楊道廣

（釩鈦資源綜合利用國家重點研究室,攀鋼集團研究院有限公司,四川 攀枝花 617000）

0 引言

鈦具有密度低、抗腐蝕、低阻尼、超導性等特點，廣泛應用于航空航天、生物醫(yī)療、石油化工、信息技術、高端裝備制造等領域，被譽為“太空金屬”、“海洋金屬”和“未來金屬”[1]。鈦的應用是衡量國家發(fā)達程度的標志之一，美國將鈦列為35 種關鍵礦產(chǎn)目錄，歐盟將鈦列入61 種關鍵原材料目錄。我國也因鈦的優(yōu)良特性，將其列為中國制造2025 和《新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展指南》中的重點[2?3]。我國鈦資源主要以鈦鐵礦為主，約占鈦資源儲量的98%，只有2%左右為金紅石。鈦鐵礦資源中又以鈦鐵礦巖礦為主，約為92%，鈦鐵礦砂礦約占8%[4]。隨著資源的不斷開發(fā)利用，中國優(yōu)質鈦鐵礦資源越來越少，因此對低品位鈦鐵礦資源的利用勢在必行。由于鈦鐵礦中一些礦物的可選特性相似，且在選別過程中存在交互影響，因此給鈦鐵礦的分選帶來了困難[5?6]，如何提高低品位鈦鐵礦的分選效率，是擺在選礦工作者面前亟待解決的問題。為此，筆者開展了低品位鈦鐵礦選礦工藝研究。

1 試驗原料

試驗原料取自攀西地區(qū)某低品位鈦鐵礦巖礦。原料中主要有用礦物為鈦鐵礦，其次為鈦磁鐵礦、黃鐵礦、黃銅礦等；脈石礦物以含鈦普通輝石為主，其次為斜長石等。鈦主要分布在鈦鐵礦中，少量分布在鈦磁鐵礦、含鈦普通輝石、角閃石和斜長石等硅酸鹽脈石礦物中。鐵主要分布在鈦鐵礦、鈦磁鐵礦、含鈦普通輝石中。對試驗原料進行多元素分析、鈦的物相分析、礦物組成分析和粒度篩析，結果如表1～4 所示。

表2 鈦的化學物相分析Table 2 Phase analysis of titanium %

表3 礦物組成分析Table 3 Analysis of mineral composition %

表4 試驗原料篩析結果Table 4 Screening results of test material

由表1 可知，原礦中有回收價值的元素為鈦和鐵，綜合化學成分特點，該礦屬于原生低品位鈦鐵礦巖礦。由表2、3 可知，鈦的分布相對較為集中，69.27%的鈦分布在鈦鐵礦中，少量分布在鈦磁鐵礦和硅酸鹽脈石礦物中。

由表4 可知，原礦粒度較粗，其中+0.18 mm 粒級含量為48.94%，金屬分布率為30.58%；?0.074 mm 粒級含量為14.42%，金屬分布率為18.37%,其中0.045～0.074 mm 粒級金屬分布率為11.85%，TiO2主要分布在中間粒級。

2 試驗方案

由于原礦中的礦物組成復雜，原礦品位低的特點，所以考慮能收早收，能拋早拋的方案。主要有用礦物鈦鐵礦是弱磁性礦物，而斜長石等脈石礦物是非磁性礦物，考慮強磁拋尾；其次鈦鐵礦和脈石礦物普通輝石都是弱磁性礦物，但比重分別為4.7 和3.2，可考慮重選拋尾；拋尾以后將TiO2品位提高到20%左右，以達到浮選要求。綜合考慮有用礦物和脈石礦物性質上的差異，結合多年從事選礦工作經(jīng)驗，筆者采用“一段強磁拋尾?兩段重選拋尾?磨礦--除鐵--浮選”的工藝，可從原礦品位6%左右的原料中獲得總回收率為35.19%，TiO2品位為48.22%的鈦精礦，使鈦鐵礦得到了充分的回收。

2.1 強磁拋尾試驗

2.1.1 磁場強度條件試驗

首先進行強磁拋尾，以拋掉原礦中的脈石礦物。以Slon-100 周期式脈動高梯度磁選機作為試驗設備，在1.2、1.0、0.8 T 和0.6 T 磁場強度下進行磁場強度條件試驗，試驗結果如表5 所示。

表5 磁場強度條件試驗Table 5 Condition tests of Magnetic field intensity

從試驗結果可以看出，隨著磁場強度的降低，精礦品位逐漸增加，精礦回收率緩慢降低。控制磁場強度為0.6 T 時，強磁精礦產(chǎn)率為52.95%，TiO2回收率為90.32%，精礦中TiO2的富集比達到1.71 倍，即在該磁場強度下既可以較好的控制精礦產(chǎn)率，又能保證強磁精礦的回收率，綜合考慮確定強磁選磁場強度為0.6 T。

2.1.2 磁介質對比試驗

不同粗細的磁介質會產(chǎn)生不同的磁場梯度，通常不同粒度組成的礦物所需最佳磁介質粗細由試驗確定。試驗以SLon-500 立環(huán)脈動高梯度磁選機作為試驗設備，固定磁場強度為0.60 T，固定轉環(huán)轉速為2 r/min,固定沖次為300 次/min,進行3、4 mm 磁介質的對比試驗，結果如表6 所示。

表6 磁介質對比試驗Table 6 Contrast tests of magnetic medium

從試驗結果可知，3 mm 磁介質相比4 mm 磁介質，強磁精礦回收率基本相當，強磁拋尾率更高，精礦TiO2品位更高，因此確定選用3 mm 磁介質進行下一步試驗。

2.1.3 磁選機脈動沖次試驗

當鼓膜在沖程箱的驅動下作往復運動時，分選室的礦漿便作上下往復運動，脈動流體力使礦粒群在分選過程中始終保持松散狀態(tài)，從而有效地消除非磁性顆粒的機械夾雜，最佳的沖次需要由試驗確定。試驗以SLon-500 立環(huán)脈動高梯度磁選機作為試驗設備，固定磁場強度為0.60 T，以3 mm 磁介質作為選別介質，固定轉環(huán)轉速為2 r/min,在200、250、300 次/min 和350 次/min 條件下進行沖次條件試驗。試驗結果如表7 所示。

表7 脈動沖次條件試驗Table 7 Condition tests of pulsating impulse

從試驗結果可以看出，隨著沖次的增加，強磁精礦TiO2品位逐漸提高，尾礦品位略有降低,然后略有回升。當強磁機脈動沖次為300 次/min 時，精礦品位最高，尾礦品位最低，拋尾率最高，因此確定強磁選機的脈動沖次為300 次/min。

2.2 重選試驗

經(jīng)過強磁拋尾以后，試驗原料TiO2品位從6.22%提高到了10 %左右，還不足以進行浮選試驗，這主要是由于脈石礦物中的普通輝石是弱磁性礦物，用強磁機難以拋除，而普通輝石的比重為3.2，鈦鐵礦的比重為4.7，可以利用重選拋尾。下面以強磁精礦作為原料進行重選拋尾試驗。試驗原料在磁場強度0.60 T 以下，以3 mm 磁介質作為選別介質，固定轉環(huán)轉速為2 r/min,脈動沖程為 300 次/min 條件下進行試驗，獲得品位為10.58%，TiO2回收率78.00%的強磁精礦作為重選拋尾原料。試驗結果如表8 所示，試驗流程如圖1 所示。

表8 重選試驗結果Table 8 Results of gravity separation test %

圖1 重選試驗流程Fig.1 Flow chart of gravity separation test

從試驗結果可知，強磁精礦經(jīng)一段搖床重選以后，可拋掉55.29% 的尾礦，獲得品位為16.34%重選粗精礦，再經(jīng)過二段搖床重選，可拋掉43.35%的尾礦，獲得精礦品位為23.12%的重選精礦。

2.3 磨礦試驗

經(jīng)過重選以后，重選精礦品位達到23.12%，滿足浮選品位要求。但原礦粒度太粗，+0.18 mm 粒級含量達到42.52%，需要先進行磨礦處理。以上述重選精礦為原料，在XMQ-?240 x90 錐形球磨機上進行磨礦試驗，試驗結果如下。

2.3.1 磨礦濃度

固定磨礦時間為3 min，進行磨礦濃度對比試驗，試驗結果如表9 所示。

表9 3 min 磨礦濃度對比試驗Table 9 Contrast tests of 3 min grinding concentration

從表9 可知，磨礦3 min 條件下，磨礦濃度為80%時，難浮選粒級+0.18 mm 粒級含量為2.91%，而70% 磨礦濃度時，難浮選粒級+0.18 mm 的粒級含量為16.07%，因此考慮磨礦效果對浮選段的影響，確定磨礦的磨礦濃度為80%。

2.3.2 磨礦時間

配制礦漿濃度為80%，在磨礦時間2、3、5 min和8 min 條件下進行試驗，結果如表10 所示。

表10 磨礦濃度80%條件下不同磨礦時間試驗結果Table 10 Test results of grinding time under grinding concentration of 80%

從試驗結果來看，隨著磨礦時間的增加，磨礦時間達到3 min 以上時，難浮粒級+0.18 mm 粒級的含量明顯減少，基本達到浮選要求。同時考慮?0.074 mm 粒級礦物含量不宜過多，以免導致浮選段藥劑用量偏高，精礦品位偏低等問題，綜合考慮確定磨礦濃度為80%時，磨礦時間3 min 比較合適。

2.4 除鐵試驗

由于重選精礦中含有少量鈦磁鐵礦，在進行浮選試驗之前先進行除鐵，試驗如下：重選精礦經(jīng)磨礦以后，在XCRS-?400x240 電磁濕法多用鼓型磁選機上進行除鐵，控制磁場強度2 500 Gs(0.250 T),除鐵結果如表11 所示。

表11 重選精礦除鐵試驗Table 11 Iron removal tests of concentrate by gravity separation %

從表11 可知，重選精礦經(jīng)細磨以后在0.250 T磁強強度下弱磁選，可獲得TFe 品位為41.85%，產(chǎn)率為8.9%的鐵精礦。除鐵后浮選原礦的TiO2品位略微提高到23.77%。

2.5 浮選試驗

重選精礦經(jīng)磨礦除鐵以后進行浮選試驗，浮選條件試驗流程如圖2 所示。

圖2 浮選流程示意Fig.2 Flow chart of flotation

2.5.1 浮鈦硫酸用量試驗

重選精礦經(jīng)磨礦除鐵以后進行選鈦粗選試驗,固定捕收劑MOH 用量1 800 g/t 條件下進行H2SO4用量800、 1 000、1 300 g/t 和1 500 g/t 4 個用量試驗，浮選結果如表12 所示，浮選流程如圖2 所示。

表12 浮鈦粗選硫酸用量條件試驗Table 12 Tests of sulfuric acid dosage for coarse separation of floating titanium

從表12 可知，隨著H2SO4用量的增加，浮鈦粗選精礦TiO2品位逐漸升高，TiO2回收率逐漸降低，當H2SO4用量為1 000 g/t 時，浮選精礦品位為36.68%，浮選回收率為89.23%，浮選效果較優(yōu)，確定浮鈦粗選硫酸添加量為1 000 g/t 進行后續(xù)試驗。

2.5.2 浮鈦捕收劑用量試驗

固定硫酸用量為1 000 g/t 條件下進行捕收劑用量試驗，選取1 200、1 500、1 800 g/t 和2 000 g/t 4 個條件進行試驗，浮選結果如表13 所示，浮選流程如圖2 所示。

表13 浮鈦粗選捕收劑MOH 用量條件試驗Table 13 Tests of MOH dosage for coarse separation of floating titanium

由表13 可知，隨著捕收劑用量的增加，浮鈦粗選的精礦及尾礦TiO2品位逐漸降低，精礦產(chǎn)率和回收率逐漸升高，當捕收劑用量為1 800 g/t 時，可獲得回收率89.23%，TiO2品位為36.68% 的鈦精礦，浮選效果較優(yōu)，因此確定捕收劑添加量為1 800 g/t。

2.5.3 一粗兩精開路試驗

固定浮鈦粗選硫酸用量1 000 g/t，捕收劑用量1 800 g/t 條件下進行一粗兩精浮選試驗，結果如表14 所示，試驗流程如圖3 所示。

表14 一粗兩精開路試驗Table 14 Open circuit test of one rough-two fine flotation%

圖3 一粗兩精浮選流程示意Fig.3 Flow chart of one rough-two fine flotation

從表14 試驗結果可知，當浮鈦粗選MOH 捕收劑用量為1 800 g/t、硫酸用量為1 000 g/t，浮鈦精一硫酸添加量為300 g/t，浮鈦精二硫酸添加量為150 g/t 時，可獲得TiO2品位為48.17%，回收率為79.74%的鈦精礦。

2.6 全流程選礦試驗

在開展了大量條件試驗的基礎上進行了全流程試驗，試驗流程如圖4 所示，試驗結果見表15。

表15 全流程試驗結果Table 15 Results of the whole process %

圖4 全流程試驗工藝流程Fig.4 Flow chart of the whole process

從表15 可以看出，原礦經(jīng)“一段強磁?兩段重選?磨礦?除鐵?浮選”處理以后，最終可獲得精礦TiO2品位為48.22%，回收率為35.19% 的鈦精礦。

3 結論

1）試驗原料在磁場強度為0.60 T，以3 mm 磁介質作為選別介質，固定轉環(huán)轉速為2 r/min，脈動沖程為 300 次/min 條件下，經(jīng)一段強磁選可拋掉55.01%的尾礦，獲得精礦品位為10.78%，回收率為77.98%的強磁精礦。

2）強磁精礦經(jīng)一段搖床重選以后，可拋掉55.29%的尾礦，獲得品位為16.34%重選粗精礦，再經(jīng)過二段搖床重選，可拋掉43.35%的尾礦，獲得精礦品位為23.12%重選精礦。

3）重選精礦經(jīng)磨礦除鐵以后進行浮選，在浮鈦粗選MOH 捕收劑用量為1 800 g/t、硫酸用量為1 000 g/t,浮鈦精一硫酸添加量為300 g/t，浮鈦精二硫酸添加量為150 g/t 時，獲得TiO2品位為48.17%，回收率為79.74%的鈦精礦。

4）試驗原料經(jīng)一段強磁選?兩段重選?磨礦浮選以后，可獲得總回收率為35.19%，TiO2品位為48.22%的鈦精礦，較好地回收了原料中的主要有用礦物鈦鐵礦。