張雨彤，江毅，崔洋，馮新星

（1 北京理工大學(xué)光電學(xué)院信息光子技術(shù)工業(yè)和信息化部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081）

（2 包頭師范學(xué)院物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古包頭 014030）

0 引言

超低溫壓力傳感器是指在4～110 K 溫度范圍內(nèi)能穩(wěn)定工作的壓力傳感器。如今，液氫和液氧被廣泛用作航天器的燃料，這對(duì)超低溫環(huán)境下的壓力參數(shù)測(cè)量提出了需求。目前，已有報(bào)道采用電子傳感器來測(cè)量超低溫環(huán)境下的壓力，如壓阻式傳感器［1-2］和電容式傳感器［3］。但是，電子傳感器存在電磁干擾和安全隱患等問題，使其無法應(yīng)用于惡劣和危險(xiǎn)等場(chǎng)合中。

由于具有本征安全、能夠遠(yuǎn)距離測(cè)量、抗電磁干擾、體積小、重量輕等優(yōu)點(diǎn)，光纖傳感器已廣泛應(yīng)用于各種特殊環(huán)境下的物理量的測(cè)量［4-6］。其中，光纖非本征法布里-珀羅干涉儀（Extrinsic Fabry-Perot Interferometer，EFPI）非常適合制作壓力傳感器，主要分為膜片式和無膜片式兩種。無膜片式的光纖壓力傳感器只能測(cè)量氣體壓力并且靈敏度受溫度影響大［7-8］。對(duì)于膜片式的壓力傳感器，要在超低溫環(huán)境下測(cè)量壓力，傳感器的整體結(jié)構(gòu)及材料需要耐低溫。通過在光纖尖端上制造聚合物薄膜可以獲得高靈敏度的壓力傳感器［9-10］。但這種壓力傳感器只能在較窄的壓力范圍內(nèi)工作，而且聚合物薄膜在超低溫環(huán)境下容易脫落。另一種是藍(lán)寶石壓力傳感器［11］。但這種傳感器制作過程復(fù)雜耗時(shí)，信號(hào)質(zhì)量相對(duì)較差。由于沒有其他材料的引入，全光纖膜片式的壓力傳感器具有機(jī)械強(qiáng)度高、溫度穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，研究人員對(duì)制作方法進(jìn)行了探索。一種方法是對(duì)纖芯進(jìn)行選擇性蝕刻形成微孔［12-13］。文獻(xiàn)［13］展示了一種膜片厚度0.75 μm 的全二氧化硅壓力傳感器，在0～7 kPa 的壓力范圍內(nèi)，其靈敏度為11 nm/kPa，但蝕刻時(shí)使用的氫氟酸具有極強(qiáng)的腐蝕性且在室溫下易揮發(fā)，如在傳感器制作中處理不當(dāng)會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害，并且該方法無法靈活的控制微孔尺寸。與化學(xué)蝕刻方法相比，飛秒激光微加工由于具有高精度的材料加工能力，是一種安全的制造空氣腔和薄膜的方法［14-15］。文獻(xiàn)［14］所提出的壓力傳感器的膜片外表面被飛秒激光減薄和粗糙化，膜片厚度達(dá)到2.6 μm，靈敏度為0.28 nm/kPa，測(cè)量壓力范圍較窄，限制在698.5 kPa 內(nèi)。光纖傳感器已經(jīng)用于在超低溫環(huán)境下的溫度測(cè)量［16-17］，證明了純石英是耐低溫的。目前，用于超低溫環(huán)境下的全光纖壓力傳感器少有報(bào)道。

為了在超低溫環(huán)境下測(cè)量壓力，本文提出了一種全光纖膜片式壓力傳感器。為了提高壓力靈敏度，光纖膜片通過飛秒激光進(jìn)一步減薄。依據(jù)膜片形變與所受壓力呈線性關(guān)系，通過監(jiān)測(cè)腔長(zhǎng)測(cè)量壓力。搭建實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)測(cè)試了傳感器在超低溫環(huán)境下的壓力響應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該傳感器可在-196 ℃、0～5 MPa 壓力范圍內(nèi)穩(wěn)定工作。

1 傳感器制作

傳感器的制作過程和顯微照片如圖1。首先，用剝線鉗剝掉單模光纖的涂覆層，切割刀切割光纖得到平整的光纖端面，然后將光纖端面豎直向上固定在六維微動(dòng)平臺(tái)（M-840，Physik Instruments）。第二步，使用飛秒激光在光纖端面刻出一個(gè)微孔。飛秒激光的中心波長(zhǎng)為800 nm、脈沖寬度為35 fs、重復(fù)頻率為1 kHz。激光束通過放大倍數(shù)為20 X、數(shù)值孔徑為0.45 的物鏡垂直聚焦在單模光纖端面。通過控制六維微動(dòng)平臺(tái)可以制作出不同尺寸的微孔。根據(jù)聚焦的光斑大小，調(diào)整合適的刻線間距，使刻線間沒有縫隙，對(duì)內(nèi)表面慢速掃描，清理碎屑，形成平整的內(nèi)表面，微孔內(nèi)表面與空氣折射率不同，形成反射面。第三步，將加工的含有微孔的單模光纖與無芯光纖熔接形成密閉的法珀腔。然后在距熔接點(diǎn)500 μm 的范圍內(nèi)切割無芯光纖。在顯微鏡的幫助下，用研磨紙將無芯光纖的厚度研磨到約15 μm。最后，通過飛秒激光刻蝕進(jìn)一步減小膜片的厚度，增大刻線間距及刻線深度來粗糙化無芯光纖膜片的外表面以消除反射光。膜片內(nèi)表面成為另一個(gè)反射面。兩個(gè)反射面的反射光形成雙光束干涉。

圖1 傳感器結(jié)構(gòu)Fig.1 The structure of the sensor

在研磨光纖膜片的過程中需要時(shí)刻監(jiān)測(cè)厚度。為此，將傳感器連接到自制的光纖白光干涉解調(diào)儀，膜片外表面粗糙化之前其反射率相對(duì)較高，來自膜片兩個(gè)表面的反射光能夠形成雙光束干涉，可以使用峰峰值法計(jì)算膜片兩表面的間距［18-19］，這樣能夠精確控制膜片的厚度。

經(jīng)過上述步驟，制作出全光纖膜片式EFPI壓力傳感器。根據(jù)靈敏度和測(cè)量壓力范圍的要求，可以用飛秒激光加工不同孔徑的微孔和不同厚度的膜片。通過解調(diào)儀得到的傳感器在常溫常壓條件下的反射光譜如圖2。

圖2 傳感器反射光譜Fig.2 The reflection spectrum of the sensor

2 工作原理

光纖端面與空氣之間的反射率非常低，小于4%。透射光中幾乎看不到干涉條紋。圖1（a）中的兩束反射光形成雙光束干涉，EFPI 的干涉條紋可以表示為

式中，I是干涉條紋的光強(qiáng)，I1和I2是兩個(gè)光纖端面和空氣界面反射光的光強(qiáng)，φ是相位，可表示為

式（1）和式（2）表明EFPI 的反射光譜是一個(gè)與腔長(zhǎng)相關(guān)的余弦函數(shù)，可以通過峰峰值法進(jìn)行實(shí)時(shí)解調(diào)。腔長(zhǎng)L由膜片中心點(diǎn)的形變決定，可用撓度ω表示，即

式中，E是楊氏模量，μ是材料的泊松比，P是壓強(qiáng)，r和h分別是膜片的半徑和厚度。從式（3）可知膜片的形變與壓強(qiáng)成正比。因此，可以通過監(jiān)測(cè)腔長(zhǎng)的變化來測(cè)量壓力的變化。由式（3）推導(dǎo)出EFPI 傳感器的壓力靈敏度為

降低膜片厚度、增大微孔尺寸能夠使傳感器的靈敏度提升，但隨著膜片厚度降低，膜片能夠承受的最大壓力也將降低，微孔尺寸過大會(huì)使膜片的熔接強(qiáng)度降低。本文傳感器的參數(shù)為：r=40 μm，h=3.9 μm，保證了傳感器的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，經(jīng)計(jì)算傳感器的靈敏度為109.1 nm/MPa。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

超低溫壓力響應(yīng)測(cè)試系統(tǒng)如圖3。將傳感器與一段單模光纖熔接，并插入陶瓷管中，陶瓷管通過不銹鋼管連接到壓力罐。帶有傳感器的單模光纖從氣室中引出并連接到解調(diào)儀，整套系統(tǒng)密封良好。使用分辨率為0.01 MPa 的壓力計(jì)來監(jiān)測(cè)實(shí)際氣體壓力。在壓力測(cè)量過程中，傳感器的腔長(zhǎng)由解調(diào)儀實(shí)時(shí)記錄。

圖3 壓力響應(yīng)測(cè)試系統(tǒng)Fig.3 The test system of pressure response

首先，測(cè)試了傳感器在室溫下的壓力響應(yīng)。氮?dú)馔ㄟ^壓力腔的入口閥注入?？刂茪鈮阂?.5 MPa 為間隔從0 MPa 增加到5 MPa（相對(duì)于大氣壓的壓力）。腔長(zhǎng)與壓力的關(guān)系如圖4。觀察到傳感器腔長(zhǎng)在0～5 MPa 的壓力范圍內(nèi)線性變化，升壓和降壓的靈敏度分別為111.36 nm/MPa 和111.29 nm/MPa，與理論值109.1 nm/MPa 接近。

然后，測(cè)試了傳感器在超低溫下的壓力響應(yīng)。裝有傳感器的陶瓷管緩慢放入液氮中。在初始腔長(zhǎng)穩(wěn)定后，同樣以0.5 MPa 為間隔，記錄腔長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5，傳感器在升壓和降壓過程中的靈敏度分別為110.33 nm/MPa 和110.68 nm/MPa。圖4 和圖5 中的所有擬合曲線均有高線性度（R2＞0.999）和重復(fù)性。由于膜片的厚度及石英的楊氏模量隨溫度變化等因素的影響，超低溫環(huán)境下的壓力靈敏度略有下降。

圖4 室溫下傳感器的壓力響應(yīng)Fig.4 Pressure response of the sensor at room temperature

圖5 傳感器在-196℃時(shí)的壓力響應(yīng)Fig.5 Pressure response of the sensor at -196℃

在常壓條件下，超低溫環(huán)境中傳感器腔長(zhǎng)穩(wěn)定在192.653 μm，而室溫環(huán)境中的腔長(zhǎng)為192.647 5 μm，這與熱脹冷縮理論相悖，本文對(duì)這一現(xiàn)象進(jìn)行了探究。在將傳感器緩慢放入液氮的過程中，用解調(diào)儀以1 Hz的頻率實(shí)時(shí)記錄腔長(zhǎng)。腔長(zhǎng)隨時(shí)間的變化如圖6。可以看出，腔長(zhǎng)隨著溫度的降低先減小后增大。

圖6 腔長(zhǎng)從室溫到-196℃的變化Fig.6 The change of the cavity length from room temperature to -196℃

根據(jù)文獻(xiàn)［20］，熔融石英的線性熱膨脹系數(shù)（Linear Thermal Expansion Coefficient，LTEC）與溫度的關(guān)系可以表示為

式中，a=-4.22±0.07，b=35.5±0.8，c=0.335±0.015，d=1.253±0.022，e=535±9。室溫為20 ℃，超低溫為-196 ℃，分別對(duì)應(yīng)絕對(duì)溫度293.15 K 和77.15 K。根據(jù)式（5）能夠計(jì)算60 K（-213.15 ℃）～300 K（26.85 ℃）之間的LTEC（20 K 間隔），如表1 所示。

表1 各溫度對(duì)應(yīng)的LTECTable 1 LTEC corresponding to each temperature

通過多項(xiàng)式擬合，LTEC 在60 K（-213.15 ℃）～300 K（26.85 ℃）范圍內(nèi)溫度的關(guān)系可以表示為

根據(jù)LTEC 的定義，應(yīng)變可以表示為

式中，C是常數(shù)。以290 K（16.85 ℃）時(shí)的應(yīng)變?yōu)閰⒖?，可以?jì)算出其他溫度下的相對(duì)應(yīng)變。熔融石英在290 K（16.85 ℃）到70 K（-203.15 ℃）的相對(duì)應(yīng)變?nèi)鐖D7。

圖7 熔融石英的相對(duì)應(yīng)變Fig.7 The relative strain of fused silica

從圖7 看出，理論計(jì)算得到的應(yīng)變趨勢(shì)同樣為先降低后升高，并且在超低溫時(shí)，應(yīng)變?yōu)檎?，這也證明了測(cè)得的腔長(zhǎng)是正確的。

如圖6 所示，傳感器具有溫度敏感性。以室溫下的腔長(zhǎng)為參考，從室溫至-196 ℃，腔長(zhǎng)變化在5.5 nm范圍內(nèi)。根據(jù)室溫升壓靈敏度111.36 nm/MPa，5.5 nm 腔長(zhǎng)變化引起的壓強(qiáng)變化約為0.05 MPa，不做溫度補(bǔ)償帶來的誤差為

由此可知，低溫環(huán)境引起的測(cè)量誤差較小。

當(dāng)傳感器腔長(zhǎng)穩(wěn)定時(shí)，壓力測(cè)試系統(tǒng)的分辨率主要受解調(diào)儀腔長(zhǎng)測(cè)量分辨率的限制。在室溫和大氣壓環(huán)境下，用自制的光纖白光干涉解調(diào)儀連續(xù)測(cè)量傳感器的腔長(zhǎng)。如圖8 所示，腔長(zhǎng)的測(cè)量分辨率約為1.0 nm。

圖8 常溫常壓下的腔長(zhǎng)Fig.8 The cavity length at room temperature and atmospheric pressure

壓力測(cè)量系統(tǒng)的分辨率是腔長(zhǎng)測(cè)量分辨率與傳感器壓力靈敏度的比值。根據(jù)液氮中傳感器的升壓過程中的靈敏度，超低溫壓力測(cè)量系統(tǒng)的壓力分辨率為

4 結(jié)論

本文提出了一種微納光纖EFPI 超低溫壓力傳感器。傳感頭由密封的微納空氣腔和光纖膜片組成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該傳感器能夠在-196 ℃的超低溫環(huán)境中測(cè)量壓力，升壓和降壓過程中的靈敏度幾乎相同，具有良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。腔長(zhǎng)從室溫到超低溫的變化趨勢(shì)與理論分析一致。所提出的傳感器具有體積小、結(jié)構(gòu)堅(jiān)固、測(cè)量范圍大、受環(huán)境溫度交叉影響小等特點(diǎn)，能夠解決在超低溫環(huán)境中壓力在線實(shí)時(shí)測(cè)量的技術(shù)難題。