guó)于2021年5月1日正式實(shí)施的針對(duì)紡織品有害物質(zhì)限量的標(biāo)準(zhǔn) GB/T 18885-2020[3]《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》覆蓋了生態(tài)紡織品四種用途(嬰幼兒用品、直接接觸皮膚用品、非直接接觸皮膚用品和裝飾用品)的限量，對(duì)對(duì)四種用品中總鉛和總鎘最大限量值分別為90 mg/kg和40 mg/kg。這一標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，對(duì)紡織品產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的生產(chǎn)以及政府監(jiān)管提供了明確的依據(jù)。何秋旻[4]采用分光光度計(jì)測(cè)定紡織品中鉛含量，在0～ 10 mg/L范圍內(nèi)，線性關(guān)系好且精密度、重現(xiàn)性和回收率RSD均小于5%。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 30157-2013[5]《紡織品 總鉛和總鎘含量的測(cè)定》采用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定紡織品中總鉛和總鎘的含量，該方法只提到用原子吸收分光光度法測(cè)定紡織品中總鉛和總鎘的含量，但未具體描述方法細(xì)節(jié)。本方法是對(duì)GB/T 30157-2013[5]《紡織品 總鉛和總鎘含量的測(cè)定》的補(bǔ)充，采用微波消解法對(duì)紡織品進(jìn)行消解后，使用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定紡織品中總鉛和總鎘的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

PinAAcle 800原子吸收分光光度計(jì)，美國(guó)PerkinElmer；電子天平，梅特勒儀器有限公司。

鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)，Merck公司。

1.2 儀器條件

通過(guò)儀器自動(dòng)優(yōu)化，原子吸收分光光度計(jì)儀器條件見(jiàn)表1。

表1 原子吸收分光光度計(jì)儀器條件Table 1 Atomic absorption spectrophotometer instrument conditions

1.3 樣品前處理

取有代表性試樣，將試樣剪碎至5 mm×5 mm的小片，稱取0.2 g左右的試樣于微波消解管中，加入8.0 mL濃硝酸，放入微波消解儀中進(jìn)行消解。消解完成后將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶中，用少量水分3次淋洗消解管，用水定容至刻度。同時(shí)做空白試劑。

1.4 樣品測(cè)定

按照設(shè)定的儀器條件測(cè)定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，從工作曲線上得出待測(cè)元素的濃度。試樣找那個(gè)總鉛和總鎘元素的濃度按以下公式計(jì)算：

式中：X為重金屬元素的含量，mg/kg；C1為樣品溶液中重金屬的濃度，mg/L；C0為樣品溶液中重金屬的濃度，mg/L；V為樣品溶液的定容體積，mL；m為試樣的稱樣量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性范圍及相關(guān)系數(shù)

配制一系列質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在1.2的條件下測(cè)定得到線性方程、相關(guān)系數(shù)，見(jiàn)表2所示。由表2可以看出鉛元素在0～5.0 mg/L范圍內(nèi)線性良好，鎘元素在0～1.0 mg/L范圍內(nèi)線性良好。

表2 鉛和鎘元素線性范圍、相關(guān)系數(shù)和線性方程Table 2 Linear range， correlation coefficient and linear equation of lead and cadmium elements

2.2 回收率及精密度

分別準(zhǔn)確稱取0.2 g空白樣品于微波消解管中，分別加入一定濃度的鉛和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別加入8.0 mL濃硝酸，將消解容器密封并放置到微波消解儀中進(jìn)行消解。待消解完成后，將消化后的溶液轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶中，用少量水分 3次淋洗微波消解管，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。

由表3可以看出：分別在空白溶液中添加0.5、1.0、 3.0 mg/L的總鉛和0.2、0.4、0.8 mg/L的總鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，其回收率達(dá)到92%～105%之間；總鉛和總鎘的精密度RSD分別為3.0%和3.5%，表明方法準(zhǔn)確度高、儀器穩(wěn)定，能滿足紡織品中鉛和鎘元素的測(cè)定要求。

表3 紡織品中鉛和鎘的回收率和精密度結(jié)果Table 3 Recovery and precision results of lead and cadmium in textiles

2.3 檢出限

將樣品空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，根據(jù)檢出限公式：

式中：CL為方法檢出限；Sb為空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

樣品稱樣量以0.2 g，定容體積以50 mL計(jì)，得總鉛的檢出限為5.7 mg/kg，總鎘的檢出限為2.0 mg/kg。本研究的檢出限低于文獻(xiàn)[6]用火焰吸收測(cè)定紡織品中總鉛和總鎘的研究(鉛檢出限10 mg/kg，鎘檢出限5 mg/kg)。

3 結(jié) 論

使用微波消解法消解紡織品，能夠有效的將紡織品消解干凈，然后采用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定紡織品中總鉛和總鎘元素，得到總鉛和總鎘檢出限分別為5.7 mg/kg和2.0 mg/kg，總鉛和總鎘回收率在92%～105%之間，RSD均小于5%。表明方法線性關(guān)系好，準(zhǔn)確度高，儀器穩(wěn)定，能夠滿足紡織品中鉛和鎘元素的測(cè)定。