卓宏標(biāo) 劉建勇 傅學(xué)麗 羅東水 何岸桃

摘要 [目的]研究不同使用量和處理時(shí)間下過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)養(yǎng)殖尾水各項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)的處理效果。[方法]從湛江市東海島對(duì)蝦高位池采集養(yǎng)殖尾水，使用過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理后測定水樣的pH、懸浮物、氨氮、亞硝酸氮（NO2--N）、磷酸鹽和COD濃度。[結(jié)果]過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理會(huì)使水體pH有所下降，仍保持在7.0以上，但并不能有效降低懸浮物濃度。過氧化氫可以有效降低尾水中氨氮、NO2--N、磷酸鹽和COD的濃度，當(dāng)過氧化氫濃度為4.00 mL/L時(shí)處理效果最佳，氨氮、NO2--N、磷酸鹽和COD去除率分別為93.79%、57.88%、75.10%和76.70%。與過氧化氫相比，過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)尾水中氨氮和NO2--N的去除效果并不理想，但對(duì)磷酸鹽和COD的去除效果較好，當(dāng)過氧化硫酸鈉復(fù)合物濃度為0.12 g/L時(shí)，尾水中磷酸鹽和COD的去除率分別達(dá)到87.96%和76.51%。[結(jié)論]過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物在對(duì)蝦高位池養(yǎng)殖尾水的處理中發(fā)揮了良好的作用，可為水產(chǎn)養(yǎng)殖尾水的處理提供一些參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞 過氧化氫;過氧化硫酸鈉復(fù)合物;高位池;尾水處理;凈化效果

中圖分類號(hào) S959? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A? 文章編號(hào) 0517-6611（2022）11-0081-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2022.11.021

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Research on the Purification Effect of Hydrogen Peroxide and Sodium Peroxide Sulfate Complex on Tail Water from Higher-place Ponds

ZHUO Hong-biao，LIU Jian-yong，F(xiàn)U Xue-li et al

（Fisheries College，Guangdong Ocean University，Zhanjiang，Guangdong 524088）

Abstract [Objective]To investigate the treatment effect of different concentrations and processing time of hydrogen peroxide and sodium peroxide sulfate complex on water quality indices of aquaculture tail water.[Method]The aquaculture tail water was collected from higher-place shrimp ponds on the Donghai Island of Zhanjiang and treated with hydrogen peroxide and sodium peroxide sulfate complex，pH，the concentrations of suspended solids，ammonia nitrogen，NO2--N，phosphate and COD in water samples were determined.[Result]After the treatment with hydrogen peroxide and sodium peroxide sulfate complex，pH of water body decreased and kept above 7.0，but the concentration of suspended solids was not effectively reduced.Hydrogen peroxide could effectively reduce the concentrations of ammonia nitrogen，NO2--N，phosphate and COD in tail water.When the concentration of hydrogen peroxide was 4.00 mL/L，the treatment effect was the best，the removal rates of ammonia nitrogen，NO2--N，phosphate and COD were 93.79%，57.88%，75.10% and 76.70%，respectively.Compared with hydrogen peroxide，sodium peroxide sulfate complex had an unsatisfactory removal effect on ammonia nitrogen and NO2--N in the tail water，while it had better removal effects on phosphate and COD.When the concentration of sodium peroxide sulfate complex was 0.12 g/L，the removal rates of phosphate and COD in tail water reached 87.96% and 76.51% respectively.[Conclusion]Hydrogen peroxide and sodium peroxide sulfate complex played a good role in tail water treatment of? higher-place shrimp ponds，which could provide some reference basis for the treatment of aquaculture tail water.

Key words Hydrogen peroxide;Sodium peroxide sulfate complex;Higher-place ponds;Tail water disposal;Purification effect

我國是水產(chǎn)養(yǎng)殖大國，養(yǎng)殖產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的57%以上[1]，但高度集約化的養(yǎng)殖方式引發(fā)的環(huán)境污染問題日益嚴(yán)峻。隨著國家對(duì)水域生態(tài)環(huán)境保護(hù)工作日益重視，水產(chǎn)養(yǎng)殖尾水排放問題已受到各方的高度關(guān)注，各地紛紛加大水產(chǎn)養(yǎng)殖清理整治力度，對(duì)水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)造成了較大的影響。然而，不同的養(yǎng)殖種類、養(yǎng)殖模式和養(yǎng)殖規(guī)模下養(yǎng)殖系統(tǒng)向周邊水域環(huán)境排放廢物的種類和數(shù)量也不同[2]。為推進(jìn)水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的綠色、可持續(xù)發(fā)展，急需一種因地制宜、科學(xué)合理的水產(chǎn)養(yǎng)殖尾水處理方法。

高位池精養(yǎng)模式是主要的對(duì)蝦養(yǎng)殖方式之一，超負(fù)荷的高密度養(yǎng)殖導(dǎo)致水質(zhì)惡化的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生[3-4]。換水過程中會(huì)排放出富含氮、磷的有機(jī)污染物以及降解產(chǎn)生氨氮、亞硝酸氮、磷酸鹽等無機(jī)污染物，這是造成近岸海域富營養(yǎng)化的重要原因。因此，養(yǎng)殖尾水處理的核心是解決氮、磷污染問題。化學(xué)氧化法作為一種化學(xué)處理技術(shù)，通過氧化劑將水體中污染物轉(zhuǎn)化為微毒、無害物質(zhì)，是尾水消毒的主要方法之一。李惠蓮等[5]研究發(fā)現(xiàn)Mg（OH）2和Ca（OH）2在凡納濱對(duì)蝦養(yǎng)殖尾水中的除磷效果顯著;在循環(huán)水養(yǎng)殖中，臭氧作為一種強(qiáng)氧化劑，被廣泛應(yīng)用于尾水的原位處理[6]。過氧化硫酸鈉復(fù)合物是由硫酸鈉、過氧化氫和氯化鈉制備而成的固體加合物，性質(zhì)穩(wěn)定，溶于水后能迅速釋放出原子態(tài)的氧，是一種安全、無毒的強(qiáng)氧化劑[7]。作為一種環(huán)境友好型的強(qiáng)氧化劑，過氧化氫在工業(yè)廢水治理、土壤和地下水修復(fù)等方面扮演著重要的角色[8-9]，在水產(chǎn)養(yǎng)殖中多被應(yīng)用于藥物防治[10]和水體增氧[11]，迄今為止尚未見到將其應(yīng)用于尾水處理的研究報(bào)道。筆者以pH、懸浮物、氨氮、亞硝酸氮、磷酸鹽和COD為測定指標(biāo)，探究過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物2種氧化劑在凡納濱對(duì)蝦高位池養(yǎng)殖尾水處理中的應(yīng)用效果，以期為高位池尾水處理提供一些理論和參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料 試驗(yàn)用水取自湛江市東海島凡納濱對(duì)蝦高位池的養(yǎng)殖尾水，試驗(yàn)時(shí)間為2020年9月28日至10月3日，試驗(yàn)用水水溫24～25 ℃，pH約7.52，其他水質(zhì)指標(biāo)如下：懸浮物370.0 mg/L、氨氮2.8 mg/L、NO2--N 1.3 mg/L、磷酸鹽0.6 mg/L、COD 31.0 mg/L。試驗(yàn)在直徑30 cm、高37 cm的塑料圓桶內(nèi)進(jìn)行。用于處理尾水的2種氧化劑過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物均購自滄州綠邦生物科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，取10 L同一批對(duì)蝦高位池尾水置于塑料圓桶中，過氧化氫處理組設(shè)置5個(gè)濃度梯度，即分別向桶內(nèi)加入2.5、5.0、10.0、20.0和40.0 mL的過氧化氫，使其濃度分別為0.25、0.50、1.00、2.00和4.00 mL/L;過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理組設(shè)置5個(gè)添加量梯度，即分別向桶內(nèi)加入0.3、0.5、0.7、0.9和1.2 g，使其濃度分別為0.03、0.05、0.07、0.09和0.12 g/L。以上每個(gè)試驗(yàn)組均設(shè)置3個(gè)重復(fù)，攪拌均勻后分別在0、1、3、5、7和 9 h取樣，檢測其pH以及懸浮物、氨氮、NO2--N、磷酸鹽和COD濃度等指標(biāo)。

1.3 水質(zhì)檢測與數(shù)據(jù)處理

水溫和pH等常規(guī)水質(zhì)參數(shù)使用便攜式分析儀檢測，其他水質(zhì)指標(biāo)的檢測方法主要參考《養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)》[12]。其中，懸浮物濃度采用重量法測定，氨氮濃度采用靛酚藍(lán)法測定，亞硝酸氮（NO2--N）濃度采用萘乙二胺光度法測定，磷酸鹽濃度采用磷鉬藍(lán)法測定，COD濃度采用堿性高錳酸鉀法測定。試驗(yàn)儀器為UV-5200紫外可見分光光度計(jì)。使用 Excel 2010軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與繪圖。氨氮、NO2--N、磷酸鹽、COD去除率計(jì)算公式均為 w=（c0-c1）/c0×100%。其中，w表示去除率;c0和c1 分別為初始和取樣時(shí)各指標(biāo)的質(zhì)量濃度（mg/L）。

2 結(jié)果與分析

2.1 過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)養(yǎng)殖尾水pH的影響

向養(yǎng)殖尾水中添加不同量的過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物，水體pH的變化如圖1所示。試驗(yàn)初期，對(duì)照組和各處理組的水體pH下降較為明顯，但隨著試驗(yàn)時(shí)間的延長，水體pH在7～9 h內(nèi)趨于穩(wěn)定，均保持在7.0以上，符合SC/T 9103—2007《海水池塘養(yǎng)殖水排放要求》。

2.2 過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)養(yǎng)殖尾水中懸浮物濃度的影響

添加不同量的過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理養(yǎng)殖尾水，結(jié)果如圖2所示。在試驗(yàn)過程中，各試驗(yàn)組的懸浮物濃度在1 h內(nèi)下降幅度最大，整體上呈現(xiàn)出先急劇下降后趨于平緩的變化趨勢。試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，各試驗(yàn)組的懸浮物濃度均在100 mg/L以上，即未達(dá)到SC/T 9103—2007《海水池塘養(yǎng)殖水排放要求》規(guī)定指標(biāo)中的二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。

2.3 過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)養(yǎng)殖尾水中氨氮濃度的影響

用不同量的過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理養(yǎng)殖尾水，處理效果如圖3所示。過氧化氫處理9 h后，4.00 mL/L過氧化氫處理組氨氮濃度最低，氨氮去除率最高，為93.79%。過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理9 h后，各處理組氨氮濃度均在2.00 mg/L以上，處理效果明顯比過氧化氫差，均未達(dá)到SC/T 9103—2007《海水池塘養(yǎng)殖水排放要求》規(guī)定指標(biāo)中的二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。

2.4 過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)養(yǎng)殖尾水中NO2--N濃度的影響

用過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理養(yǎng)殖尾水，其亞硝酸氮（NO2--N）濃度的變化如圖4所示。從圖4可以看出，不同質(zhì)量濃度的過氧化氫處理養(yǎng)殖尾水在1 h內(nèi)NO2--N濃度下降最快，試驗(yàn)結(jié)束時(shí)4.00 mL/L過氧化氫處理組NO2--N濃度最低，NO2--N去除率最高（57.88%）。用過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理養(yǎng)殖尾水，試驗(yàn)結(jié)束時(shí)各處理組NO2--N濃度均在1.10 mg/L以上，去除效果不理想。

2.5 過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)養(yǎng)殖尾水中磷酸鹽濃度的影響

用過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理養(yǎng)殖尾水，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，各過氧化氫處理組在1 h內(nèi)磷酸鹽濃度的變化幅度最大，此后總體保持穩(wěn)定，試驗(yàn)結(jié)束時(shí)4.00 mL/L過氧化氫處理組磷酸鹽濃度最低，磷酸鹽去除率最高，達(dá)75.10%。各過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理組磷酸鹽濃度的變化趨勢也與過氧化氫處理組相似，試驗(yàn)結(jié)束時(shí)0.12 g/L過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理組磷酸鹽去除率最高，為87.96%。

2.6 過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)養(yǎng)殖尾水中COD濃度的影響

向養(yǎng)殖尾水中投放過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物后，水體COD濃度的變化如圖6所示。在過氧化氫處理尾水的過程中，水體中的COD濃度整體上呈現(xiàn)先下降后趨于平緩的變化趨勢。試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，4.00 mL/L過氧化氫處理組COD濃度最低，COD去除率最高，為76.70%。過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理養(yǎng)殖尾水9 h后，0.03 g/L處理組的COD去除率最低（56.19%），0.12 g/L處理組的COD去除率最高，為76.51%。

3 ?討論與結(jié)論

3.1 過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)養(yǎng)殖尾水pH和懸浮物濃度的影響

過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物是酸性物質(zhì)，在水中電離后呈弱酸性[13]，當(dāng)用于尾水處理時(shí)會(huì)導(dǎo)致水體pH出現(xiàn)一定程度的下降。該試驗(yàn)結(jié)果表明，過氧化氫處理尾水并沒有造成水體pH的劇烈下降，在小幅度下降后穩(wěn)定在7.0以上，即符合SC/T 9103—2007《海水池塘養(yǎng)殖水排放要求》規(guī)定指標(biāo)中的二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。作為國家海水養(yǎng)殖尾水排放的另一項(xiàng)重要指標(biāo)，懸浮物是懸浮于水中不能通過0.45 μm濾膜且易沉降的細(xì)小有機(jī)或無機(jī)顆料物。養(yǎng)殖尾水中的懸浮物來自養(yǎng)殖生產(chǎn)過程中的殘餌糞便和藻類等，當(dāng)超標(biāo)排放時(shí)會(huì)明顯影響周邊水域的水色和透明度，從而降低浮游植物的光合作用，影響水生生物的呼吸和代謝，破壞生態(tài)環(huán)境[14]。過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物雖然具有漂白性[15]，但在該試驗(yàn)中對(duì)懸浮物的處理效果并不佳。因此，今后應(yīng)考慮結(jié)合機(jī)械過濾或化學(xué)絮凝劑等方法去除水體中懸浮物[16-17]。

3.2 過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)養(yǎng)殖尾水中氨氮和NO2--N濃度的影響

氮元素在水體中的存在形式主要有硝酸氮（NO3--N）、亞硝酸氮（NO2--N）、氨氮和氮?dú)猓∟2）[18]。養(yǎng)殖尾水中的氨氮和NO2--N主要來源于飼料投入、蛋白質(zhì)分解和養(yǎng)殖動(dòng)物的排泄。當(dāng)水體中的氮濃度過高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化，產(chǎn)生水華（赤潮），破壞水體中原有的生態(tài)平衡[14]。養(yǎng)殖尾水中的氨氮以游離態(tài)（NH4+）和分子態(tài)（NH3）的形式存在[18]，過氧化氫在水中會(huì)生成羥基自由基，促使氨氮氧化成氮，但主要的氧化對(duì)象是NH3。養(yǎng)殖尾水中的NO2--N同樣也可以經(jīng)氧化去除。凌先俊[19]采用過氧化氫與紫外光聯(lián)用的方法來增強(qiáng)氧化性，大大提高了NO2--N的去除效率。盡管按照公司產(chǎn)品使用推薦量，但該試驗(yàn)中過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)氨氮和NO2--N的去除效果與過氧化氫存在較大差異，這可能與過氧化硫酸鈉復(fù)合物的制備工藝有關(guān)，后續(xù)試驗(yàn)可考慮采用碘滴定法檢測其活性氧含量[20]。在城市廢水處理方面，其他文獻(xiàn)已報(bào)道使用電化學(xué)的手段，將陰極產(chǎn)生的過氧化氫在陽極電離產(chǎn)生的鐵離子作用下轉(zhuǎn)化成活潑的羥基自由基，更有效地去除廢水中的氨氮[21]。筆者認(rèn)為這種電化學(xué)氧化技術(shù)成本較高，操作復(fù)雜，應(yīng)用于高濃度含氮化合物廢水處理能取得不錯(cuò)的效益。但是，養(yǎng)殖尾水主要屬于營養(yǎng)性污染[22]，水中氨氮和NO2--N等濃度較低，不適宜在養(yǎng)殖生產(chǎn)中大范圍推廣應(yīng)用，應(yīng)提倡以生物處理為主、以化學(xué)處理為輔。

3.3 過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物對(duì)養(yǎng)殖尾水中磷酸鹽和COD濃度的影響

養(yǎng)殖尾水中的總磷包括有機(jī)磷和無機(jī)磷，主要來源于飼料中的添加劑、飼料分解物及養(yǎng)殖生物的排泄產(chǎn)物[14]。農(nóng)業(yè)部發(fā)布的SC/T 9103—2007《海水池塘養(yǎng)殖水排放要求》規(guī)定活性磷酸鹽屬于無機(jī)磷，同時(shí)也是該試驗(yàn)中養(yǎng)殖尾水檢測的對(duì)象。目前已報(bào)道的除磷劑有硫酸鎂、氯化鋁、硅藻土、Mg（OH）2和Ca（OH）2等[5]。Hashimoto等[23]報(bào)道利用過氧化氫處理含磷酸廢水的方法，取得了不錯(cuò)的除磷效果。盡管過氧化氫已被應(yīng)用于廢水處理，但國內(nèi)尚未見到關(guān)于過氧化氫去除養(yǎng)殖尾水中磷酸鹽的研究報(bào)道。該試驗(yàn)結(jié)果表明，過氧化氫可以有效去除養(yǎng)殖尾水中的磷酸鹽，且去除率隨著過氧化氫濃度的增加而增大。過氧化硫酸鈉復(fù)合物各處理組的處理效果趨于一致，表明低濃度的過氧化硫酸鈉復(fù)合物取得了不錯(cuò)的處理效果。COD是監(jiān)測環(huán)境水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，其大小反映水體受到的有機(jī)污染情況[24]，而過氧化氫經(jīng)催化劑催化產(chǎn)生的羥基自由基能與大多數(shù)有機(jī)污染非選擇性地反應(yīng)，通過破壞有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)達(dá)到氧化去除有機(jī)物的目的[25]。該試驗(yàn)中的尾水經(jīng)過氧化氫和過氧化硫酸鈉復(fù)合物處理后COD均達(dá)到SC/T 9103—2007《海水池塘養(yǎng)殖水排放要求》規(guī)定的二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。黃偉英等[9]研究表明，通過過氧化氫與其他氧化劑的組合處理可以獲得更好的氧化效果。美國FMC公司研究了過氧化氫與硫代硫酸鈉去除有機(jī)污染物的最佳配比，開發(fā)出過氧化氫與硫代硫酸鈉組合氧化系統(tǒng)，并申請(qǐng)了專利[26]。盡管大量試驗(yàn)已證實(shí)多種氧化劑組合能更好地去除有機(jī)污染物，但這種組合作用的機(jī)理尚不清楚。

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