季 榮，盧志斌，劉雨星

(中藍(lán)長(zhǎng)化工程科技有限公司，湖南省鉀及伴生物工程技術(shù)研究中心，湖南 長(zhǎng)沙 410110)

1 前言

青海察爾汗鹽湖擁有豐富的鉀、鎂、鋰、鈉資源，目前是我國(guó)最大的鉀鹽生產(chǎn)基地。察爾汗最大的提鉀裝置為反浮選—冷分解結(jié)晶裝置，即利用鈉鹽捕收劑烷基嗎啉反浮選氯化鈉，獲得的低鈉光鹵石進(jìn)入結(jié)晶器冷分解結(jié)晶提取氯化鉀，生產(chǎn)農(nóng)用氯化鉀肥料[1-2]。

反浮選—冷分解工藝在反浮選氯化鈉時(shí)，底流鉀精礦品位高，但尾鹽泡沫夾帶大量細(xì)粒光鹵石，KCl含量高達(dá)4%～6%，此部分鉀資源如直接作為尾礦丟棄會(huì)造成極大的資源浪費(fèi)[3]。文章將反浮選尾鹽作為研究對(duì)象，利用冷分解—正浮選工藝進(jìn)行提鉀，浮選精礦用于制造農(nóng)用氯化鉀，浮選尾礦經(jīng)洗滌后制取工業(yè)鹽可用于純堿制造，從而實(shí)現(xiàn)尾鹽的資源化利用。試驗(yàn)難點(diǎn)在于選擇合適的正浮選捕收劑避免尾鹽中烷基嗎啉類(lèi)捕收劑的不利影響。

2 試驗(yàn)設(shè)備、原料及方法

2.1 試驗(yàn)設(shè)備

試驗(yàn)主要設(shè)備見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)設(shè)備Tab.1 Test equipment

2.2 試驗(yàn)原礦性質(zhì)

試驗(yàn)原礦取自察爾汗鹽湖反浮選新鮮尾礦礦漿，經(jīng)離心過(guò)濾后，混勻、縮分，制備浮選原礦樣?；瘜W(xué)組成見(jiàn)表2。

表2 原礦化學(xué)組成Tab.2 Chemical composition of raw ore

經(jīng)配礦計(jì)算和偏光顯微鏡下觀(guān)察可知，礦物中的主要成分為光鹵石、水氯鎂石和氯化鈉。

2.3 試驗(yàn)工藝流程及浮選藥劑

試驗(yàn)采用一粗兩精的工藝流程，見(jiàn)圖1。

圖1 試驗(yàn)浮選工藝流程圖Fig.1 Process flow chart of experimental flotation

試驗(yàn)所用浮選藥劑主要有兩種，分別為十八烷基伯胺(十八胺)、YC-15。十八胺使用時(shí)候按十八胺 ∶ 鹽酸=1 ∶ 2酸化配制成2%水溶液，保溫使用；YC-15為中藍(lán)長(zhǎng)化工程科技有限公司研制的新型環(huán)保鉀鹽捕收劑，直接用80 ℃熱水進(jìn)行稀釋至濃度2%，保溫使用。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 分解水量試驗(yàn)

因原礦中K+以光鹵石形式存在，在浮選試驗(yàn)前有必要加水分解，根據(jù)Na+、K+、Mg2+∥Cl--H2O四元體系相圖計(jì)算可知，加水量為原礦量的13%。因此分解水量定為10%、13%、16%進(jìn)行試驗(yàn)，以分解后固相中K+品位和K+回收率確定分解水量(圖2)。

從圖2可以看出，分解水量為13%時(shí)，回收率最高，品位與16%水量時(shí)幾乎相當(dāng)。因此確定分解水量為原礦量13%，與理論計(jì)算吻合。

圖2 分解水量試驗(yàn)分解后固相指標(biāo)曲線(xiàn)圖Fig.2 Solid phase index curve after decomposition in decomposition water test

3.2 YC-15藥劑用量試驗(yàn)

分解水量為原礦量的13%，浮選過(guò)程中只加入YC-15藥劑，用量分別為40 g/t、60 g/t、80 g/t。以浮選精礦K+品位和K+回收率確定捕收劑用量(圖3)。

圖3 捕收劑用量試驗(yàn)精礦指標(biāo)曲線(xiàn)圖Fig.3 Concentrate index curve of collector dosage test

從圖3可看出，隨著捕收劑YC-15用量的增加，浮選精礦的回收率逐步增加，但品位逐步下降。綜合考慮精礦品位和回收率，推薦YC-15最佳藥劑用量為60 g/t，其浮選精礦K+品位為27.29%，K+回收率為83.98%。

3.3 不同捕收劑浮選效果對(duì)比試驗(yàn)

分別用YC-15和十八胺兩種捕收劑進(jìn)行浮選對(duì)比試驗(yàn)，YC-15藥劑用量為60 g/t,十八胺配合起泡劑2#油使用，用量為60 g/t,2#油用量15 g/t。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同捕收劑浮選效果對(duì)比試驗(yàn)Tab.3 Comparative test on flotation effect of different collectors

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，原礦中含有的烷基嗎啉藥劑對(duì)十八胺影響較大，試驗(yàn)現(xiàn)象如下：泡沫虛空，泡沫量少；試驗(yàn)結(jié)果浮選精礦品位低，尾礦品位高，K+回收率僅為35.05%。新型環(huán)保藥劑YC-15未受烷基嗎啉的干擾，泡沫厚實(shí)，起泡速度快，試驗(yàn)指標(biāo)好。因此確定YC-15為試驗(yàn)用捕收劑。

3.4 精選掃選條件試驗(yàn)

分析YC-15捕收劑用量試驗(yàn)數(shù)據(jù)可發(fā)現(xiàn)，精礦中K+品位偏低，需通過(guò)精選來(lái)提高K+品位，通過(guò)兩次精選，精礦中K+品位可達(dá)到37.56%。尾礦中K+品位為0.57%，無(wú)需增加掃選。開(kāi)路試驗(yàn)采用一次粗選兩次精礦的浮選流程，工藝條件確定為：分解水量為原礦量的13%，捕收劑YC-15用量為60 g/t。

3.5 閉路試驗(yàn)結(jié)果

閉路試驗(yàn)采用一次粗選、兩次精選，中礦順序返回的流程，工藝條件如下：分解水量為原礦量的13%，捕收劑YC-15用量60 g/t。閉路試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 閉路試驗(yàn)結(jié)果Tab.4 Closed circuit test results

對(duì)閉路試驗(yàn)浮選精礦和浮選尾礦進(jìn)行洗滌，精礦經(jīng)洗滌干燥后，可獲得KCl品位93.49%的農(nóng)用氯化鉀肥，浮選尾礦經(jīng)過(guò)洗滌后，可獲得NaCl含量為96.8%的工業(yè)濕鹽，符合工業(yè)鹽執(zhí)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T5462-2015，是生產(chǎn)純堿的優(yōu)質(zhì)原料。

4 結(jié)論

試驗(yàn)以察爾汗鹽湖反浮選—冷分解工藝提鉀尾礦為原料，利用冷分解—正浮選工藝實(shí)現(xiàn)鉀鈉分離,回收農(nóng)用氯化鉀肥和優(yōu)質(zhì)工業(yè)鹽，實(shí)現(xiàn)尾鹽的綜合利用。試驗(yàn)表明，新型鉀鹽捕收劑YC-15可有效避免原礦中烷基嗎啉類(lèi)反浮選捕收劑的干擾，其浮選精礦洗滌后可得到符合國(guó)標(biāo)的農(nóng)用氯化鉀肥，浮選尾礦洗滌后可獲得生產(chǎn)純堿的優(yōu)質(zhì)工業(yè)鹽原料。