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        抑制電導(dǎo)—離子色譜法測定羧甲基殼聚糖中二甘醇酸

        2022-06-23 10:11余衛(wèi)娟殷月芬胡文凌
        綠色科技 2022年10期
        關(guān)鍵詞:陰離子色譜法殼聚糖

        余衛(wèi)娟,殷月芬,胡文凌,李 莉

        (1.浙江省嘉興生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,浙江 嘉興 314000;2.自然資源部第一海洋研究所,山東 青島 266061)

        1 引言

        二甘醇酸是羧甲基殼聚糖的合成過程中氯乙酸脫鹽酸縮合的產(chǎn)物[1~3],具有一定的腐蝕性,易導(dǎo)致灼傷。由于羧甲基殼聚糖本身是一種安全無毒的殼聚糖類衍生物,具有抗菌抗感染、抗病毒、抗凝血等作用,與甲殼素、殼聚糖相比,能在中性、堿性及微酸性水中溶解,且性質(zhì)較穩(wěn)定,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品等領(lǐng)域[4~6],因此建立羧甲基殼聚糖的全面質(zhì)量控制技術(shù)非常關(guān)鍵。作為一種重要的殘留物,我國醫(yī)藥行業(yè)標準嚴格限制二甘醇酸的含量,按照標準要求,手術(shù)用品羧甲基殼聚糖膜劑、粉劑中其含量應(yīng)不大于0.1%(m/m),在凝膠和溶液中不大于0.01%(m/V)。

        文獻中用于測定有機酸的方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法和離子色譜法[8~11]。氣相色譜法分析有機酸一般需要將樣品進行甲酯化,前處理過程繁瑣;液相色譜法分析有機酸分析中需用反相模式,洗脫溶劑具有一定毒性;而離子色譜法分析低分子量有機酸,無須對樣品進行復(fù)雜的預(yù)處理,就能夠很好地分離和同時檢測多種有機酸物質(zhì),且洗脫溶劑多為碳酸鹽體系,因而在環(huán)境、食品、藥物分析中應(yīng)用較為廣泛。目前,國內(nèi)外有關(guān)二甘醇酸的檢測的文獻報道很少。

        本文建立了手術(shù)用羧甲基殼聚糖中二甘醇酸殘留量的抑制電導(dǎo)—離子色譜檢測法,在15 min之內(nèi)完成一次測試,方法的檢出限、準確度和重復(fù)性符合分析方法的要求,為羧甲基殼聚糖的質(zhì)量安全控制提供一種簡便、快速、準確的方法。

        2 實驗部分

        2.1 儀器與試劑

        881 Compact IC pro 離子色譜儀,配Magic net色譜工作站,抑制電導(dǎo)檢測器(Metrohm公司,瑞士);Metrosep A Supp5 250陰離子分離柱(4.0 mm×250 mm,5 μm)及Metrosep A Supp 4/5 Guard預(yù)柱(Metrohm公司,瑞士),NJ-SA-4A陰離子分離柱(4.6 mm×250 mm,10 μm,北京柏奧泰生物技術(shù)有限公司); Shodex IC SI-52 4E陰離子分離柱(4.0 mm×250 mm,5 μm ,Shodex公司,日本); Milli-Q50超純水處理系統(tǒng)(Millipore公司,美國)。

        碳酸鈉、碳酸氫鈉為分析純試劑(sigma公司,美國);實驗用水均為電阻率大于18.2 MΩ的超純水。8批手術(shù)用羧甲基殼聚糖樣品及二甘醇酸標準品均由合作實驗室提供。

        2.2 方法

        2.2.1 樣品前處理

        稱取羧甲基殼聚糖膜劑約0.15 g于50 mL容量瓶中,加超純水溶解,定容到刻度線,搖勻,過0.22 μm濾膜。

        2.2.2 色譜條件

        陰離子交換色譜柱:Shodex IC SI-52 4E;淋洗液為8.0 mmol/L的碳酸鈉溶液;流速為0.8 mL/min;柱溫為45 ℃;進樣量為20 μL。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 分離柱的選擇

        采用各分離柱推薦的陰離子分析標準條件為分離條件,對于同一二甘醇酸標準品,比較Metrosep A Supp 5 250、NJ-SA-4A及Shodex IC SI-52 4E三根陰離子分離柱的分離效果,見圖1。

        對比圖1a、圖1b、圖1c可以看出,在各分離柱推薦的標準條件下,對于Metrosep A Supp 5 250色譜柱,二甘醇酸峰型存在拖尾,二甘醇酸與雜質(zhì)峰分離度為1.34;對于NJ-SA-4A色譜柱,二甘醇酸峰與雜質(zhì)峰未能分離;對于Shodex IC SI-52 4E色譜柱,二甘醇酸與雜質(zhì)達到基線分離,分離度為2.5。由此可見,前兩支色譜柱均不能滿足定量分析要求,因此選定Shodex IC SI-52 4E作為分析二甘醇酸的分離柱。

        圖1 不同分離柱分離二甘醇酸效果比較

        3.2 淋洗液濃度的優(yōu)化

        由3.1節(jié)可知,Shodex IC SI-52 4E分離柱分析二甘醇酸具有較好的效果,但是,在標準分析條件下,其分析時間較長。為提高分析效率,有必要優(yōu)化淋洗液濃度條件。本文比較了3種淋洗液濃度條件下Shodex IC SI-52 4E的分離效果及所需時間,見圖2。圖2a、圖2b、圖2c分別為Na2CO3淋洗液濃度為3.6 mmol/L、8.0 mmol/L、12.0 mmol/L時的離子色譜圖。從圖2中可以看出,當淋洗液濃度為3.6 mmol/L及8.0 mmol/L時二甘醇酸與雜質(zhì)峰都能夠達到基線分離,隨著淋洗液濃度的增大分析時間縮短,然而,增大淋洗液濃度到12.0 mmol/L時,二甘醇酸與雜質(zhì)峰不能基線分離,另外,實驗過程中,淋洗液濃度為12.0 mmol/L時,容易造成色譜柱壓力過大,因此最終選定淋洗液濃度為8.0mmol/L。

        圖2 不同濃度Na2CO3淋洗液分離二甘醇酸的效果

        3.3 方法學(xué)考察

        標準曲線:以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,線性方程為A=0.0287C+0.0111,R2=0.9999。

        檢出限:由D.L.=(3HN/H)×C,(式中HN為噪音峰高,H為標樣中離子的峰高,C為標樣中離子的濃度)計算測得二甘醇酸檢出限為1.98 μg/L。

        精密度:取二甘醇酸標準溶液,連續(xù)7次進樣,峰面積相對標準偏差RSD=2.30%,保留時間相對標準偏差RSD=0.01%。

        加標回收率:采用標準加入法平行測定3個樣品中的二甘醇酸,測得平均回收率為95.33%,見表1。

        表1 回收率實驗結(jié)果

        3.4 實際樣品分析

        將8批羧甲基殼聚糖樣品分別按照2.2.1所示方法前處理后,在2.2.2所示色譜條件下進行離子色譜分析,測得各羧甲基殼聚糖樣品中二甘醇酸含量(mg/g),見表2。

        表2 羧甲基殼聚糖中殘留二甘醇酸的含量

        結(jié)果表明,只有第6批產(chǎn)品的含量應(yīng)小于0.1%(m/m),達到手術(shù)用羧甲基殼聚糖粉劑、膜劑的醫(yī)藥衛(wèi)生行業(yè)標準。因此,有必要對每一批次羧甲基殼聚糖的二甘醇酸殘留進行檢測,采取相應(yīng)的措施,降低羧甲基殼聚糖的二甘醇酸殘留,以達到行業(yè)標準要求。

        4 結(jié)論

        本文建立了抑制電導(dǎo)——離子色譜法測定手術(shù)用羧甲基殼聚糖中殘留二甘醇酸的方法,能夠在15min內(nèi)完成對羧甲基殼聚糖中殘留二甘醇酸的測定。實驗表明,該方法操作簡單、快速,提高了分析效率,能夠滿足醫(yī)藥行業(yè)標準規(guī)范的要求。

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