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        低介電玻璃纖維在去離子水中的腐蝕行為研究*

        2022-07-12 03:36:50樊振華趙雁雁田中青曾慶文韓利雄
        玻璃纖維 2022年3期
        關(guān)鍵詞:重慶

        樊振華,趙雁雁,田中青,曾慶文,高 聰,韓利雄

        (1.重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司,重慶 400082;2.重慶理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,重慶 400054;3.重慶長(zhǎng)安汽車股份有限公司,重慶 400023)

        0 前言

        電子級(jí)玻璃纖維是印刷電路板(PCB)中的主要增強(qiáng)材料[1,2]。目前,E玻璃纖維是使用量最大的電子級(jí)玻璃纖維[3],1MHz頻率下,其介電常數(shù)在7左右,介電損耗約為10-3。近年來,隨著高速高頻通訊技術(shù)的飛速發(fā)展,要求提高PCB中信號(hào)的傳輸速度、減少信號(hào)的能量損失、降低信號(hào)傳送的延遲及提高信噪比。這就要求PCB所使用的材料的介電常數(shù)(Dk)必須比E玻璃纖維有較大幅度的降低[4,5]。目前,國(guó)外的Nitto Boseki Co., Ltd、PPG Industries、AGY和Vetrotex等公司早在本世紀(jì)初就已開發(fā)出低介電玻璃纖維(Dk<5.5)。重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司和重慶理工大學(xué)合作,也成功開發(fā)出了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的低介電玻璃纖維產(chǎn)品(Dk<4.9)。玻璃纖維在存儲(chǔ)和使用中會(huì)受到各種環(huán)境介質(zhì)的腐蝕,從而影響其使用壽命[6-9]。對(duì)于E玻璃纖維在不同環(huán)境中的腐蝕行為已經(jīng)進(jìn)行了較為廣泛的研究[10-17]。而低介電玻璃纖維,這方面的研究還非常缺乏。在前期的工作中研究了低介電玻璃纖維在酸性介質(zhì)——鹽酸溶液中的腐蝕行為[18]。本文研究了低介電玻璃纖維在中性介質(zhì)——去離子水中的腐蝕行為。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

        1.1.1 原料

        低介電玻璃纖維:纖維直徑在8 um左右,重慶國(guó)際復(fù)合材料股份有限公司。

        低介電玻璃纖維主要化學(xué)成分如下:SiO248~58 wt%,Al2O310~18 wt%,B2O318~28 wt%,MgO 1~6 wt%,CaO 1~6 wt%,Na2O 0~1 wt%,F(xiàn)e2O30~1 wt%,K2O 0~0.5 wt%。使用前將低介電玻璃纖維原絲束剪成長(zhǎng)為100 mm的樣品,在丙酮中浸泡1 h去除玻璃纖維表面的浸潤(rùn)劑。

        1.1.2 設(shè)備和儀器

        電子天平:CP114型,德國(guó)Sartorius公司;

        數(shù)顯恒溫水浴鍋:HH-8型,上海一恒儀器有限公司;

        微機(jī)控制電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī):CMT5105型,美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國(guó))有限公司;

        電感耦合等離子體光譜儀:ICP-5000型,聚光科技(杭州)股份有限公司;

        場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡:ΣIGMA HDTM型,德國(guó)蔡司公司;

        傅立葉紅外光譜儀:Nicolet1s10型,美國(guó)賽默飛世爾尼高力公司。

        1.2 樣品的性能及表征

        準(zhǔn)確稱量0.3 g低介電玻璃纖維浸泡在溫度分別為30 ℃、40 ℃、50 ℃的去離子水中保持一定的時(shí)間。間隔一定時(shí)間取出低介電玻璃纖維,測(cè)試其質(zhì)量損失率(W%)。將不同溫度浸泡不同時(shí)間的低介電玻璃纖維束干燥后用環(huán)氧樹脂粘貼固定在30 mm×30 mm防水相紙片上,試樣固化完成后進(jìn)行拉伸測(cè)試,拉伸速度恒定為2 mm/min。腐蝕液中元素占比由電感耦合等離子體光譜儀測(cè)試。采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察玻璃纖維的表面形貌。使用傅立葉紅外光譜儀(FT-IR)分析玻璃纖維腐蝕前后的結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 質(zhì)量損失與離子浸出

        圖1是玻璃纖維質(zhì)量損失變化隨時(shí)間的變化曲線。從圖1可以看出纖維在水中整體失重率的變化較小。隨著時(shí)間的增加,纖維失重率不斷增加,36 h后增加速度減緩,趨于平衡。雖然低介電玻璃纖維質(zhì)量變化受溫度影響顯著,但是即使在50 ℃的水中浸泡48 h,失重率也才1%左右。

        圖1 不同溫度去離子水中低介電玻璃纖維的質(zhì)量損失隨時(shí)間的變化

        圖2是低介電玻璃纖維在不同溫度去離子水中浸泡36 h后析出的元素濃度。從圖中可以看出,低介電玻璃纖維在去離子水中離子的析出量總體上較少。相同溫度時(shí),纖維中析出最多的是網(wǎng)絡(luò)外體元素Na,其次是Ca。而網(wǎng)絡(luò)形成體和中間體元素Si、B和Al的析出量很少,甚至沒有。即使溫度增加到50 ℃,上述元素的析出量也非常低。

        圖2 低介電玻璃纖維在不同溫度水中浸泡36 h后析出的元素濃度

        玻璃纖維失重隨時(shí)間的關(guān)系滿足指數(shù)規(guī)律[19]。本研究中,低介電玻璃纖維的質(zhì)量損失動(dòng)力學(xué)方程可以用公式(1)-(3)來描述:

        式中:

        w——纖維的失重,%;

        t——浸泡時(shí)間,h。

        2.2 強(qiáng)度損失

        圖3是低介電玻璃纖維強(qiáng)度隨溫度和浸泡時(shí)間的變化曲線。從圖中可以看出,溫度對(duì)纖維強(qiáng)度變化顯著影響。浸泡12 h內(nèi),纖維強(qiáng)度急劇減小,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),強(qiáng)度損失速率慢慢減緩,最終纖維強(qiáng)度趨于穩(wěn)定值,達(dá)到平衡。浸泡48 h時(shí),30℃、40℃和50℃的剩余強(qiáng)度保留率分別是87.1%、81.6%和72.9%。強(qiáng)度損失動(dòng)力學(xué)方程可以用公式(4)來描述[12-14]:

        圖3 低介電玻璃纖維強(qiáng)度隨溫度和浸泡時(shí)間的變化曲線

        式中:

        B——平衡時(shí)強(qiáng)度保留率,%;

        A——平衡時(shí)的強(qiáng)度損失,%;

        k——速率常數(shù);

        t——時(shí)間,h。

        通過對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬合,我們可以得到不同溫度下的各個(gè)參數(shù)(表1)。

        表1 纖維強(qiáng)度損失動(dòng)力學(xué)方程的擬合參數(shù)

        2.3 掃描電鏡顯微照片

        圖4是低介電玻璃纖維在不同溫度去離子水中浸泡36 h后的SEM圖。圖4a可見初始狀態(tài)下的玻璃纖維,其表面光滑,平整。隨著浸泡溫度的增加,纖維表面變得粗糙,并出現(xiàn)白色斑點(diǎn)顆粒物質(zhì),且不均勻,說明去離子水對(duì)纖維表面是不均勻的侵蝕。

        圖4 低介電玻璃纖維在不同溫度去離子水中浸泡36h后的SEM圖

        2.4 紅外光譜

        圖5是低介電玻璃纖維去離子水腐蝕前后的紅外光譜圖。455 cm-1左右的吸收峰應(yīng)屬于Si-O-Si或者Al-O-Al的彎曲振動(dòng),經(jīng)去離子水環(huán)境處理后該處吸收峰幾乎沒有變化,這說明了水分子對(duì)纖維的侵蝕作用是微弱的。在3 440 cm-1處的是OH-伸縮振動(dòng)吸收峰,可發(fā)現(xiàn)經(jīng)去離子水處理后,該吸收峰變得較為明顯,強(qiáng)度有所增強(qiáng),說明水分子與纖維表面發(fā)生了反應(yīng),產(chǎn)生了SiO2·xH2O凝膠層[18]。

        圖5 低介電玻璃纖維去離子水腐蝕前后的紅外光譜圖

        2.5 討論

        前述的質(zhì)量損失、離子析出及強(qiáng)度損失結(jié)果表明,低介電玻璃纖維和去離子水相互作用時(shí),其腐蝕行為主要由離子交換控制。由于水中微量的H+會(huì)進(jìn)入到纖維內(nèi)部置換出子Na、Ca等金屬離子,如反應(yīng)式(5)所示[20]:

        由于去離子水中的H+數(shù)量非常少,因此該反應(yīng)較慢。由于纖維表面上的金屬陽離子不斷地通過離子交換浸出到水中,并且氫離子的半徑遠(yuǎn)小于其所置換的金屬陽離子,造成了纖維表面結(jié)構(gòu)的破壞,進(jìn)而造成了強(qiáng)度損失。隨著反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行,反應(yīng)生成的微量OH-越來越多,當(dāng)溶液的pH值超過9,OH-會(huì)進(jìn)一步地與纖維骨架結(jié)構(gòu)中的Si-O-Si和Si-O-M(M=Na,K,F(xiàn)e,Mg)的鍵反應(yīng)造成破壞,而斷裂后的Si-O鍵極不穩(wěn)定,會(huì)進(jìn)一步與纖維發(fā)生反應(yīng)如下[18]:

        隨著反應(yīng)的進(jìn)行,纖維表面還會(huì)形成一層薄薄的硅氧膜[18]。該硅氧膜作為保護(hù)層阻止了腐蝕反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行,減少了纖維的破壞,最后達(dá)到反應(yīng)的平衡狀態(tài)。因此重量損失及強(qiáng)度損失在浸泡48 h后基本上就不再增加。

        3 結(jié)論

        低介電玻璃纖維在去離子水中的質(zhì)量和強(qiáng)度損失較低,其失重和強(qiáng)度損失動(dòng)力學(xué)方程符合指數(shù)形式方程;低介電玻璃纖維在去離子水中析出的主要元素是Na和Ca。而網(wǎng)絡(luò)形成體和中間體元素Si、B和Al的析出量很少;低介電玻璃纖維和去離子水相互作用時(shí),其腐蝕行為主要由離子交換控制。

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