苗欣月, 朱立斌, 朱 丹, 顏飛翔, 牛廣財(cái), 魏文毅, 徐瑞航

(黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院1，大慶 163319) (黑龍江省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心2 ，大慶 163319) (黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)生命科學(xué)技術(shù)學(xué)院3，大慶 163319)

糜子(PanicummiliaceumL.)屬禾本科黍?qū)?，其籽粒脫皮后稱黃米，廣泛分布在亞洲和歐洲等一些發(fā)展中國家[1]。糜子是一種重要的糧食來源，人們通常食用的是糜米，而糜子殼得不到充分利用，常被丟棄。糜子殼油是從糜子殼中提取得到的油脂，含有亞油酸、油酸、棕櫚酸、亞麻酸和花生一烯酸5種脂肪酸，其不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91.21%[2]。不飽和脂肪酸可有效降低心血管疾病的患病風(fēng)險(xiǎn)，還具有降血脂、治療干眼癥、預(yù)防癌癥等作用[3-7]。但糜子殼油中的不飽和脂肪酸易受光、氧氣等外界因素的干擾發(fā)生酸敗變質(zhì)，從而降低了糜子殼油的品質(zhì)及營養(yǎng)價(jià)值。采用微膠囊技術(shù)對油脂進(jìn)行包埋，不僅能夠保護(hù)油脂的營養(yǎng)和功能成分，還可以提升其抗氧化性、水溶性和保質(zhì)期[8]。功能性油脂是市場研發(fā)新型保健食品的重要成分及首要添加的材料之一，采用微膠囊技術(shù)對功能性油脂微膠囊化，可有效避免油脂與外界環(huán)境直接接觸，從而降低了油脂的氧化速率，最大限度地保證其生物活性[9]。

噴霧干燥技術(shù)是一種常見的微膠囊制備技術(shù)，具有干燥速度快，營養(yǎng)成分損失少，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)[10]。在微膠囊的制備過程中，芯材、壁材的選擇和占比、固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)、乳化劑添加量均會(huì)影響產(chǎn)品的包埋效果和產(chǎn)品質(zhì)地。辛相余等[11]確定了噴霧干燥法制備大扁杏杏仁油微膠囊的最佳參數(shù)為：芯材與固形物質(zhì)量比0.35∶1、大豆分離蛋白(SPI)與麥芽糊精(MD)質(zhì)量比0.30∶1、固形物質(zhì)量濃度0.28 g/mL、大豆卵磷脂質(zhì)量濃度0.04 g/mL，此最佳工藝條件下，微膠囊包埋率達(dá)89.98%，且制成的產(chǎn)品含水量為2.46%，溶解度為94.35%，具有一定的流動(dòng)性。常明等[12]以酪蛋白酸鈉與麥芽糊精(質(zhì)量比為1∶1)為復(fù)合壁材，以蔗糖酯和單甘酯(質(zhì)量比為2∶1)為乳化劑，在壁芯比為2∶1、乳化劑添加質(zhì)量為固形物質(zhì)量的3%、固形物的質(zhì)量濃度為20 g/100 mL的條件下，通過噴霧干燥制得的沙棘籽油微膠囊包埋率為97.32%。且該產(chǎn)品的含水量為3.43%，溶解度為92.22%，休止角為36.34°，具有良好的組織狀態(tài)，質(zhì)地較好。

本研究擬采用乳清分離蛋白(WPI)和麥芽糊精(MD)為壁材，糜子殼油為芯材，司盤60和吐溫60作為復(fù)配乳化劑，采用噴霧干燥法制備糜子殼油微膠囊。以包埋率為指標(biāo)，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面法優(yōu)化糜子殼油微膠囊的配方制備工藝，并分析其含水量、堆積密度、休止角、白度等理化指標(biāo)，并對其粒徑分布進(jìn)行分析，為后續(xù)糜子殼油及其功能性油脂的開發(fā)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

糜子殼油：采用超聲波輔助提取技術(shù)自制，不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91.21%；乳清分離蛋白(WPI)；麥芽糊精(MD)；司盤60；吐溫60；氨水、石油醚、無水乙醇、乙醚，均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

KH-500DE型超聲波清洗器，79-1型磁力加熱攪拌器，LE203E/02電子天平，RE-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，101-2AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱，APV-2000 型均質(zhì)機(jī)，ADL311-A噴霧干燥機(jī)，百特2000激光粒度分析儀，CR-400美能達(dá)色差儀。

1.3 方法

1.3.1 糜子殼油微膠囊乳化液的制備

按設(shè)定好的芯壁比和固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取所需質(zhì)量的糜子殼油、復(fù)配乳化劑(司盤60/吐溫60為3∶7)復(fù)配壁材(MD和WPI)和去離子水，將復(fù)配壁材按一定比例溶解在50 ℃的去離子水中，置于超聲波清洗器中，50 ℃超聲20 min，磁力加熱攪拌器恒溫?cái)嚢?0 min，使壁材充分溶解，得到壁材溶液。向糜子殼油中加入復(fù)配乳化劑(司盤60/吐溫60為3∶7)，50 ℃攪拌10 min，制得芯材溶液。將芯材溶液緩慢加入壁材溶液中，恒溫50 ℃攪拌30 min后，在均質(zhì)壓力40 MPa條件下均質(zhì)20 min，制得乳化液。然后在進(jìn)風(fēng)溫度為150 ℃，出風(fēng)溫度為75 ℃，進(jìn)料溫度為50 ℃，進(jìn)料速度為11.3 mL/min的條件下噴霧干燥，即可得到糜子殼油微膠囊。

1.3.2 乳化液穩(wěn)定性的測定方法

采用侯欽帥[13]的方法，離心轉(zhuǎn)速設(shè)為8 000 r/min，離心10 min。將一定量的乳化液裝入帶有刻度的離心管中，離心，并讀取游離水層體積，計(jì)算乳液體系的穩(wěn)定性。乳化液穩(wěn)定性按式(1)計(jì)算。

(1)

1.3.3 糜子殼油微膠囊包埋率的測定

1.3.3.1 微膠囊表面油測定方法

參照張敏[14]的方法并稍加修改，采用離心法得到上清液，并用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)濾液，得到糜子殼油。稱取2.000 g(m0)制得的糜子殼油微膠囊置于50 mL具塞試管中，加入30 mL石油醚(沸程 30～60 ℃)，渦旋振蕩2 min，在5 000 r/min條件下離心20 min，取上清液，再加入15 mL石油醚清洗底部殘?jiān)?，離心，收集上清液，重復(fù)此操作。合并上清液置于已恒定質(zhì)量的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶(m1)中進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。后轉(zhuǎn)移至(105±1) ℃烘箱中干燥至質(zhì)量恒定(m2)。每一樣品進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)。微膠囊表面油含量按式(2)計(jì)算。

(2)

1.3.3.2 微膠囊總油與包埋率測定方法

參照張玲云[15]的方法并稍加修改。稱取2 g(精確到0.001，m0)糜子殼油微膠囊置于燒杯中，加入60 ℃熱水10 mL ，攪拌使樣品充分溶解，加入1.25 mL氨水混勻，60 ℃水浴10 min后，趁熱振蕩2 min，加10 mL 無水乙醇搖勻，涼水冷卻，加入20 mL乙醚振搖30 s，再加入20 mL 石油醚振搖30 s，置于分液漏斗中，靜置分層，收集上清液置于已恒定質(zhì)量的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶(m1)中進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。后轉(zhuǎn)移至(105±1) ℃烘箱中干燥至質(zhì)量恒定(m2)。每一樣品進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)。微膠囊總油含量與包埋率按式(3)和式(4)計(jì)算。

(3)

(4)

1.3.4 糜子殼油微膠囊乳化液配方制備的單因素實(shí)驗(yàn)

1.3.4.1 乳化劑添加量對乳化液穩(wěn)定性和包埋率的影響

在壁芯比為3∶1，壁材比為2∶1，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%條件下，考察乳化劑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%時(shí)，對糜子殼油乳化液穩(wěn)定性及糜子殼油微膠囊包埋率的影響。

1.3.4.2 壁芯比對乳化液穩(wěn)定性和包埋率的影響

在壁材比為2∶1，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，乳化劑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%條件下，考察壁芯比分別為1∶2、1∶1、2∶1、3∶1、4∶1時(shí)，對糜子殼油乳化液穩(wěn)定性及糜子殼油微膠囊包埋率的影響。

1.3.4.3 壁材比對乳化液穩(wěn)定性和包埋率的影響

在壁芯比為3∶1，乳化劑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%條件下，考察壁材比分別為1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1時(shí)，對糜子殼油乳化液穩(wěn)定性及糜子殼油微膠囊包埋率的影響。

1.3.4.4 固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對乳化液穩(wěn)定性和包埋率的影響

在壁芯比為3∶1，乳化劑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%，壁材比為2∶1，考察固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、10%、15%、20%、25%時(shí)，對糜子殼油乳化液穩(wěn)定性及糜子殼油微膠囊包埋率的影響。

1.3.5 糜子殼油微膠囊制備的響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取A乳化劑添加量、B壁芯比、C 壁材比、D固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)等4個(gè)因素，以糜子殼油微膠囊包埋率為響應(yīng)值，采用Box-Behnken設(shè)計(jì)，對糜子殼油微膠囊的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，其因素水平見表1。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平編碼表

1.3.6 糜子殼油微膠囊基本理化指標(biāo)的測定

1.3.6.1 微膠囊含水量的測定

用樣品盤(質(zhì)量為m0)精確稱取2.000 g糜子殼油微膠囊樣品(樣品與樣品盤總質(zhì)量為m1)，于105 ℃烘箱中干燥3 h后，置于干燥器中冷卻并稱質(zhì)量，再次將微膠囊樣品于烘箱中干燥1 h，冷卻后稱質(zhì)量，重復(fù)此操作，直至最后2次樣品的質(zhì)量差小于0.001 g，記錄此時(shí)樣品與樣品盤的質(zhì)量(m2)，含水量按式(5)計(jì)算。

(5)

1.3.6.2 微膠囊堆積密度的測定

電子分析天平精確稱取質(zhì)量為3.000 g的糜子殼油微膠囊，通過漏斗緩慢勻速地裝入到標(biāo)有刻度的具塞量筒中，在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上將量筒水平晃動(dòng)30次，使糜子殼油微膠囊自然下沉，樣品堆積面水平后讀取體積，計(jì)算單位體積樣品的質(zhì)量即為糜子殼油微膠囊的堆積密度。每份樣品平行測定3次。

1.3.6.3 微膠囊流動(dòng)性的測定

準(zhǔn)確稱取10 g糜子殼油微膠囊樣品于漏斗中，使樣品通過漏斗自然下落到水平圓板上，堆積成一定的高度，測量此時(shí)粉堆的高度H和粉堆覆蓋半徑R，休止角θ按式(6)計(jì)算。

θ=arctan(H/R)

(6)

1.3.6.4 微膠囊白度的測定

將制備好的微膠囊樣品倒入平皿中，平鋪至一定的厚度，色彩色差儀校正后，測定微膠囊樣品的L*，a*，b*色值，白度按式(7)計(jì)算。

(7)

式中:L*為亮度；a*為紅-綠度；b*為黃-藍(lán)度。

1.3.7 微膠囊粒徑分布的測定

取少量微膠囊，加入一定量蒸餾水，攪拌使其充分溶解，用激光粒度分析儀測定微膠囊的粒徑分布，繪制粒徑大小分布曲線圖。

1. 4 數(shù)據(jù)處理

采用Design-Expert 8.0.6進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及分析，應(yīng)用SPSS 25.0和Origin 8.5軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和作圖，每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

圖1 乳化劑添加量對乳化液穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

2 結(jié)果與分析

2.1 糜子殼油微膠囊乳化液配方制備的單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 乳化劑添加量對乳化液穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

由圖1可知，乳化劑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%～1.5%范圍內(nèi)，乳化穩(wěn)定性上升較快，而繼續(xù)增加乳化劑用量，乳化穩(wěn)定性上升不大。這是因?yàn)槿榛瘎┯昧吭?.5%時(shí)已達(dá)到了臨界膠束濃度，乳化劑可以完全附著在被乳化的糜子殼油微粒表面，降低了油水界面張力，乳化穩(wěn)定性迅速提高，此時(shí)微膠囊的包埋率也達(dá)到最大值，為86.94%。而繼續(xù)增加乳化劑用量，多余的乳化劑則以膠團(tuán)的形式存在溶液中，并不會(huì)再繼續(xù)降低油水的界面張力，穩(wěn)定性變化緩慢[16]，這與Dickinson等[17]的結(jié)果一致，即當(dāng)適量的乳化劑包裹在液滴表面時(shí)，多余的乳化劑增量可能會(huì)導(dǎo)致液滴尺寸變大，進(jìn)一步發(fā)生聚結(jié)。過多的乳化劑也會(huì)增加乳化液黏度，不利于芯材與壁材結(jié)合，使包埋率下降。所以選擇最適乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%。

2.1.2 壁芯比對乳化液穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

由圖2可知，隨著壁芯比升高，乳化穩(wěn)定性呈上升趨勢，包埋率先上升后降低。壁芯比為3∶1時(shí)，包埋率最高為86.67%，原因是適當(dāng)增加壁材含量，微膠囊囊壁的厚度增加，可有效抑制芯材的釋放。當(dāng)繼續(xù)增加壁材用量，乳化穩(wěn)定性變化不大，且因囊壁過厚使噴霧干燥過程中芯材與壁材中的水分難以揮發(fā)而形成囊壁空洞，造成芯材的損失，降低包埋率[18]。所以選擇最適壁芯比為3∶1。

圖2 壁芯比對乳化液穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

圖3 壁材比對乳化液穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

2.1.3 壁材比對乳化液穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

由圖3可知，壁材比在2∶1時(shí)，乳化穩(wěn)定性和包埋率均達(dá)最高值，這是因?yàn)閃PI具有良好的成膜性和乳化性，較高含量的WPI有利于糜子殼油更好地被包裹起來。而當(dāng)壁材比在2∶1～3∶1范圍時(shí)，乳化液穩(wěn)定性和微膠囊包埋率均呈下降趨勢，這是因?yàn)閃PI含量的減少，使乳化液的乳化能力下降，其乳化穩(wěn)定性減弱，以致使糜子殼油微膠囊乳化液在噴霧干燥過程中的成膜性下降，從而降低了糜子殼油微膠囊的包埋率[19]。所以，選擇最適復(fù)合壁材比(壁材比)為2∶1。

2.1.4 固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對乳化液穩(wěn)定性和包埋率的影響

固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%～20%范圍內(nèi)，乳化液穩(wěn)定性和微膠囊包埋率均顯著上升，這主要是因?yàn)楣绦挝餄舛仍黾樱芤吼ざ仍龃?，分子的布朗運(yùn)動(dòng)減慢，從而使穩(wěn)定性增強(qiáng)；固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，噴霧干燥過程中所需蒸發(fā)的水分減少，囊壁形成較快，厚度增加，因此包埋率逐漸上升。而當(dāng)固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加，乳化液穩(wěn)定性變化緩慢，且因溶液黏度增加，導(dǎo)致液滴霧化不均，霧化效果減弱，使包埋率下降[16]。熊月琴等[20]也指出，當(dāng)固形物濃度過高時(shí)，會(huì)降低噴霧干燥過程中的霧化速度，物料停滯時(shí)間延長，增加了低沸點(diǎn)物質(zhì)的損失，導(dǎo)致包埋率降低。所以，選擇最適固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20%。

圖4 固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對乳化液穩(wěn)定性和微膠囊包埋率的影響

2.2 糜子殼油微膠囊乳化液配方制備的響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

2.2.1 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取糜子殼油微膠囊包埋率為響應(yīng)值，采用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對糜子殼油微膠囊乳化液制備工藝進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。選取A乳化劑添加量、B壁芯比、C壁材比、D固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為考察因素。Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。

根據(jù)Design - Expert 8.0.6 數(shù)據(jù)分析軟件，對響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸擬合，得到回歸擬合方程為：Y=86.71+2.48A+1.72B-4.29C+1.63D-0.17AB-2.38AC+3.12AD-0.80BC-0.80BD- 0.29CD-4.53A2-4.95B2-3.61C2-4.41D2。

2.2.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)方差分析

由表3可知，該回歸模型極顯著(P<0.01)，失擬項(xiàng)P=0.075 4>0.05不顯著?；貧w系數(shù)R2為0.9738，表明模型相關(guān)度好，即回歸模型預(yù)測值與實(shí)際值能較好地吻合。模型中A、B、C、D、A2、B2、C2、D2、AC、AD影響極顯著(P<0.01)；BC、BD、CD、AB影響不顯著(P>0.05)。糜子殼油微膠囊包埋率影響大小順序依次為：壁材比>乳化劑添加量>壁芯比>固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

表2 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表3 回歸模型方差分析

不同因素交互影響糜子殼油微膠囊包埋率的響應(yīng)面圖與等高線圖，如圖5和圖6所示。由圖5可知，糜子殼油微膠囊的包埋率隨著乳化劑添加量的增加和壁材比比例的升高先上升后下降，曲面圖坡度陡峭，等高線圖呈橢圓形，說明乳化劑添加量和壁材比復(fù)配比的交互作用顯著。由圖6可知，當(dāng)乳化劑

圖5 乳化劑添加量和壁材比對包埋率影響的響應(yīng)面圖與等高線圖

圖6 乳化劑添加量和固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對包埋率影響的響應(yīng)面圖與等高線圖

添加量一定時(shí)，隨著固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，糜子殼油微膠囊的包埋率先升高后降低；當(dāng)固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定時(shí)，隨著乳化劑添加量的增加，糜子殼油微膠囊的包埋率也呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，等高線呈橢圓形，說明兩因素的交互作用影響顯著。

2.2.3 糜子殼油微膠囊乳化液工藝優(yōu)化的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

經(jīng)Design-Expert 8.0.6軟件分析后，得到糜子殼油微膠囊乳化液的最佳參數(shù)條件為：乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.82%，壁芯比為3.2∶1，壁材比為1.16∶1，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.10%。經(jīng)軟件分析，得到此條件下糜子殼油微膠囊包埋率的理論值為89.81%?？紤]到實(shí)際操作的便利性，確定制備糜子殼油微膠囊乳化液工藝為：乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.8%，壁芯比為3∶1，壁材比為1.2∶1，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%，在此條件下，重復(fù)3組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，糜子殼油微膠囊的平均包埋率為(90.10±0.45)%，與預(yù)測值基本相符。同時(shí)，此條件下糜子殼油微膠囊的包埋率高于表2中響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的最大包埋率87.40%，表明模型正確，能夠適用于糜子殼油微膠囊乳化液工藝的優(yōu)化。

2.3 糜子殼油微膠囊的理化指標(biāo)

微膠囊的含水量、堆積密度、休止角及白度等會(huì)影響微膠囊產(chǎn)品的最終質(zhì)量及其在存儲(chǔ)過程中的特性。當(dāng)微膠囊的含水量低于5%時(shí)，環(huán)境中的不良微生物活動(dòng)受到抑制，產(chǎn)品的貯藏性得到提高[21]；而當(dāng)含水量較高時(shí)，則會(huì)發(fā)生霉變、結(jié)塊等現(xiàn)象，產(chǎn)品品質(zhì)下降[22]。微膠囊具有較大的堆積密度，表明可以較大限量地存放在較小的空間里，降低顆粒間隙中的含氧量，減緩氧化[23]。休止角是衡量粉末產(chǎn)品流動(dòng)性的重要指標(biāo)，休止角越小的產(chǎn)品流動(dòng)性越好。一般來說，休止角≤30°時(shí)粉末的流動(dòng)性很好；休止角30°～45°時(shí)產(chǎn)品的流動(dòng)性較好；休止角 45°～60°時(shí)產(chǎn)品的流動(dòng)性一般；而休止角≥60°則產(chǎn)品的流動(dòng)性差[13]。微膠囊的白度可以用來衡量微膠囊的包埋效果，白度值較高，說明油脂能較充分地被壁材包裹，表面油較少，較高的白度值也說明在噴霧干燥過程中，沒有因?yàn)闇囟冗^高而導(dǎo)致油脂的氧化。本實(shí)驗(yàn)中，糜子殼油微膠囊含水量為2.55%，與其他微膠囊粉末含水量基本相同，說明該微膠囊在噴霧干燥過程中水分蒸發(fā)較完全，產(chǎn)品得到了充分干燥，能有效抑制外界微生物的不良活動(dòng)，提高其儲(chǔ)藏穩(wěn)定性[24]。堆積密度為0.38 g/cm3，說明該產(chǎn)品可以減緩氧化。休止角為38.63°，表明該產(chǎn)品的流動(dòng)性較好，方便使用。糜子殼油微膠囊的白度為81.63%，說明油脂經(jīng)噴霧干燥后包埋效果較好。

2.4 糜子殼油微膠囊的粒徑分布

微膠囊的粒徑大小及分布狀態(tài)是微膠囊產(chǎn)品的重要參數(shù)。粒徑分布大小較為均勻的微膠囊，其分散性較好。從其應(yīng)用角度看，微膠囊顆粒過大可能會(huì)造成口感不適，而粒徑小的微膠囊更易于人體吸收[25]。圖7為糜子殼油微膠囊的粒徑分布圖。分布曲線中累積分布為10%、50%、90%時(shí)的最大顆粒的等效直徑分別為DX(10) =0.559 μm、DX(50) =0.843 μm、DX(90) =1.407 μm，說明累計(jì)分布達(dá)90%的最大顆粒粒徑為1.407 μm。由圖7可知，糜子殼油微膠囊粒度分布呈現(xiàn)正態(tài)分布并且相對較為狹窄，粒徑大部分集中在為0.3～3 μm，僅在該粒徑范圍出現(xiàn)一個(gè)峰，其體積平均粒徑為0.892 μm。由此可見，所制備的糜子殼油微膠囊的粒徑分布均勻且集中。

圖7 糜子殼油微膠囊的粒徑分布

3 結(jié)論

本研究采用噴霧干燥法對糜子殼油進(jìn)行微膠囊化包埋，確定了制備糜子殼油微膠囊的最佳條件：乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%，壁芯比3∶1，壁材比為1.2∶1，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)22%，此條件下糜子殼油微膠囊包埋率達(dá)90.10%。同時(shí)，所制備的糜子殼油微膠囊的理化指標(biāo)較好，其含水量為2.55%，堆積密度為0.38 g/cm3，休止角為38.63°，白度為81.63%，粒徑分布均勻且集中，其體積平均粒徑為0.892 μm。后續(xù)將進(jìn)一步研究糜子殼油微膠囊的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性、模擬人體胃腸道的消化吸收特性及其在食品領(lǐng)域的具體應(yīng)用。