姚 雪，李碩林，譚秋林，張 磊，董和磊

(省部共建動態(tài)測試技術國家重點實驗室，中北大學，山西太原 030051)

0 引言

隨著航天發(fā)動機的效率以及推力的不斷提高，為了保證發(fā)動機的正常運行，對渦輪發(fā)動機的葉片在極端條件和惡劣環(huán)境(如高溫、高速、高壓、強腐蝕性等)下工作時的健康監(jiān)測顯得尤為重要。渦輪葉片大多是由于在高溫高速環(huán)境下受到復雜的激振力、離心力、溫度應力以及機械彎矩的復合作用而損壞的，因此，能夠穩(wěn)定又準確地監(jiān)測葉片在工作時產(chǎn)生的應變是非常重要的[1-3]。近年來，直接沉積在高溫部件表面的薄膜應變傳感器受到廣泛關注，它具有厚度小、響應時間短、測試準確度高的優(yōu)點，而且由于其質量可以忽略不計，因此對葉片在高溫、應變和振動模式下工作時的影響最小[4-5]。

目前對于薄膜應變計的研究，大多是由合金材料作為敏感材料來制備高溫薄膜應變計[6]。然而，這些合金材料在高于1 000 ℃的環(huán)境下工作時極易被氧化，高溫環(huán)境下應變片的電阻會大幅度增加，從而導致應變計失效[7]。近年來，具有耐高溫特性的氧化銦錫(ITO)薄膜應變計逐漸受到了關注，由于ITO薄膜具有高熔點、優(yōu)異的壓阻特性和高溫抗氧化性的優(yōu)點，已廣泛用于在1 000 ℃以上運行的高溫部件的應變和溫度測量[8-10]。但是ITO薄膜本身具有較大的電阻溫度系數(shù)(TCR)，這使得ITO薄膜應變計在高溫環(huán)境下的應用受到了限制[11-12]。因此應變計需要穩(wěn)定可靠的溫度補償以實現(xiàn)精確的應變測量。考慮到應變計在惡劣環(huán)境中工作的要求，濺射沉積的鉑(Pt)薄膜是一種候選材料，因為它具有很好的高溫穩(wěn)定性和化學性質穩(wěn)定性。與ITO薄膜具有負的電阻溫度系數(shù)不同，Pt薄膜具有正的電阻溫度系數(shù)[13]，因此根據(jù)這兩種薄膜材料在高溫下敏感性質的不同，理論上可以通過合適的工藝制備ITO/Pt復合薄膜應變計，從而有效降低應變計的TCR，使其在高溫環(huán)境下穩(wěn)定工作[14]。

本文在氧化鋁陶瓷基底表面制備了ITO/Pt復合薄膜應變計，研究了ITO-Pt的不同厚度比對ITO/Pt復合薄膜應變計高溫穩(wěn)定性的影響，并對ITO/Pt薄膜應變計的應變敏感性能進行了測試。

1 實驗

1.1 ITO/Pt復合薄膜應變計的制備

ITO/Pt復合薄膜應變計的具體制備步驟如下：

(1)基底的清洗和退火?；撞牧线x的是具有絕緣性能的氧化鋁陶瓷懸臂梁。首先將基底依次用丙酮、酒精和去離子水超聲清洗10 min，去除基底表面的有機污染物之后用氮氣吹干。然后將陶瓷基底置于馬弗爐中在1 200 ℃的溫度下進行2 h退火處理，來消除激光切割時產(chǎn)生的殘余應力。

(2)ITO薄膜的制備。采用脈沖激光沉積(PLD)工藝在處理過的陶瓷基底上采用金屬掩膜法來制備ITO薄膜，沉積時所用的ITO靶材是成分為In2O3(質量分數(shù)為90%)和SnO2(質量分數(shù)為10%)的合金靶材。ITO薄膜的沉積參數(shù)如表1所示，通過控制PLD沉積的時間分別得到厚度為100、220、350、550、700 nm的ITO薄膜。

表1 ITO薄膜的沉積參數(shù)

(3)Pt薄膜的制備。保持上述制備完ITO薄膜的金屬掩模板位置不變，繼續(xù)采用直流磁控濺射工藝在各個厚度不同的ITO薄膜上沉積厚度為100 nm的Pt薄膜，分別得到了ITO薄膜與Pt薄膜的厚度比為1∶1、2.2∶1、3.5∶1、5.5∶1和7∶1的ITO/Pt復合薄膜，將上述樣品按薄膜厚度比從小到大標記為樣品1、樣品2、樣品3、樣品4和樣品5，Pt薄膜的沉積工藝如表2所示。

表2 Pt薄膜的沉積參數(shù)

(4)Al2O3保護層的制備。ITO/Pt復合薄膜制備完成后，在薄膜應變柵的表面通過PLD沉積工藝制備一層Al2O3薄膜作為高溫保護層，最終制備出完整的ITO/Pt復合薄膜應變計。需要注意的是，在制備Al2O3保護層的過程中，為了防止污染，薄膜圖形化的電極需要用膠帶嚴密遮蓋起來，以便引線引出用于后續(xù)測量。Al2O3保護層的沉積參數(shù)如表3所示。

表3 Al2O3薄膜的沉積參數(shù)

(5)引線的連接。根據(jù)應變計的溫度測試范圍，引線選用的是直徑為0.8 mm的鉑絲。首先通過高溫鉑漿在800 ℃固化120 min，再連接到ITO/Pt復合薄膜應變計圖形化的電極上。圖1為在陶瓷基底上制備的ITO/Pt復合薄膜應變計的結構圖以及示意圖。

(a)結構圖

1.2 樣品測試

薄膜的厚度由高精度臺階儀Axio Scope.A1測得，采用型號為SUPRA-55的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察薄膜應變計橫截面的微觀形貌，薄膜的電阻大小是由Keithley 2750 多通道數(shù)字源表測得的，應變的大小由JHDY-0508型動態(tài)應變測試儀進行標定。

電阻溫度系數(shù)(TCR)表示單位溫度改變時的電阻值的相對變化。電阻溫度系數(shù)的大小在一定程度上表征了ITO/Pt復合薄膜應變計的性能，它反映了應變計受溫度變化的影響程度，ITO/Pt復合薄膜應變計的電阻溫度系數(shù) (TCR)可通過式(1)來計算:

(1)

式中：TCR為薄膜的電阻溫度系數(shù)，℃-1；RT為在溫度為T時對應的電阻值，Ω；R0為常溫時對應電阻值，Ω；T0為常溫，T0=25 ℃；T為測試記錄的溫度值，℃。

由式(1)可知，TCR值越大，薄膜的電阻隨溫度的變化越大。因此，減小應變薄膜的TCR對于制備穩(wěn)定的、高性能的薄膜應變計非常重要。

圖2為ITO/Pt復合薄膜應變計的高溫測試平臺。在大氣環(huán)境下，利用一個可以自編程的高溫馬弗爐進行加熱，薄膜樣品的電阻變化情況通過多通道數(shù)字源表進行實時測試，同時通過電腦端的配套軟件進行實時顯示和存儲。

圖2 ITO/Pt復合薄膜應變計的耐高溫性能測試平臺

應變靈敏系數(shù)(GF)表示單位應變下應變計敏感柵電阻值的相對變化。應變靈敏系數(shù)的大小反映了應變計對應變變化的敏感程度。ITO/Pt復合薄膜應變計的應變靈敏系數(shù)(GF)可通過式(2)來計算:

(2)

式中：ΔR為薄膜應變計的敏感柵電阻值在施加應變后的變化量，Ω；R為薄膜應變計敏感柵在未施加應變時的電阻值，Ω；ε為應變計受到的應變大小。

由式(2)可知，GF值越大，表明薄膜應變計對應變的變化越敏感，薄膜應變計的性能也越好。

圖3為薄膜應變計進行應變性能測試的測試平臺。在大氣環(huán)境中，陶瓷懸臂梁一端通過螺絲固定在一個打孔的金屬塊上，另一端懸空。通過一個被夾持的螺旋測微儀對沉積有薄膜應變計的陶瓷懸臂梁的自由端施加應變，產(chǎn)生的應變大小通過與應變測試儀連接的標準應變片進行標定。薄膜應變計應變柵的電阻變化通過多通道數(shù)字源表實時測得，應變測試儀和多通道數(shù)字源表的測試結果可以同時通過電腦上的配套軟件進行存儲和顯示。

圖3 ITO/Pt復合薄膜應變計應變性能的測試平臺

2 結果與討論

2.1 ITO/Pt復合薄膜應變計的耐高溫性能

通過搭建的測試平臺在25～1 200 ℃范圍內(nèi)測試了不同厚度比的樣品電阻隨溫度的變化情況，然后根據(jù)式(1)計算得到樣品1～5的TCR值，繪制成如圖4所示的TCR對比圖。從圖中可以看出，隨著ITO薄膜與Pt薄膜厚度比的增加，ITO/Pt復合應變薄膜的TCR值也呈減小趨勢。當ITO薄膜與Pt薄膜的厚度比為5.5∶1時(樣品4)，復合應變薄膜的TCR達到最小，為564.52×10-6℃-1。此外還在相同條件下分別制備了Pt與ITO的單層薄膜，然后在相同的溫度范圍內(nèi)對它們的TCR進行了測試。需要注意的是，此處ITO薄膜的TCR應為-1 850×10-6℃-1，為了便于對比，圖4中標注的TCR為其取絕對值的結果。由圖4可知，相比于Pt單層薄膜與ITO單層薄膜的TCR，復合后的ITO/Pt復合應變薄膜的TCR顯著減小，當厚度比為5.5∶1時，ITO/Pt復合應變薄膜的TCR是Pt單層應變薄膜TCR的1/4，是ITO單層應變薄膜TCR的1/3。這是由于Pt具有正的電阻溫度系數(shù)，而ITO具有負的電阻溫度系數(shù)，理論上將這2種對溫度敏感性質不同的材料復合之后可以使ITO/Pt復合應變薄膜的TCR顯著減小，這與實驗結果一致。

圖4 樣品以及ITO和Pt單層薄膜的TCR對比

圖5(a)為樣品4即ITO薄膜與Pt薄膜厚度比為5.5∶1時的TCR曲線圖。從圖中可以看出，隨著加熱溫度的升高，ITO/Pt復合薄膜的電阻逐漸增大，當加熱溫度達到800 ℃時，復合薄膜的電阻變化幅度變小，隨著加熱溫度繼續(xù)升高到1 000 ℃以上，復合薄膜的電阻變化逐漸平緩且趨向于零。這表明隨著加熱溫度的升高，ITO/Pt復合薄膜應變計的電阻穩(wěn)定性變得更好，有利于薄膜應變計在1 000 ℃以上高溫環(huán)境中進行更為準確的應變測量。

圖5(b)為樣品4的TCR隨溫度變化的曲線圖。從圖中可以看出，隨著加熱溫度的升高，樣品4的TCR逐漸變小。從室溫加熱到400 ℃的過程中，復合薄膜的TCR從824.206×10-6℃-1減小到了738.779×10-6℃-1，這可能是因為隨著溫度的升高，ITO/Pt復合薄膜的缺陷逐漸被修復，薄膜層與層之間變得更加致密；當溫度從400 ℃加熱到1000 ℃時，復合薄膜的TCR先增大又減小，這是因為在這段時間內(nèi)復合薄膜發(fā)生了p-n轉變，同時層與層之間的融合速度隨著溫度的升高越來越快，從而導致復合薄膜電阻的變化規(guī)律產(chǎn)生波動[15]；當加熱溫度達到1 000 ℃以上時，復合薄膜的TCR基本穩(wěn)定在600×10-6℃-1以下，這可能是在高溫環(huán)境下ITO/Pt復合薄膜應變計實現(xiàn)了溫度自補償使得復合薄膜的電阻變得穩(wěn)定[16]。

(a)樣品4的TCR曲線圖

圖6為ITO/Pt復合薄膜應變計在高溫測試前和高溫測試后的橫截面SEM形貌圖。從圖中可以看出，高溫測試前復合薄膜的Al2O3保護層、ITO應變層與Pt應變層之間都有清晰的分界線，而且層與層之間連接得非常緊密，各個薄膜層也很致密、均勻且沒有明顯氣孔。 在進行從室溫到1 200 ℃的高溫測試后，ITO/Pt復合薄膜應變計層與層之間的分界線變得模糊，但是復合薄膜的結構依然非常致密，沒有明顯的開裂現(xiàn)象，這可能是因為經(jīng)過高溫熱處理之后，薄膜的層與層之間發(fā)生了融合，同時也修復了薄膜沉積時的缺陷，使得薄膜變得更加致密，從而提高了薄膜的高溫穩(wěn)定性。

(a)高溫測試前

2.2 ITO/Pt復合薄膜應變計的應變測試

如圖7所示，對ITO/Pt復合薄膜應變計的應變性能進行了測試，選取的測試樣品為ITO薄膜與Pt薄膜厚度比為5.5∶1的樣品4，測試的條件為室溫環(huán)境下。圖7(a)為采用上文所述的應變測試平臺測試得到的ITO/Pt復合應變計電阻值隨施加應變的變化曲線。從圖中發(fā)現(xiàn)，應變計的電阻值隨著施加力的逐漸增大而逐漸增加，并顯示出良好的線性增加關系。圖7(b)為應變計電阻相對變化隨應變的變化曲線，可以看出，應變計的相對電阻變化與應變之間也有很好的線性關系。根據(jù)式(2)可以得到，圖7(b)中電阻隨應變變化曲線的斜率即為應變計的應變靈敏系數(shù)，通過軟件擬合后得到了曲線的線性擬合直線以及擬合直線的斜率，其斜率為3.10，因此，ITO/Pt復合薄膜應變計的應變靈敏系數(shù)GF為3.10。

(a)應變計的電阻值隨應變的變化

3 結束語

本文主要采用脈沖激光沉積和磁控濺射的實驗方法，在氧化鋁陶瓷懸臂梁基底上制備了ITO/Pt復合薄膜應變計，研究了ITO薄膜與Pt薄膜不同厚度比對薄膜應變計的耐高溫性能的影響，結果表明，隨著ITO薄膜與Pt薄膜厚度比的增加，ITO/Pt復合應變薄膜的電阻溫度系數(shù)(TCR)值呈減小趨勢。當ITO薄膜與Pt薄膜的厚度比為5.5∶1時，ITO/Pt復合薄膜應變計的TCR隨著加熱溫度的升高而逐漸變小。當加熱溫度達到1 000 ℃以上時，復合薄膜的TCR基本穩(wěn)定在600×10-6℃-1以下，這將有利于薄膜應變計在1 000 ℃以及更高溫度環(huán)境下的使用。此外，還測試了室溫下ITO/Pt復合薄膜應變計的應變靈敏系數(shù)(GF)，結果表明，ITO/Pt復合薄膜應變計的電阻值隨著應變的增加而增大，且基本呈線性變化，室溫下ITO/Pt復合薄膜應變計的GF為3.10。