張 揚，王 峰，張一川，趙子豪，魏 剛

（1.中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司，北京 101300；2.南京玻璃纖維研究設(shè)計院有限公司，南京 210012）

0 前言

近些年來，隨著國內(nèi)復(fù)合材料在設(shè)計和制造技術(shù)上的發(fā)展和成熟，先進復(fù)合材料在軍機和民用飛機的用量都不斷擴大，尤其是新研制的通用航空飛機全機身都采用復(fù)合材料［1-3］。在國家相關(guān)政策支持下，未來國產(chǎn)復(fù)合材料在民用飛機中的使用必然會越來越多，這為國內(nèi)復(fù)合材料上下游相關(guān)生產(chǎn)和研發(fā)企業(yè)帶來了巨大的商機。但是與國外復(fù)合材料體系相比，目前制約國產(chǎn)復(fù)合材料在民機上應(yīng)用的最主要原因就是預(yù)浸料制備整個生產(chǎn)過程的管控還無法滿足民機適航要求［4-6］。

質(zhì)量不是檢驗出來的而是通過規(guī)范生產(chǎn)過程得到的。隨著統(tǒng)計技術(shù)在復(fù)合材料產(chǎn)品上的應(yīng)用愈發(fā)廣泛，企業(yè)可以進一步通過收集、整理與產(chǎn)品質(zhì)量有關(guān)的有效數(shù)據(jù)，來提高產(chǎn)品質(zhì)量。運用數(shù)理統(tǒng)計推斷原理，以部分（樣本數(shù)據(jù)）測全體（總體數(shù)據(jù)）的特性，并通過測量、描述和分析產(chǎn)品特性的變化，以形成數(shù)學(xué)模型，從而對產(chǎn)品生產(chǎn)過程進行監(jiān)控，提前預(yù)防質(zhì)量變異，降低缺陷、預(yù)防不合格品的產(chǎn)生，并為質(zhì)量的改進指明方向［7，8］。

目前，國外民機材料供應(yīng)商主要通過實施一整套覆蓋復(fù)合材料生產(chǎn)“人、機、料、法、環(huán)、測”等每一個環(huán)節(jié)并被使用方批準(zhǔn)的過程控制文件（PCD）來進行材料的生產(chǎn)和交付，并以此來保證所生產(chǎn)材料的質(zhì)量穩(wěn)定性和一致性。國內(nèi)供應(yīng)商對預(yù)浸料生產(chǎn)中間過程控制普遍管控不足，大多采用出廠檢驗結(jié)果來判定整批次材料的質(zhì)量穩(wěn)定和一致性［9，10］。

由中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司（以下簡稱中航復(fù)材）研制ACTECH?1203/EW301F/38中溫固化環(huán)氧玻璃纖維織物預(yù)浸料［11］，按照公司相關(guān)要求建立了預(yù)浸料生產(chǎn)的過程控制文件PCD（Process Control Document），并對預(yù)浸料的樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)和纖維面密度2項關(guān)鍵特性（Key Characteristic）進行監(jiān)控。結(jié)果表明，預(yù)浸料樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)和纖維面密度的穩(wěn)定性和一致性良好，過程可控。同時，根據(jù)對預(yù)浸料關(guān)鍵特性過程能力分析，采取相應(yīng)措施來消除影響關(guān)鍵特性過程能力的誤差，進一步提高預(yù)浸料的生產(chǎn)質(zhì)量。

1 實驗部分

1.1 原料

樹脂：中溫固化改性增韌環(huán)氧樹脂ACTECH?1203，中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司研制；

玻璃纖維織物：帶有藍色示蹤紗的后處理無堿玻璃纖維織物EW301F-127，南京玻璃纖維研究設(shè)計院有限公司。

1.2 儀器和設(shè)備

分析天平：ME204，瑞士METTLER TOLEDO公司；

恒溫水浴鍋：HHWO-50L型，中國河南艾瑞德儀器設(shè)備有限公司；

電熱鼓風(fēng)干燥箱：WGLL-125BE型，中國天津泰斯特儀器有限公司。

1.3 預(yù)浸料制備

采用熱熔兩步法，先將ACTECH?1203樹脂制備成樹脂膜，然后將樹脂膜與EW301F玻璃纖維織物復(fù)合制備預(yù)浸料。預(yù)浸料物理關(guān)鍵特性見表1。

表1 ACTECH?1203/EW301F/38預(yù)浸料物理關(guān)鍵特性

1.4 預(yù)浸料關(guān)鍵特性的測試

預(yù)浸料每批次根據(jù)抽樣規(guī)則，按HB 7736.3《復(fù)合材料預(yù)浸料物理性能試驗方法 第3部分：纖維面密度的測定》標(biāo)準(zhǔn)進行預(yù)浸料纖維面密度測定；按HB 7736.5《復(fù)合材料預(yù)浸料物理性能實驗方法第5部分：樹脂含量的測定》標(biāo)準(zhǔn)進行預(yù)浸料中樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定。

2 結(jié)果和討論

2.1 過程能力（指數(shù)）和過程性能（指數(shù)）的差異

過程能力Cp（Process capability）是指過程在受控狀態(tài)下的實際加工能力，適用于統(tǒng)計穩(wěn)定過程，過程只受普通原因影響，不考慮過程是否發(fā)生偏移。這個值越高，說明數(shù)據(jù)波動幅度相對越小，過程能力強。過程能力指數(shù)Cpk（Process capability Index）是考慮過程有偏移情況下的過程能力，應(yīng)用前提是要過程穩(wěn)定且數(shù)據(jù)滿足正態(tài)分布。過程性能Pp（Process performance）不考慮過程的偏移，不要求過程穩(wěn)態(tài)，是過程長期運行的實際加工能力，過程包括特殊原因和普通原因影響。過程性能指數(shù)Ppk（Process performance Index）不要求過程穩(wěn)態(tài)，它體現(xiàn)的是總過程的波動情況，不但考慮組內(nèi)差異，也考慮組間差異，既受普通因素影響，也可能有特殊因素。Cp、Cpk、Pp、Ppk的計算公式見（1）-（4）。與Ppk相比，Cpk更側(cè)重于過程本身，用組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差去估計與規(guī)格限之間的關(guān)系，給出的是過程固有的能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范的能力，它能用來對過程進行預(yù)測，其與過程有關(guān)的工藝參數(shù)中運用的比較普遍；Ppk側(cè)重于過程所引發(fā)的結(jié)果，給出的是根據(jù)采集到的數(shù)據(jù)對當(dāng)前過程性能的估計，使用所有個體數(shù)據(jù)結(jié)合在一起來計算的整體標(biāo)準(zhǔn)差去估計，它對于預(yù)測未來沒有什么作用。一般產(chǎn)品在試生產(chǎn)初期，考慮到既存在普通因素又存在特殊因素，過程可能不是穩(wěn)定狀態(tài)，用Ppk比用Cpk衡量過程更能體現(xiàn)產(chǎn)品的目前過程狀態(tài)情況。

式中：

USL——公差上限，

LSL——公差下限，

X——樣本平均值，

σ——樣本組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差，

s——樣本整體標(biāo)準(zhǔn)差。

2.2 統(tǒng)計過程控制（SPC）

為了解工序的實際加工能力，即在“人、機、料、法、環(huán)、測”都確定的情況下，工序所具有穩(wěn)定受控的能力水平，很多公司往往只計算Cpk的指數(shù)來衡量過程能力是否足夠，這樣做是不科學(xué)的。事實上，進入正常生產(chǎn)后應(yīng)該通過對Cp、Cpk、Pp以及Ppk等參數(shù)進行分析，來判斷過程是否存在問題。Cp、Cpk只由普通原因引起的子組內(nèi)變差決定，而Pp、Ppk是由子組內(nèi)變差和子組間變差所共同決定的。所以在實施SPC的時候，除了關(guān)注Ppk和Cpk的值，還需要將兩者進行對比分析，得到當(dāng)前過程能力所處的狀態(tài)，進而對過程進行調(diào)整。當(dāng)Ppk遠小于Cpk時，代表子組間變差比較大，有特殊原因存在，應(yīng)馬上尋找影響過程能力的特殊原因，加以消除，將其提高到過程能力指數(shù)水平，如果Ppk≥Cpk，說明當(dāng)前的過程能力高于過程固有的能力，應(yīng)繼續(xù)保持當(dāng)前過程性能，并通過不斷對比分析，實現(xiàn)過程的不斷改進。同時，如Pp和Ppk相差很大時，表明產(chǎn)品現(xiàn)有過程性能與規(guī)范中心存在偏移；如果Cp和Cpk相差很大時，則可預(yù)測產(chǎn)品的過程能力與規(guī)范中心發(fā)生偏移［12-15］。

2.3 預(yù)浸料關(guān)鍵特性過程能力控制（SPC）的應(yīng)用

2.3.1 樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)過程能力

由圖1可見，數(shù)據(jù)滿足規(guī)范要求，樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)整體數(shù)據(jù)較規(guī)范中心偏高，總平均值為38.51%。由圖2可得，p＞0.05，樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值服從正態(tài)分布。由圖3可見，樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)卷間變異和均值趨于穩(wěn)定。由圖4可見，樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值的Pp為1.59，Ppk為1.32；樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值的Cp為1.50，Cpk為1.25。Pp與Ppk差異較小，說明數(shù)據(jù)均值未明顯偏離規(guī)范中心，同時，Ppk≥Cpk，說明當(dāng)前的樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)實際過程能力高于過程固有的能力，能力比較充分。

圖1 樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的運行圖

圖2 樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)的正態(tài)性檢驗圖

圖3 樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值的均值-極差控制圖

圖4 樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值的能力分析圖

2.3.2 纖維面密度過程能力

由圖5可見，數(shù)據(jù)滿足規(guī)范要求，纖維面密度整體數(shù)據(jù)較規(guī)范中心偏低，總平均值為292.70。由圖6可得，p值為0.087＞0.05，所以纖維面密度平均值服從正態(tài)分布。由圖7可得，纖維面密度卷間變異和均值趨于穩(wěn)定。由圖8可見，纖維面密度平均值的Pp為1.26，Ppk為0.92；纖維面密度平均值的Cp為1.25，Cpk為0.91。Pp與Ppk差異較大，說明數(shù)據(jù)均值明顯偏離規(guī)范中心。同時，Ppk與Cpk均小于1，說明纖維面密度的整體能力不足。

圖5 纖維面密度的運行圖

圖6 纖維面密度樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)的正態(tài)性檢驗圖

圖7 纖維面密度平均值的均值-極差控制圖

圖8 纖維面密度平均值的能力分析圖

2.3.3 消除上漿劑偏差后的實際樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)和纖維面密度過程能力

通過按照材料PCD逐項的梳理，最終找出影響纖維面密度過程能力原因：樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)測試方法洗脫樹脂時，也會把玻璃纖維織物中上漿劑一同洗脫，導(dǎo)致樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)測試結(jié)果較規(guī)范中心偏高；同理，纖維面密度規(guī)范實際是按照含有上漿劑組分規(guī)定的，而上漿劑被洗脫，導(dǎo)致纖維面密度較規(guī)范偏低，也導(dǎo)致其過程能力不足。通過以玻璃纖維織物面密度均值為295.40 g/m2，上漿劑含量1%，計算為2.95 g/m2，對樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)和纖維面密度的過程能力進行修正，修正結(jié)果見圖9至圖16。修正后樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)均值為37.89%，Pp為1.59，Ppk為1.53；修正后纖維面密度均值為295.60 g/m2，Pp為1.26，Ppk為1.23，通過修正，得出樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)和纖維面密度的過程均未明顯偏離理論規(guī)范中心，且能力比較充分，只是測試的方法與規(guī)范規(guī)定的測試方法存在差異，造成了纖維面密度過程能力偏低。后續(xù)我們將與纖維廠商溝通，統(tǒng)一方法，消除因測試方法不同造成的能力誤差。

圖9 修正后樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的運行圖

圖10 修正后樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)的正態(tài)性檢驗圖

圖11 修正后樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值的均值-極差控制圖

圖12 修正后樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值的能力分析圖

圖13 修正后纖維面密度的運行圖

圖14 修正后纖維面密度數(shù)據(jù)的正態(tài)性檢驗圖

圖16 修正后纖維面密度的能力分析圖

圖15 修正后纖維面密度平均值的均值-極差控制圖

3 結(jié)論

通過對ACTECH?1203/EW301F/38織物預(yù)浸料實施生產(chǎn)過程控制，通過過程能力分析得出：

（1）發(fā)現(xiàn)了影響關(guān)鍵特性的異常，結(jié)合生產(chǎn)實際情況對異常原因進行分析，得出：由于忽略纖維上漿劑的含量造成了樹脂含量和纖維密度兩種關(guān)鍵特性偏離規(guī)范限中心。

（2）預(yù)浸料生產(chǎn)過程基本可控，修正測試方法引起的誤差后，樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)和纖維面密度兩種關(guān)鍵特性的過程能力都比較充分。