穆海涵，汲圓圓，鄭忠鵬，南天一

（1.中國石油大慶石化公司塑料廠，黑龍江大慶163714；2.大慶石化工程有限公司，黑龍江大慶163714）

某全密度聚乙烯裝置采用氣相法聚乙烯專利技術(shù)，在氣相流化床反應(yīng)器中生成聚合物，聚合物單體采用1-丁烯，使用鈦系、銘系、茂金屬催化劑，聚合物鏈轉(zhuǎn)移劑使用H2，可生產(chǎn)高密度聚乙烯樹脂、中密度聚乙烯樹脂、低密度聚乙烯樹脂［1］。在反應(yīng)器連續(xù)加入催化劑、助催化劑和反應(yīng)氣體（乙烯、1-丁烯、H2、異戊烷）。反應(yīng)器流化床中發(fā)生聚合反應(yīng)生成PE 樹脂，反應(yīng)熱量通過外部冷卻循環(huán)帶走。2 套出料系統(tǒng)使樹脂產(chǎn)品通過反應(yīng)器排料系統(tǒng)進入脫氣倉［2］。

排料線是全密度聚乙烯裝置反應(yīng)器排料系統(tǒng)的重要組成部分，直接影響反應(yīng)器的料位控制。在裝置運行過程中存在間歇排料會導(dǎo)致管線震動的問題，導(dǎo)致管線上的附屬小接管可能發(fā)生斷裂，發(fā)現(xiàn)不及時會造成可燃工藝介質(zhì)泄漏，存在較大的安全隱患［3］。文中分析了反應(yīng)器排料線附屬小接管產(chǎn)生斷裂失效的原因并提出了整改對策。

1 小接管失效分析

1.1 宏觀分析

裝置反應(yīng)器排料線附屬小接管發(fā)生斷裂后，首先截取斷裂小接管進行宏觀檢查，在小接管斷裂附近截取試樣，經(jīng)過超聲檢測，用體視顯微鏡進行觀察，分析斷口宏觀形貌特點以及內(nèi)壁裂紋和腐蝕情況，見圖1、2。

圖1 小接管斷口的宏觀形貌

小接管端部高壓球閥質(zhì)量較大，而小接管直徑較小（Φ27 mm），送料時管線會產(chǎn)生振動，造成小接管與主管線接頭處存在由于震顫產(chǎn)生的疲勞載荷，小接管斷裂位置便在此處。由圖1 可見，小接管斷口左右2 側(cè)為顏色較暗的區(qū)域，有氧化痕跡，為早期裂紋擴展區(qū)域；斷口上下2 側(cè)為顏色較亮的區(qū)域，無氧化，為最近裂紋擴展區(qū)域；另外1小塊瞬斷區(qū)即裂紋擴展最后的斷裂瞬間。整個小接管斷口形貌符合疲勞斷裂宏觀特征。小接管斷口與現(xiàn)場水平安裝方位對應(yīng)，可看出小接管主要發(fā)生水平方向的左右震顫疲勞［4］。由圖2 可見，小接管內(nèi)壁的宏觀形貌未發(fā)現(xiàn)裂紋和腐蝕嚴(yán)重特征，初步判斷小接管斷裂的原因不是腐蝕。

圖2 小接管內(nèi)壁的宏觀形貌

1.2 小接管斷口微觀檢測分析

在小接管的斷口暗區(qū)、亮區(qū)、瞬斷區(qū)分別截取小試樣。試樣表面進行噴金導(dǎo)電處理，使用掃描電鏡分析斷口表面微觀形貌，斷口表面的腐蝕產(chǎn)物成分使用光譜分析儀檢測。斷口暗區(qū)、亮區(qū)的表面形貌見圖3、4。

由圖3可以看出，小接管早期開裂的初始斷口表面已被氧化腐蝕，覆蓋了1 層腐蝕產(chǎn)物，觀察不到原始開裂時的微觀形貌特征；由圖4 可以看出，小接管開裂后期的斷口表面腐蝕輕微，斷口的微觀形貌特征為疲勞輝紋，判斷小接管斷裂失效性質(zhì)為疲勞斷裂［5］。

圖3 斷口暗區(qū)的微觀形貌（200 倍）

圖4 斷口亮區(qū)的微觀形貌（1 000倍）

瞬斷區(qū)表面形貌見圖5。

圖5 斷口瞬斷區(qū)的微觀形貌（500 倍）

由圖5可以看出，小接管瞬斷區(qū)的微觀形貌特征為塑性韌窩，說明小接管材質(zhì)不具有脆性性能或者使用過程中未發(fā)生氫脆現(xiàn)象。

檢測斷口表面腐蝕產(chǎn)物成分，結(jié)果見表1、2。

表1 斷口a表面腐蝕產(chǎn)物成分

表2 斷口b表面腐蝕產(chǎn)物成分

由表1、2可以看出，小接管斷口表面的腐蝕產(chǎn)物成分主要為含碳介質(zhì)殘留物以及Fe 的氧化物，還含有微量的S元素。由于小接管內(nèi)介質(zhì)為干料，無水溶液，不會產(chǎn)生硫化物腐蝕，所以不是產(chǎn)生疲勞斷裂的因素。

1.3 小接管內(nèi)壁腐蝕微觀檢測分析

在小接管內(nèi)壁不同位置截取2 個試樣（a、b）。截取的試樣進行噴金導(dǎo)電處理，使用掃描電鏡分析得到內(nèi)壁表面微觀形貌，見圖6、7。

圖6 小接管試樣內(nèi)壁的微觀形貌（200倍）

由圖6 和圖7 可以看出，小接管內(nèi)壁未發(fā)現(xiàn)裂紋和氫腐蝕鼓包痕跡，說明不存在應(yīng)力腐蝕、氫脆和氫腐蝕的可能性［6］。

圖7 小接管試樣內(nèi)壁的微觀形貌（500倍）

使用光譜分析儀檢測試樣內(nèi)壁表面的物質(zhì)成分，分析試樣（a、b）對應(yīng)數(shù)據(jù)見表3、4。

表3 小接管試樣a內(nèi)壁表面腐蝕產(chǎn)物成分

表4 小接管試樣b內(nèi)壁表面腐蝕產(chǎn)物成分

由表3、4可以看出，小接管內(nèi)壁表面的腐蝕產(chǎn)物成分主要為含碳介質(zhì)殘留物、Fe 的氧化物以及微量的S元素。由于小接管內(nèi)介質(zhì)為干料，無水溶液，而且小接管內(nèi)壁腐蝕減薄不嚴(yán)重，所以判定未發(fā)生硫化物腐蝕現(xiàn)象。

1.4 小接管金相組織檢測分析

在小接管上截取2個內(nèi)壁試樣，1個外壁試樣。首先將截取的試樣制備成金相試樣：使用金相細砂紙將試樣研磨和拋光，再將制備的試樣使用4%硝酸溶液浸泡，再使用金相顯微鏡進行觀察金相組織型態(tài)，截取金相組織型態(tài)并就型態(tài)進行分析，見圖8～10。

圖8 試樣外壁附近的金相組織（100倍）

圖9 試樣內(nèi)壁附近的金相組織（100倍）

由圖8、9 的低倍組織形貌可以看出，小接管內(nèi)、外壁附近的金相組織型態(tài)相近，未見脫碳、微裂紋、晶間腐蝕的痕跡。由內(nèi)、外壁附近的金相組織型態(tài)分析可得出結(jié)論：不存在應(yīng)力腐蝕、晶間腐蝕的可能性。

由圖10 可以看出，小接管的金相組織為Fe 素體+珠光體，屬于正常的正火金相組織，晶粒度7級，晶粒不粗大，也無脆性魏氏體組織形態(tài)，說明小接管材質(zhì)的金相組織未發(fā)生變化。

圖10 試樣的高倍金相組織（500倍）

2 分析結(jié)論及整改對策

2.1 分析結(jié)論

（1）小接管內(nèi)外壁腐蝕輕微，無應(yīng)力腐蝕、氫脆等特征；

（2）小接管材質(zhì)的金相組織正常，無脆性，與小接管斷裂無關(guān)；

（3）排料系統(tǒng)送料工作時管線振動帶動小接管及高壓球閥震顫，而小接管直徑較小，球閥質(zhì)量較大，運動產(chǎn)生動能較大，球閥另1端為懸空狀態(tài)，因此，球閥震顫對小接管產(chǎn)生的交變疲勞載荷較大，經(jīng)過長周期運行，小接管與主管連接的根部逐漸產(chǎn)生疲勞裂紋，最終發(fā)生斷裂；

（4）小接管斷裂原因是排料系統(tǒng)送料工作時振動產(chǎn)生的疲勞載荷；

（5）小接管斷裂的失效性質(zhì)為機械疲勞。

2.2 整改對策

（1）小接管的裂紋在管外壁產(chǎn)生，因此對同類球閥小接管進行無損檢測排查；

（2）對于廢止高壓球閥及小接管采取切除和封堵措施，消除安全隱患；

（3）對于在用的裝置，在排料主管線采取降低振動措施，小接管增加支撐，提高抗疲勞性能；

（4）選用重量較輕的高壓球閥，減小排料小接管的受力。

3 結(jié)束語

煉油化工企業(yè)生產(chǎn)裝置由靜設(shè)備、動設(shè)備、電氣設(shè)備、儀器儀表和工藝管道組成，布局緊湊。由于生產(chǎn)條件苛刻，操作介質(zhì)和產(chǎn)品多為易燃易爆物質(zhì)，如原油、汽油、液化石油氣、丙烯、乙烯等，在生產(chǎn)中還常伴有氫或氫的成物及有機酸、鹽類、氨氣等對設(shè)備造成強烈的介質(zhì)腐蝕。如果此體系中某單元或部件出現(xiàn)問題將危及企業(yè)的安全生產(chǎn)。加強設(shè)備的維修與管理，減少設(shè)備故障停機，以保證裝置的安全可靠，長周期運行。對于生產(chǎn)效益極高的化工設(shè)備，故障停機會帶來很大損失。減少故障停機不僅能節(jié)約維修所需的人力、物力、費用和時間，更重要的是可創(chuàng)造出更多的經(jīng)濟效益。

通過對某全密度聚乙烯裝置反應(yīng)器排料線小接管斷裂失效原因的詳細分析，對裝置采取相應(yīng)措施整改，整改完成后未發(fā)生同類失效故障，在此問題處理方面保證了設(shè)備長周期運行，實踐證明此分析方法及采取的處理措施是可行的，可為同類裝置的類似問題的處理提供經(jīng)驗參考。