何松格

摘 要：防曬霜的配制方法多種多樣。本文介紹了利用磁力攪拌器配制以甲氧基肉桂酸乙基己酯作防曬劑的防曬霜配制方法，以及防曬霜性能的各項(xiàng)評估，包括利用紫外可見分光光度計(jì)測量紫外吸光度、評估穩(wěn)定性等多項(xiàng)評估項(xiàng)目。

關(guān)鍵詞：防曬霜;配制;紫外可見分光光度計(jì);性能評估;磁力攪拌器

1前言

近年來，隨著生活水平的提高，越來越多的人開始關(guān)注自己的皮膚，白嫩細(xì)膩的皮膚是女性一直追求的目標(biāo)，因此有關(guān)美白的防曬化妝品大力發(fā)展起來[1] 。防曬化妝品是適用于減輕或防止皮膚因日曬而受損傷的一類化妝品，它可以保護(hù)皮膚免受紫外線照射，從而避免黑色素的產(chǎn)生與積累。因此，防曬霜的配制和性能評估成為了極具市場價值和現(xiàn)實(shí)意義的研究課題。本文研究了防曬霜的配置原理和各組分的作用，利用甲氧基肉桂酸乙基己酯作防曬劑配置出防曬霜，并研究防曬劑不同配比下紫外吸收效果，以及比較評估了自配防曬霜與幾種市售防曬霜產(chǎn)品的性能。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：燒杯，試管，封口膜，磁力攪拌器（帶加熱）

實(shí)驗(yàn)試劑：硬脂酸、單硬脂酸甘油酯，十六醇，甲氧基肉桂酸乙基己酯（變量），甘油，氧化鈦（變量），氫氧化鈉。

2.2實(shí)驗(yàn)步驟

2.2.1基本配方（見表1）

2.2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

按照不同的甲氧基肉桂酸乙基己酯和二氧化鈦用量（如表2）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。

根據(jù)表2中變量藥品的用量，利用控制變量法設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：在二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為定值4%的條件下，分別以4%、6%、8%、10%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的甲氧基肉桂酸乙基己酯設(shè)計(jì)配方，進(jìn)行了四次配制三次紫外吸光度測量;在甲氧基肉桂酸乙基己酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的條件下，分別以1%、2%、3%、4%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的二氧化鈦設(shè)計(jì)配方，進(jìn)行了四次配制和三次紫外吸光度測量。

2.3制備過程（以2wt%二氧化鈦和10wt%甲氧基肉桂酸乙基己酯為例）

2.3.1水相配制

在燒杯中將1g氫氧化鈉水溶液、1g甘油、水混合均勻，加熱至約90℃，保溫備用。

2.3.2油相配制

在燒杯中加入2g硬脂酸、0.2g單硬脂酸甘油酯、2g甲氧基肉桂酸乙基己酯（10wt%）、0.4g二氧化鈦（2wt%），置于磁力攪拌器上，在不斷攪拌下加熱至80℃，保溫備用。

2.3.3兩相混合

將油相緩慢加入到水相中，不斷攪拌使兩相混合均勻，當(dāng)反應(yīng)體系的黏度不再增大時，停止加熱，攪拌下自然冷卻。當(dāng)溫度降至50℃時，可加入防腐劑和香精，均勻攪拌后，靜置冷卻至室溫，即得到成品。

2.4防曬霜的性能表征

2.4.1酸堿度測定

稱取2g樣品，加40mL純水，加熱至微沸，攪勻，冷群，靜置，測其pH值，判斷其是否符合外用乳劑pH值小于8.3的國標(biāo)要求。

2.4.2顏色

過視覺直接觀察。

2.4.3細(xì)膩度與顆粒度

將1g樣品涂抹于皮膚，觀察防曬霜分布是否均勻、細(xì)膩柔滑、有無顆粒狀物出現(xiàn)、稠度是否適宜。

2.4.4延展性

將適量防曬霜置于試管管口，記錄其從管口流向管底所用的時間，并與其他防曬霜比較。

2.4.5穩(wěn)定性

熱穩(wěn)定性：將1g防曬霜裝入試管中，用封口膜或橡皮塞封口，經(jīng)50℃水浴4h后，恢復(fù)至室溫，觀察是否出現(xiàn)油、水分層現(xiàn)象。另將1g防曬霜裝入試管中，用封口膜或橡皮塞封口，放入4℃冰箱中4h后，恢復(fù)至室溫，觀察是否出現(xiàn)油、水分層現(xiàn)象。

時間穩(wěn)定性：將3批樣品各30g裝入包裝盒，加蓋，室溫下放置1、2、3個月，抽樣檢查，觀察是否出現(xiàn)油、水分層現(xiàn)象[2]，還可以將樣品配成溶液，利用紫外可見分光光度計(jì)測量溶液的吸光度，觀察該數(shù)據(jù)與存放前數(shù)據(jù)的差異，判斷其時間穩(wěn)定性強(qiáng)弱。

2.4.6防紫外性能表征

稱取100mg防曬霜樣品于燒杯中，加入95%無水乙醇，制成待測溶液。將待測溶液倒至石英比色皿中，在紫外可見分光光度計(jì)中測量320～400nm長波段紫外線（UVA）透光率。

3結(jié)果與討論

3.1實(shí)驗(yàn)方案的誤差與改進(jìn)

我們按照上述實(shí)驗(yàn)方案制得第一組防曬霜（自制防曬霜1），發(fā)現(xiàn)其延展性極差，稠度很高，在人皮膚上的被吸收速度較慢（詳見表三），初步推斷是油相過高導(dǎo)致。于是決定提高水相來優(yōu)化配方，進(jìn)行了第二次配置。由于第二次配置過程中實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的氫氧化鈉溶液的濃度為0.1mol/L，不滿足實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要求的氫氧化鈉10%水溶液（濃度約2.77mol/L），通過計(jì)算，將試驗(yàn)方案更改為將28g該濃度氫氧化鈉水溶液與2g甘油混合，其余藥品加入質(zhì)量與原實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)相同，制得第二組防曬霜（自制防曬霜2）。通過實(shí)驗(yàn)觀察，發(fā)現(xiàn)其整體性能優(yōu)于第一次制得防曬霜。本實(shí)驗(yàn)只對部分主要藥品的用量關(guān)系做了初略探究，各藥品具體用量仍需更多實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改良驗(yàn)證。

另外，由于本實(shí)驗(yàn)使用的攪拌器功能老化，加熱攪拌時無法將溫度控制在實(shí)驗(yàn)方案中設(shè)定的水平，兩次制備溫度均偏高，這也可能成為影響自制防曬霜性能的一大因素，可以通過更換溫度控制更為精確的磁力攪拌器解決。

3.2與幾種市售產(chǎn)品對比分析

利用以上幾種評估防曬霜性能或表征的方法，將自制防曬霜與幾種市售防曬霜產(chǎn)品（碧柔防曬霜、歐萊雅防曬霜、薇諾娜防曬霜）比較分析，結(jié)果如表3所示。

通過表3可以得出結(jié)論，自制防曬霜2的性能整體優(yōu)于自制防曬霜1，說明配方優(yōu)化改進(jìn)較為成功，但與市售的幾種防曬霜相比仍有一定差距。

3.3紫外吸光度測定結(jié)果

重復(fù)上述優(yōu)化后實(shí)驗(yàn)方案，根據(jù)藥品不同的用量制得多組防曬霜，再利用紫外可見分光光度計(jì)重復(fù)3次測量每組防曬霜的紫外吸光度，取其平均值，得到如表4和表5兩組數(shù)據(jù)，線性數(shù)據(jù)圖如圖1，圖2所示。

3.4檢測結(jié)果的誤差分析

進(jìn)行紫外吸光度測量時，主要存在以下幾種誤差：

第一，由于制備過程中加入了二氧化鈦固體，其不溶于溶液中，經(jīng)磁力攪拌器攪拌后，以微小固體顆粒的狀態(tài)分散于溶液中。對該溶液進(jìn)行紫外吸光度測量時，這些微小固體顆粒會吸收部分光線，進(jìn)而對測量結(jié)果會造成一定影響。

第二，紫外可見分光光度計(jì)本身可能存在誤差，由于儀器使用年限過長導(dǎo)致精度不高會影響測量結(jié)果;在測量時未將狹縫寬度調(diào)節(jié)至最佳水平也會影響測量結(jié)果，這是由于其會影響光譜的純度、吸光度值，在定量分析時，為了得到足夠的測量信號，應(yīng)采用較大狹縫，在定性分析時，為了提高分辨率，應(yīng)采用較小狹縫，以獲得精細(xì)的光譜結(jié)構(gòu)[3]。

第三，測量時所在環(huán)境的溫度不同會產(chǎn)生誤差，不同的溫度對溶液的顏色會有一定影響，進(jìn)而影響測量結(jié)果。另外，溫度升高，紫外可見分光光度計(jì)光譜吸收向短波方向移動，也會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響，故測量時應(yīng)保持溫度一致，通常時在室溫條件下進(jìn)行。

第四，實(shí)驗(yàn)人員自身操作不當(dāng)也會導(dǎo)致誤差產(chǎn)生，測量前實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)仔細(xì)閱讀紫外可見分光光度計(jì)的使用說明，并在測量時重復(fù)進(jìn)行多次測量，盡可能地減小誤差。

這些誤差可能會對測量結(jié)果產(chǎn)生較大影響，進(jìn)而影響產(chǎn)品性能的評估。因此，盡可能地減少以上誤差對測量結(jié)果帶來的影響是實(shí)現(xiàn)紫外吸光度準(zhǔn)確測量不可避免的問題。

4結(jié)論

在競爭日益激烈的市場環(huán)境下，減小誤差，制得品質(zhì)更高的防曬霜產(chǎn)品具有重要意義。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)探究和實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，我們初步成功制備了細(xì)膩度、穩(wěn)定性、防紫外線性能優(yōu)異的防曬霜，和市售成品相比雖然還有一定差距，但已經(jīng)具備了基本的防曬性能。我們進(jìn)一步可以繼續(xù)優(yōu)化防曬配方，更加嚴(yán)格的控制溫度以制得性能更優(yōu)異的防曬產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)

[1] 肖夢媛，黃杰，文艷霞，翁德會. 白芷美白防曬霜的制備[J].廣州化工，2020，48（19）：77～81.

[2] 楊建華， 孟新源， 胡君萍， 劉盟， 帕哈爾丁·玉蘇甫， 秦金輝， 熱娜·卡斯木. 蓯蓉美白防曬霜的制備及其質(zhì)量評價[J]. 華西藥學(xué)雜志， 2011， 26（3） ： 271～273.

[3] [OL]. m.sohu.com/a/308440688_120011974