平偉光

（山西省長治生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，山西 長治 046000）

離子色譜是色譜法的一個(gè)分支，與電化學(xué)分析方法和原子吸收法等相比較,具有快速、簡(jiǎn)單、選擇性好、靈敏度高、準(zhǔn)確度好以及同時(shí)測(cè)定多組分等優(yōu)點(diǎn)。測(cè)定6 種陰離子的傳統(tǒng)方法是手工法。傳統(tǒng)方法存在分析過程時(shí)間長的缺點(diǎn)，不適合于大批量分析。

本實(shí)驗(yàn)用離子色譜法測(cè)定水質(zhì)中6 種陰離子，與傳統(tǒng)方法相比較，簡(jiǎn)化了樣品分析處理，過程快速簡(jiǎn)單準(zhǔn)確，適合于大批量分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

氟化鈉、氯化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀、磷酸二氫鉀、無水硫酸鈉，均為優(yōu)級(jí)純。氫氧化鉀淋洗液：由淋洗液自動(dòng)電解發(fā)生器在線生成。

離子色譜儀。

1.2 離子色譜條件

氫氧根淋洗液，流速：1.2 mL/min，梯度淋洗條件見表1，抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器，連續(xù)自循環(huán)再生抑制器。進(jìn)樣量：25 μL。

表1 梯度淋洗條件

2 結(jié)果及討論

2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別配制6 種陰離子的6 個(gè)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列，標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度見表2?？筛鶕?jù)被測(cè)樣品的濃度確定合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍。按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積。以各離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積（或峰高)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。

表2 6 種陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列質(zhì)量濃度、峰面積、線性方程及相關(guān)系數(shù)

2.2 方法檢出限

重復(fù)7 次空白實(shí)驗(yàn)，并計(jì)算7 次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（S），按公式（1）計(jì)算方法檢出限，結(jié)果見第80 頁表3。

表3 6 種無機(jī)陰離子的方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)試結(jié)果表

式中：MDL 為方法檢出限；n 為樣品的平行測(cè)定次數(shù)；t 為自由度，為n-1，置信區(qū)間為99%時(shí)的t 分布（單側(cè)）；S 為n 次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。求得各陰離子的方法檢出限，4 倍的檢出限為其測(cè)定下限。

2.3 方法精密度

分別配制高、中、低3 種濃度的陰離子樣品，按樣品分析步驟全程序進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)濃度樣品平行測(cè)定6 次，計(jì)算每個(gè)濃度的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表4。由表4 可知，6 種陰離子的高、中、低6 次平行實(shí)驗(yàn)測(cè)定值的精密度良好，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2.61%。

2.4 準(zhǔn)確度分析

本實(shí)驗(yàn)對(duì)6 種陰離子的質(zhì)控樣品進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果見表4。由表4 可知，各陰離子的測(cè)定結(jié)果均在質(zhì)控范圍內(nèi)，本方法準(zhǔn)確可靠。

表4 6 種無機(jī)陰離子的精密度測(cè)試結(jié)果表

2.5 對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行測(cè)定

應(yīng)用本方法對(duì)本市辛安泉飲用水實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表5。由表5 可知，6 種陰離子均有檢出。

表5 質(zhì)控樣品和實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果 mg/L

3 結(jié)語

通過實(shí)驗(yàn)建立了離子色譜法測(cè)定水質(zhì)中6 種陰離子的方法，本方法在線性范圍內(nèi)具有良好的相關(guān)系數(shù)、較低的檢出限以及較好的精密度、準(zhǔn)確度，通過對(duì)水質(zhì)控樣品和準(zhǔn)樣品以及實(shí)際加標(biāo)樣品的測(cè)定，說明本方法準(zhǔn)確可靠。本方法操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)化程度高，提高了樣品分析效率，適合于大批量樣品的處理分析。