吳汝莉

(云南省建筑材料產品質量檢驗研究院，云南 昆明 650106)

天然飾面石材是用天然石材加工而成的用于表面裝飾的材料，包括天然花崗石建筑板材、天然大理石建筑板材、天然板石、天然石灰石建筑板材、天然砂巖建筑板材等[1]。體積密度是天然飾面石材本身材質的一個重要指標。按照GB/T 9966.3-2020《天然石材試驗方法 第3部分：吸水率、體積密度、真密度、真氣孔率試驗》進行體積密度的試驗。前人研究指出，在試驗過程中要需注意試塊懸浸質量包括網(wǎng)籃的懸浸質量、天平本身的稱量精度、機械天平操作不夠方便等問題[2]。

本文采用了同一品種、同一類別、同一等級、同一供貨批次的天然花崗石試樣，開展了同一試驗室、同一試驗裝置、同一試驗人員、同一電子天平的體積密度試驗，結果為2.59～2.64g/cm3，試驗結果值離散大。針對出現(xiàn)的問題反復試驗，分析總結了影響體積密度試驗結果的幾個因素。

1 試驗

1.1 體積密度的試驗原理

密度是巖石單位體積的質量[3]。體積密度是試樣帶有氣孔的干燥材料的質量與其總體積之比[4]，是通過稱量干燥試樣在空氣中的質量、水飽和試樣在水中的質量、水飽和試樣在空氣中的質量，計算試樣的體積密度[5]。

1.2 試樣形狀

按 照 GB/T 9966.3-2020 標 準 中 5.1.1 條 規(guī)定：試樣為邊長50mm的正方體或直徑、高度均為50mm的圓柱體、尺寸偏差±0.5mm，每組5塊。特殊要求時可選用其他規(guī)則形狀的試樣，外形幾何體積應不小于60cm3，其表面積與體積之比應在0.08～0.20mm-1范圍內，試樣應從具有代表性部位截取，不應帶有裂紋等缺陷，表面應平滑，粗糙面應打磨平整[6]。因此，試驗中采用中國建材檢驗認證集團股份有限公司實驗室檢測能力驗證的樣品，樣品產自山東白麻花崗石，其物理化學性能穩(wěn)定，試樣邊長50mm的正方體，表面平滑、無裂紋。

1.3 試驗儀器設備

試驗儀器設備：體積密度測量裝置(盛水杯、金屬網(wǎng)籃、底托和稱量支撐架)，101-4A型電熱鼓風恒溫干燥箱，使用范圍10～300℃，精度±2℃，功率0.9kW，工作室尺寸300mm×300mm×400mm；LT 1002電子天平，最大稱量1 000g，精度10mg；盛水杯直徑和高度都為150mm，水箱尺寸300mm×200mm×100mm。

1.4 試驗方法

1.4.1 試樣干燥質量的測定

將試樣放置于65±5℃的鼓風干燥箱內干燥48h至恒重，恒重后放入干燥器中冷卻至室溫，稱其質量 (m0)，精確至 0.01g[6]。

1.4.2 水飽和試樣在空氣中質量的測定

將試樣(數(shù)量5塊)置于水箱中并用玻璃棒支撐，加入20±2℃的蒸餾水到試樣高度的1/2，靜置1h，然后繼續(xù)加水到試樣高度的3/4，再靜置1h，繼續(xù)加滿水，水面應超過試樣高度25±5mm。試樣在水中浸泡48±2h后同時取出，包裹于濕毛巾內，用擰干的濕毛巾擦去試樣表面水分，立即稱其質量(m1)，精確至 0.01g。

1.4.3 水飽和試樣在水中質量的測定

立即將水飽和的試樣置于金屬網(wǎng)籃中，并將網(wǎng)籃與試樣一起浸入20±2℃的去離子水或蒸餾水中，小心除去附著在網(wǎng)籃和試樣上的氣泡，稱其水飽和試樣在水中質量(m2)，精確至0.01g。如果稱量采用電子天平時，在網(wǎng)籃處于相同深度的水中時將天平置零，可直接測量試樣在水中質量。

1.4.4 體積密度的結果計算

式中：

ρb——體積密度 (g/cm3)；

ρw——室溫下去離子水或蒸餾水的密度(g/cm3)；

m0——試樣干燥質量(g)；

m1——水飽和試樣在空氣中質量(g)；

m2——水飽和試樣在水中質量(g)。

2 天然飾面石材體積密度試驗結果準確性的影響因素

按照GB/T 9966.3-2020標準進行試驗，影響試驗結果的因素有：烘干時間、烘干溫度、干燥試樣恒重質量(m0)、浸泡方法、浸泡時間、濕毛巾的擰干程度、水飽和試樣表面擦干程度、水飽和試樣在空氣中的質量(m1)、附著在網(wǎng)籃和試樣上的氣泡、水飽和試樣在水中質量(m2)等方面。在本文中，對同一樣品進行了大量的試驗，得出影響天然飾面石材體積密度試驗結果的主要因素是：金屬網(wǎng)籃和試樣或金屬網(wǎng)籃處于相同深度的水中、試樣表面擦干、濕毛巾不同擰干程度的體積密度試驗，蒸餾水(20℃)的密度為0.998203g/cm3[7]。根據(jù)天然飾面石材體積密度試驗的結果，分析了影響體積密度準確性的主要因素。

2.1 濕毛巾的擰干程度

用長度680mm、寬度320mm的毛巾，試驗時將毛巾烘干，得出其干燥質量為87.56g，然后浸濕毛巾，用手擰干，并將濕毛巾放在試驗平臺上，輕輕的依次擦去浸泡48h試樣的表面水分。濕毛巾不同擰干程度的體積密度試驗結果見表1。由于濕毛巾擰干程度直接影響到水飽和試樣表面擦干程度，導致水飽和試樣在空氣中的質量有波動。濕毛巾未擰干時，濕毛巾含水量較大，水飽和試樣表面水分擦不干，水飽和試樣質量(m1)偏大，體積密度值則偏小。反之，濕毛巾擰得太干，甚至用干毛巾時，由于水飽和試樣表面擦的太干，將試樣孔洞中的水分擦掉，水飽和試樣質量(m1)偏小，體積密度值則偏大。因此，水飽和試樣在空氣中的質量是影響體積密度檢測結果的一個比較重要的方面。

表1 濕毛巾不同擰干程度的體積密度試驗結果

2.2 水位深度

采用體積密度測量裝置稱量水飽和試樣在水中質量(m2)時，要保持金屬網(wǎng)籃和試樣或金屬網(wǎng)籃在盛水杯的水位深度相同，并且金屬網(wǎng)籃在水中處于設定水位深度時將電子天平顯示數(shù)據(jù)置零，然后將試樣裝入金屬網(wǎng)籃，當金屬網(wǎng)籃和試樣在水中處于設定水位深度時，讀取水飽和試樣在水中質量(m2)。對同一試樣進行了試樣表面擦干、濕毛巾擰干、金屬網(wǎng)籃和試樣或金屬網(wǎng)籃處于不相同深度水中的體積密度試驗(表2)。金屬網(wǎng)籃和試樣或金屬網(wǎng)籃處于不相同深度水中是影響體積密度檢測結果的一個比較重要的方面，如果未識別這個試驗關鍵控制點，那么同一試樣試驗結果也有誤差。

表2 不同深度水中的體積密度試驗結果

2.3 試樣表面擦干程度

如果用擰干的濕毛巾擦試浸泡48h試樣的表面水分，擦拭后試樣表面有少許水珠或水跡，稱取水飽和試樣在空氣中的質量(m1)，那么體積密度試驗結果不準確。筆者對同一試樣進行了濕毛巾擰干、金屬網(wǎng)籃和試樣或金屬網(wǎng)籃處于相同深度水中，試樣表面擦干程度不同的體積密度試驗(表3)。用擰干的濕毛巾擦去試樣表面水分是影響體積密度檢測結果的一個比較重要的方面，如果水飽和試樣在空氣中稱量時擦試的不完全，那么也會導致體積密度偏小。

表3 試樣表面擦干程度不同的體積密度試驗結果

2.4 能力驗證

能力驗證是利用實驗室間比對來確定實驗室能力的活動[8]。在檢測過程中采用體積密度測量裝置，對試樣的烘干時間、烘干溫度、干燥試樣恒重質量(m0)、浸泡時間、浸泡方法、水飽和試樣表面擦干程度、濕毛巾擰干程度、金屬網(wǎng)籃和試樣或金屬網(wǎng)籃處于相同深度水中的試驗關鍵控制點，按照能力驗證檢測方案進行(表4)。

表4 石材體積密度檢測能力驗證結果 (單位：g/cm3)

能力驗證以Z比分數(shù)評價試驗室的檢測結果[9]，即：|Z|≤ 2，表明“滿意”，無需采取進一步措施；2 ＜|Z|＜3，表明“有問題”，產生警戒信號；|Z|≥3，表明“不滿意”，產生措施信號。Z比分數(shù)計算公式：Z=(實驗室結果—穩(wěn)健平均值)/穩(wěn)健標準差[10]。

由表4檢測能力驗證結果表明，體積密度的實驗室Z比分數(shù)為+1.43，小于2，結果評價為滿意，證明筆者制定的體積密度檢測方案可行，試驗室檢測能力滿足要求。

3 結語

綜上所述，在天然飾面石材體積密度試驗過程中，試驗人員要控制濕毛巾的擰干程度、水飽和試樣表面擦干的程度、金屬網(wǎng)籃和試樣或金屬網(wǎng)籃一定要處于相同水位深度，才能保證體積密度試驗結果的準確性。如果在任何一個試驗環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題[11]，都會影響體積密度的試驗結果。