潘流登

摘 要：用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP）測(cè)定食品添加劑氫氧化鈉中鉛重金屬的含量，與國(guó)標(biāo)GB/T5009.74-2014測(cè)定方法相比，此方法能快速、簡(jiǎn)單而準(zhǔn)確地分析出結(jié)果.為同行提供很好借鑒。

關(guān)鍵詞：ICP;食品氫氧化鈉;鉛

1前言

食品添加劑氫氧化鈉中鉛含量的測(cè)定采用國(guó)標(biāo)GB/T5009.74-2014測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。此法測(cè)定過(guò)程步驟繁瑣、檢測(cè)費(fèi)時(shí)又費(fèi)力、且未測(cè)出具體的數(shù)據(jù)含量。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP）能測(cè)出具體的數(shù)據(jù)含量，且測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)單安全。

2.ICP等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鉛離子

⑴ 原理

ICP內(nèi)標(biāo)法，以測(cè)定組分的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加入到待測(cè)定樣品中，在相同的條件下分別測(cè)定待測(cè)組分和含待測(cè)組分純物質(zhì)的待測(cè)組分的光譜強(qiáng)度，此曲線不通過(guò)原點(diǎn)，曲線外延與橫坐標(biāo)相交，讀取曲線外延與橫坐標(biāo)相交截距值。

⑵試劑與儀器

ICP等離子體發(fā)射光譜儀;250ml燒杯;250ml聚乙烯容量瓶;50ml聚乙烯容量瓶;0.1mg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液;GR鹽酸

⑶實(shí)驗(yàn)條件與準(zhǔn)備

①儀器參數(shù)設(shè)置：功率1.1 Kw;冷卻氣19 LPI;輔助氣0.3 LPM;清洗時(shí)間30秒;霧化器52 PSI;蠕動(dòng)泵0.8ml/min;樣品提取時(shí)間30s;樣品提升速率1.5L/min。

②標(biāo)樣準(zhǔn)備

標(biāo)樣①：移取5ml0.1mg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml聚乙烯容量瓶中。并用超純水定容搖勻，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10.0ug/mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液只要用作儀器波長(zhǎng)的的校正。

標(biāo)樣②：移取1ml0.1mg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml聚乙烯容量瓶中。并用超純水定容搖勻，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為2.0ug/mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液是作為內(nèi)標(biāo)物來(lái)用。

③樣品準(zhǔn)備：

樣品①：稱25g左右的液體氫氧化鈉于250ml的燒杯中，準(zhǔn)確至0.0001g，加30ml的超純水，用50mlGR鹽酸緩慢滴入燒杯中，搖勻，冷卻至室溫，將溶液全部轉(zhuǎn)移至250ml聚乙烯容量瓶中并用超純水定容并搖勻。

樣品②：分別移取25ml處理氫氧化鈉樣品溶液于3個(gè)50ml聚乙烯容量瓶中，每瓶加入0、2、6ml的2.0ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用超純水定容且搖勻，這作為一樣品系列測(cè)定用，現(xiàn)配兩組樣品溶液系列進(jìn)行測(cè)定。

⑷測(cè)定方法

①儀器開(kāi)機(jī)

打開(kāi)電腦，打開(kāi)穩(wěn)壓器，按下ICP主機(jī)開(kāi)機(jī)按鈕，打開(kāi)循環(huán)水系統(tǒng)和載氣，開(kāi)載氣時(shí)總閥要全部打開(kāi)，二次減壓閥調(diào)至0.62MPa，打開(kāi)抽風(fēng)系統(tǒng)。進(jìn)行連機(jī) 。進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正后點(diǎn)火。

②校正

用10ug/mL鉛標(biāo)液濃度進(jìn)行波長(zhǎng)掃描并自動(dòng)校正，校正完成后要確定保存測(cè)定波長(zhǎng)。經(jīng)測(cè)定，鉛的測(cè)定波長(zhǎng)為220.352nm。

③樣品檢測(cè)

選擇測(cè)定的鉛元素，分別輸入內(nèi)標(biāo)物的含量，然后確定進(jìn)樣測(cè)定，在提升時(shí)間內(nèi)將進(jìn)樣針?lè)謩e放入待測(cè)樣品內(nèi)含0、2、6ml的2ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶中，進(jìn)行樣品測(cè)定。進(jìn)樣順序必須為按加內(nèi)標(biāo)物量從低到高進(jìn)行。進(jìn)樣完畢后儀器將自動(dòng)計(jì)算樣品含量和相關(guān)系數(shù)R值并顯示，記錄下樣品含量和相關(guān)系數(shù)R值。

內(nèi)標(biāo)物含量：

經(jīng)過(guò)查閱廠家說(shuō)明書(shū)，內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)要求相關(guān)系數(shù)R達(dá)到0.992至1.0之間。而測(cè)定的兩個(gè)平行樣的相關(guān)系數(shù)R都在這范圍內(nèi)。說(shuō)明測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。此時(shí)樣品鉛含量為1.413 ug/g。

⑸精密度與回收率

①精密度測(cè)定

用其中一組樣品溶液進(jìn)行精密度的測(cè)定。連續(xù)測(cè)定5次，結(jié)果如下。

從表中的測(cè)定結(jié)果可看出，樣品中鉛含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.417%，說(shuō)明儀器測(cè)定精密度很高。

②回收率的測(cè)定

分別移取1ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml2ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml聚乙烯容量瓶中，再加入25ml經(jīng)處理氫氧化鈉溶液。每種濃度溶液與按測(cè)定樣品一樣加入內(nèi)標(biāo)物，定容后進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定如下：

從表中測(cè)定數(shù)據(jù)可看出。測(cè)定結(jié)果回收率在98.1%至101.8%之間，說(shuō)明回收率符合規(guī)定。

3.結(jié)果與討論

采用國(guó)標(biāo)GB/T5009.74-2014方法對(duì)食品添加劑氫氧化鈉中鉛含量進(jìn)行定。此法測(cè)定過(guò)程步驟繁瑣、需要大量的藥品和儀器，檢測(cè)費(fèi)時(shí)又費(fèi)力、且未測(cè)出具體的數(shù)據(jù)含量。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP）對(duì)食品添加劑氫氧化鈉中鉛進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)單安全。ICP等離子體發(fā)射光譜儀具有檢測(cè)線低、線性范圍寬、干擾少、檢測(cè)精密度高，分析速度快，而且可以多種離子同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。采用ICP等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)可以有效的減少?gòu)?fù)雜的檢驗(yàn)流程，縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高檢測(cè)速度和藥品投入成本。

參考文獻(xiàn)

[1]ICP-MS測(cè)定亞溝黏豆包中的重金屬元素. 任廣濤. 綠色科技. 2015（11）

[2]《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》（GB5009.74-2014）