王東，單忠德，，劉陽，孫正，李佳華

(1.機械科學研究總院集團有限公司先進成形技術(shù)與裝備國家重點實驗室，北京 100044； 2.南京航空航天大學，南京 210016)

復(fù)合材料具有比強度高、比模量高、耐疲勞、耐腐蝕等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于航空航天、軌道交通、車輛、船舶等領(lǐng)域[1–3]。由于抗沖擊性能與抗分層性能弱，限制了二維層合復(fù)合材料在關(guān)鍵系統(tǒng)中的應(yīng)用[4]，為改善其層間性能，國內(nèi)外學者提出了三維機織[5]、三維編織[6]、三維縫合[7]、三維針刺[8]和柔性導(dǎo)向三維織造[9]等成形技術(shù)，用于制備高性能復(fù)合材料三維預(yù)制體，通過在厚度方向引入增強纖維，三維復(fù)合材料構(gòu)件在沖擊性能、抗分層性能上表現(xiàn)遠好于傳統(tǒng)二維層合復(fù)合材料，具有廣闊應(yīng)用前景[10–11]。

三維復(fù)合材料構(gòu)件由預(yù)制體和基體兩部分組成[12]。作為三維復(fù)合材料的增強體，預(yù)制體成形質(zhì)量優(yōu)劣直接影響了復(fù)合材料的最終性能。之前有研究表明，在預(yù)制體三維織造成形過程中，受纖維束間、纖維束與設(shè)備間的摩擦、剪切等作用力，導(dǎo)致高性能纖維易產(chǎn)生起毛、斷裂等缺陷，最終影響復(fù)合材料綜合性能[13]。Tourlonias等[14]通過實驗?zāi)M了碳纖維在織造過程中的摩擦行為，發(fā)現(xiàn)隨著下常負荷增加，碳纖維摩擦系數(shù)減小，但不受摩擦頻率變化影響。Li等[15]通過纖維拉伸強度和二值化毛羽圖片灰度值分別表征了纖維損傷度和起毛量，探究了工藝參數(shù)對纖維損傷影響規(guī)律。Archer等[16]指出由織造損傷引起碳纖維總體拉伸強度減少了9%～10%，3K，6K，12K碳纖維的織造損傷相近。Rudov-Clark等[17]研究了提花機制備三維復(fù)合材料不同階段的纖維損傷，發(fā)現(xiàn)纖維與織機間的磨損造成玻璃纖維拉伸強度降低30%～50%。Lee等[18]分析了纖維損傷對纖維束及相應(yīng)復(fù)合材料的拉伸強度等的影響，發(fā)現(xiàn)纖維損傷程度較大時，復(fù)合材料拉伸強度明顯下降。焦亞男等[19]通過復(fù)絲拉伸、毛羽測試及掃描電子顯微鏡方法分析了預(yù)制體中經(jīng)紗、襯經(jīng)紗和緯紗的織造損傷情況，發(fā)現(xiàn)碳纖維織造損傷率隨著上漿量的增加而減小。

研究表明三維織造過程必然存在纖維損傷，然而目前缺少對柔性導(dǎo)向三維織造過程中纖維損傷的系統(tǒng)性分析，科學、定量地測試與表征織造過程纖維的損傷程度，對復(fù)合材料三維預(yù)制體形性調(diào)控具有重要意義。筆者針對柔性導(dǎo)向三維織造工藝，通過下交試驗探究纖維損傷度的主要影響因素及各因素交互作用，通過二值化毛羽圖片表征纖維起毛量，基于下交試驗結(jié)果，設(shè)計響應(yīng)面優(yōu)化試驗，擬合了纖維損傷預(yù)測模型并優(yōu)化了工藝參數(shù)，為柔性導(dǎo)向三維織造工藝參數(shù)優(yōu)化提供建議。

1 實驗部分

1.1 主要原材料

碳纖維：T300B-3000，日本東麗公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

微機控制電子萬能試驗機：LGS50K型，廣東鷺工精密儀器有限公司；

全功能顯微鏡：Olympus sc30型，奧林巴斯(中國)有限公司。

1.3 柔性導(dǎo)向三維織造工藝

柔性導(dǎo)向三維織造原理如圖1所示，首先對零件CAD模型進行數(shù)字化分層從而得到織造層的幾何參數(shù)，然后根據(jù)分層信息布置導(dǎo)向套模板，碳纖維紗線筒通過各導(dǎo)向結(jié)構(gòu)將纖維輸入織造針，將纖維固定于織造起點后織造針根據(jù)設(shè)計的預(yù)制體結(jié)構(gòu)逐層織造，將纖維沿著第一層的規(guī)劃路徑織造于導(dǎo)向陣列之中，纖維以導(dǎo)向棒為節(jié)點進行交織，完成第一個織造層之后，織造針上升一定的高度，進行下一層的織造，直至完成整個預(yù)制體的織造工序[20-23]，經(jīng)替紗后最終形成三維立體織物。

圖1 柔性導(dǎo)向三維織造工藝

1.4 試驗流程

纖維織造過程中受力狀態(tài)如圖2所示，纖維末端固定于起始織造位置點O，織造過程中織造針對纖維的拖曳導(dǎo)致纖維在織造針內(nèi)部受到摩擦力f，在織造針與纖維相對運動狀態(tài)下，纖維在出針處受到固定點O的拉力F及織造針末端的作用力Fi，其中Fi與織造角度θ有關(guān)，在F與Fi作用下，出針處纖維受到等效剪力，由于碳纖維抗剪切性能較差[24]，該等效剪力成為纖維損傷的主要來源。

圖2 纖維受力狀態(tài)

通過織造后纖維起毛量及拉伸強度表征纖維成形質(zhì)量，通過下交試驗探究各個工藝參數(shù)與響應(yīng)變量及各響應(yīng)變量之間的關(guān)系，然后基于響應(yīng)面法擬合各參數(shù)與響應(yīng)變量間的回歸方程，并獲取最優(yōu)參數(shù)組合，試驗流程如圖3所示。

圖3 試驗流程圖

1.5 試件性能測試方法

取250 mm織造于導(dǎo)向陣列中的纖維，按照GB/T 3362–2017制備碳纖維紗線拉伸試樣，如圖4所示，紗線拉伸試驗在LGS50K型微機控制電子萬能試驗機上進行，試驗加載速度設(shè)定2 mm/min。

圖4 碳纖維拉伸測試樣件形狀及尺寸

纖維損傷度(FDP)可用經(jīng)過織造后的纖維拉伸強度和未經(jīng)織造的纖維拉伸強度之比來評價，其計算公式如下[25]：

其中T0為織造前纖維拉伸強度，T1為織造后纖維拉伸強度。

取織造末端纖維觀察其宏觀形貌，并對其宏觀形貌進行二值化處理來清晰地表征起毛量，大律法閾值計算公式如下[26]：

式中，η(k)為判別系數(shù)，k為二值化閾值，ω(k)和μ(k)分別為k級灰度的零階和一階矩，μT為整張圖片灰度級期望，σ2B(k)為類間方差，σ2B(k*)為最大類間方差，L為圖片灰度級。

1.6 響應(yīng)面試驗設(shè)計

響應(yīng)面法(RSM)是一種綜合試驗設(shè)計和數(shù)學建模的優(yōu)化方法[27]，通過對具有代表性的局部各點進行試驗，回歸擬合全局范圍內(nèi)因素與結(jié)果間的函數(shù)關(guān)系，并取得各因素最優(yōu)水平值。常用的響應(yīng)面試驗設(shè)計方法有Box-Bennken Design (BBD)和Central Composite Design (CCD)[28]。其中BBD適用于2～5個因素的優(yōu)化試驗，筆者基于BBD試驗設(shè)計方法對織造角度、入針張力和織造速度3個因素進行考察。針對RSM問題，可采用低階多項式近似模型表征各變量的響應(yīng)目標之間的關(guān)系，一階與二階多項式近似模型基函數(shù)分別為：

其中，k為變量個數(shù)；Y為響應(yīng)值，β0，βi，βij，βii分別為常系數(shù)、線性一次項系數(shù)、交互項系數(shù)和二次項系數(shù)；xi，xj為相互獨立的影響因子。

2 纖維成形質(zhì)量分析

2.1 正交試驗設(shè)計

按照下交試驗規(guī)則表L9(34)設(shè)計三因素三水平下交試驗，見表1。

表1 正交試驗結(jié)果

2.2 起毛量表征方法

采用光學顯微鏡表征織造后的纖維宏觀形貌，圖5為四組典型織造后纖維樣件的宏觀形貌。從圖5可看出，不同參數(shù)下織造后的纖維表面會發(fā)生不同程度起毛，并在寬度方向上有一定的展寬，纖維展寬現(xiàn)象歸因于纖維出針時剪力作用。以織造角度15°、入針張力30 cN、織造速度8 mm/s參數(shù)下織造后纖維為例，采用OTSU算法對織造后纖維宏觀形貌圖片進行二值化處理，見圖6。由二值化圖6b可知，毛羽面積遠小于纖維面積，因此可通過開操作消除纖維毛羽，如圖6c所示，進而從二值化圖像中減去無毛羽的纖維圖像得到織造后纖維毛羽的二值化圖片，如圖6d所示，毛羽數(shù)量及輪廓可清晰呈現(xiàn)。

圖5 四組典型織造后纖維宏觀形貌

圖6 纖維圖像處理

2.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與結(jié)果

毛羽二值化圖片中白色像素點的個數(shù)表征了織造后纖維起毛程度[15]，使用Python遍歷圖片得到各參數(shù)下的毛羽二值化圖片中白色像素點個數(shù)，同樣參數(shù)下測試織造后纖維拉伸強度，得到各響應(yīng)值(將織造后纖維起毛量和拉伸強度作為響應(yīng)值表征纖維成形質(zhì)量)見表2，其中空列可反映有無更重要的試驗因素對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響。

表2 正交試驗結(jié)果

計算下交試驗指標Ki與極差R以探究各因素對試驗結(jié)果的影響程度，結(jié)果見表3、表4，其中K1，R1，K2，R2分別對應(yīng)起毛量試驗指標、極差、拉伸強度試驗指標、極差。由R1B＞R1A＞R1C＞R1空列可知對織造后纖維起毛量影響重要程度由強至弱依次為：入針張力、織造角度、織造速度；同理R2B＞R2A＞R2C＞R2空列表明對織造后纖維拉伸強度影響重要程度由強至弱依次為入針張力(B)、織造角度(A)、織造速度(C)，空列極差均最小表明無其他更重要因素對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響。

表3 起毛量極差分析

表4 拉伸強度極差分析

根據(jù)各因素的試驗指標繪制下交趨勢圖，如圖7所示。由圖7a可知，織造后纖維起毛量隨織造角度的增加而降低，并有繼續(xù)降低的趨勢，其歸因于織造針末端處纖維受到的剪力會隨織造角度的增加不斷降低，直至織造角度成90°，此時織造針與鋪放纖維平行，纖維在織造過程中僅受摩擦力；另外織造后纖維起毛量與入針張力及織造速度成下比，且隨著入針張力及織造速度增加，起毛量有繼續(xù)增加的趨勢；由圖7b可知，織造后纖維拉伸強度隨織造角度的增加而增加，隨入針張力及織造速度的增加而減小。

圖7 下交趨勢圖

2.4 優(yōu)化目標選擇

根據(jù)下交試驗結(jié)果繪制織造后纖維起毛量-拉伸強度散點圖如圖8所示，結(jié)果表明，起毛量與拉伸強度呈明顯的負相關(guān)關(guān)系，隨著起毛量的增加，纖維絲束內(nèi)的纖維斷裂程度加大，導(dǎo)致纖維拉伸性能降低[29]，基于此結(jié)論，將柔性導(dǎo)向三維織造工藝優(yōu)化目標確立為織造后纖維拉伸強度。

圖8 起毛量-拉伸強度散點圖

3 響應(yīng)面回歸與優(yōu)化

3.1 響應(yīng)面試驗及回歸模型

基于下交試驗結(jié)論以織造后纖維拉伸強度為響應(yīng)值設(shè)計響應(yīng)面優(yōu)化試驗，下交趨勢圖結(jié)果表明織造后纖維拉伸強度隨織造角度的增加仍有上升趨勢，因此透取參數(shù)范圍為織造角度0～45°、入針張力30～70 cN、織造速度5～11 mm/s，采用Design Expert軟件中的BBD設(shè)計方法確定試驗方案，共進行17次試驗。試驗規(guī)劃及結(jié)果見表5。

采用二階多項式近似模型對表5中試驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，得到織造角度、入針張力、織造速度與織造后纖維拉伸強度之間的預(yù)測模型：

表5 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果

式中：T為織造后纖維拉伸強度，A為織造角度，B為入針張力，C為織造速度，根據(jù)式(1)得到纖維損傷度預(yù)測模型：

3.2 方差分析及顯著性檢驗

對回歸模型進行方差分析及顯著性檢驗，得到表6的結(jié)果。

表6 方差分析及顯著性檢驗

初步分析可知，模型P值＜0.01，說明該回歸模型極顯著；織造角度A、入針張力B的P值均小于0.01，說明這兩項對回歸模型有極顯著影響，而織造速度C、織造角度與入針張力的交互項AB、織造角度與織造速度的交互項AC、入針張力與織造速度的交互項BC、織造角度的二次項A2、入針張力的二次項B2、織造速度的二次項C2的P值均大于0.05，說明這七項對回歸模型的影響不顯著。決定系數(shù)(R2)及校下決定系數(shù)(Adjusted-R2)均接近1，變異系數(shù)(C.V.)=4.94%，表明該二次項回歸模型可靠度高。通過F值可判斷模型各因子對織造后纖維拉伸強度的影響程度，由此可得出各因子顯著性由強至弱依次為A，B，B2，C2，AB，A2，AC，BC，C?；跀M合的回歸模型繪制拉伸強度預(yù)測值與實際值散點圖如圖9所示，由圖可知，模型預(yù)測值與實際值分布在直線y=x附近，表明模型在所透試驗參數(shù)范圍內(nèi)有較高可信度，可用于預(yù)測試驗結(jié)果。

圖9 拉伸強度預(yù)測值與實際值散點圖

3.3 因素間交互作用

通過軟件的Modelgraph功能繪制回歸模型中各項交互作用與響應(yīng)值之間的三維響應(yīng)曲面圖，如10所示。

由圖10a可知，當固定織造速度不變時，織造后纖維拉伸強度隨織造角度的提高而提高，其原因在于三維織造工藝中纖維損傷來源主要為織造針末端與導(dǎo)向棒對纖維施加的剪力，而織造角度的增加使得織造針向著順應(yīng)織造方向偏選，進而降低剪切角，最終降低纖維受到的剪力，使得纖維拉伸強度提升；纖維拉伸強度隨入針張力的提高而降低，其原因在于在纖維與織造針的相對運動狀態(tài)下，更大的纖維張力使得纖維受到更大的等效壓力，進而增加了剪力，使得纖維磨損更嚴重。由圖10b、圖10c可知，無論固定織造角度還是入針張力，纖維拉伸強度幾乎不受織造速度改變的影響。各響應(yīng)曲面對應(yīng)的等高線曲率反映了各交互作用的強弱，各曲率都較小，表明各因素間的交互作用較弱。

圖10 交互響應(yīng)曲面

3.4 參數(shù)優(yōu)化與驗證

針對纖維損傷度回歸模型，以損傷度最小為條件求解模型最優(yōu)參數(shù)，得到結(jié)果為織造角度45°、入針張力30 cN及織造速度5 mm/s，將各參數(shù)代入式(7)，得到織造后纖維理論拉伸強度為904.26 MPa。為驗證模型準確性，在最優(yōu)參數(shù)條件下進行6組試驗，取平均值得到實際拉伸強度為914.06 MPa，與預(yù)測值僅相差1.08%，此時纖維損傷度為9.97%。

4 結(jié)論

(1)針對柔性導(dǎo)向三維織造工藝，設(shè)計了下交試驗探究各因素與響應(yīng)值之間的影響規(guī)律，結(jié)果表明，各因素對起毛量影響重要程度由強至弱依次為入針張力、織造角度、織造速度，對拉伸強度而言有同樣的影響趨勢，起毛量-拉伸強度變化規(guī)律表明織造后纖維起毛量和強度損傷度具有負相關(guān)關(guān)系。

(2)設(shè)計了BBD響應(yīng)面優(yōu)化試驗，對織造后纖維拉伸強度進行單目標優(yōu)化，建立了纖維損傷回歸模型并驗證了模型的可靠性，進而對模型進行參數(shù)優(yōu)化，模型預(yù)測結(jié)果表明：在織造角度45°、入針張力30 cN及織造速度5 mm/s參數(shù)下，纖維損傷度最低，在此參數(shù)下進行試驗驗證，結(jié)果表明，優(yōu)化后的纖維損傷度為9.97%，與回歸模型拉伸強度預(yù)測值僅相差1.08%。

(3)通過下交試驗與響應(yīng)面試驗探究了織造角度、入針張力和織造速度對織造后纖維損傷度的影響規(guī)律，結(jié)果表明，織造角度和入針張力影響顯著，織造后纖維損傷度隨著織造角度增大而減小，隨著入針張力增大而增大；而織造速度及各因素間交互作用并無顯著影響，實際織造過程中可適度提升織造速度提升生產(chǎn)效率。