文/丁時永 崔清

1 引言

對不符合自身預期的棉花質量檢驗結果提出復檢是法律法規(guī)賦予棉花經(jīng)營者的權力。為了規(guī)范復檢行為，提高檢驗機構提升檢驗質量的主動性，保障相關方的合法權益，我國在監(jiān)管棉、期貨交割棉、全國棉花交易市場交易棉和國儲棉等公證檢驗辦法中均規(guī)定了復檢的程序和方法，考慮到各類棉花公證檢驗的不同特點，上述復檢程序和方法不盡相同，特別是復檢樣品的來源方面就存在很大差別，有的不再重新抽樣，使用原樣復檢，有的重新包包取樣，也有的按不低于批量10%的比例重新抽樣等，復檢樣品來源渠道不同，檢驗過程中產(chǎn)生偏差的環(huán)節(jié)自然不同，由此可能產(chǎn)生的檢驗偏差大小也必然有所差異，上述也決定了針對不同的樣品來源，檢驗允許誤差（以下簡稱允差）客觀上也應該有所區(qū)別?；谏鲜稣J識和當前我國棉花物理指標檢驗允差的設定缺乏差別化的現(xiàn)狀，本文通過研究各檢驗環(huán)節(jié)可能產(chǎn)生的偏差，重點解決針對復檢中不同的樣品來源在目前的檢驗條件下檢驗允差的合理范圍，從而有助于棉花檢驗管理部門制定科學的復檢規(guī)范，促進檢驗機構提高檢驗數(shù)據(jù)的準確性，同時也有利于解決棉花質量糾紛，樹立經(jīng)營者誠信意識。

允差，也稱容許誤差，又稱極限誤差，為絕對誤差的最大值，根據(jù)誤差理論及實踐證明，在大量同精度觀測的一組誤差中，絕對值大于2倍中誤差的偶然誤差，其出現(xiàn)的可能性約為5%；大于3倍中誤差的偶然誤差，其出現(xiàn)的可能性僅有0.3%。在實際檢測活動中，進行的測量次數(shù)一般是有限的，2倍中誤差應該很少遇到，因此，常以2倍中誤差作為允許的極限誤差，中誤差亦稱“標準差”或“均方根差”。本文也采用上述標準，將2倍標準差作為所研究棉纖維物理指標檢驗允差的絕對值。在不確定評定中，測量不確定度用一倍標準偏差表示時稱為標準不確定度，擴展不確定度是由合成標準不確定度和一個大于1的數(shù)字因子的乘積表示測量不確定度。從這個角度來講，研究物理指標的允差，可以通過對其測量結果進行不確定度評定的方式獲得。

2 棉纖維物理指標測量不確定度的評定

2.1 測量方法

依據(jù)GB/T 20392和中國纖維質量監(jiān)測中心（原中國纖維檢驗局，以下簡稱中纖中心）規(guī)范性文件，以批為單位，對棉包全部或按照一定比例（如10%、50%等）抽取樣品，將樣品在實驗室進行溫、濕度平衡后，利用大容量棉花測試儀進行檢驗，并對檢驗數(shù)據(jù)進行處理。

2.2 不確定度來源分析

批量棉花物理指標測量不確定度來源主要包括兩個環(huán)節(jié)，一是抽樣環(huán)節(jié)，二是測試環(huán)節(jié)，其中抽樣環(huán)節(jié)存在由于物質特性的分散性和抽取批量樣品程序的缺陷導致的批量樣品代表性不確定度分量，考慮到物理指標的特點，樣品代表性不確定度分量又可分為包間差異影響樣品代表性導致的不確定度分量和包內(nèi)樣品不均勻導致的不確定度分量。實驗室測試環(huán)節(jié)則主要存在下列方面產(chǎn)生的不確定度分量：（1）測量過程的隨機效應導致的不確定度分量，包括樣品均勻性、預調(diào)濕、調(diào)濕、稱樣、制樣、人員上機操作和儀器測量的重復性等；（2）測量過程的系統(tǒng)效應導致的不確定度分量，包括大容量棉花測試儀系統(tǒng)校準（本文試驗采用HVI1000進行檢驗）；（3）校準樣品引入的不確定度分量；（4）結果修約引入的不確定度分量。

2.3 測量模型

物理指標測量值

q

由HVI1000顯示（輸出）值直接給出，同時，考慮到抽樣環(huán)節(jié)包間一致性和包內(nèi)均勻性對于測量結果的影響，測量模型可描述為式（1）：

式（1）中：與馬克隆值、

Rd

、+

b

、長度、長度整齊度和斷裂比強度等物理指標對應時，分別代表對應指標，下同；δ

X

為包間樣品代表性對測試結果影響的修正值；δ

X

為包內(nèi)樣品均勻性對測試結果影響的修正值。

2.4 包間差異影響抽樣樣品代表性導致的不確定度分量μδaq的評定

隨機選取了100批監(jiān)管棉、期貨棉、輪出國儲棉、入儲新疆棉和進口棉包包檢驗數(shù)據(jù)進行了統(tǒng)計分析，其物理指標標準差分布范圍見表1。

表1 棉花質量指標總體標準差分布情況表

標準誤差σ反映的是樣本均數(shù)之間的變異，代表當前樣本對總體數(shù)據(jù)的估計，用來描述均數(shù)抽樣分布的離散程度，可用其表示 μ，如式（2）。

其中

n

為樣本容量，

N

為批量，

s

為標準差。從式（2）可以看出，在保證抽樣隨機性的前提下，抽樣數(shù)量

n

決定了一批棉花物理指標μ的大小，現(xiàn)行標準和中纖中心有關規(guī)范性文件規(guī)定了以下幾種抽樣數(shù)量：第一，包包抽樣；第二，按10%的比例抽樣（每10包抽取1包，不足10包按10包計）；第三，按50%的比例抽樣（多用于期貨交割棉公證檢驗中）。由于GB 1103.1等現(xiàn)行棉花標準規(guī)定的成包皮棉檢驗使用百分比抽樣方法會導致不同批量產(chǎn)品抽樣極限誤差不同，造成難以針對不同批量棉花的檢驗行為設定一個涵蓋抽樣和測試環(huán)節(jié)的統(tǒng)一、合理的檢驗允差，因此，在目前對批量棉花物理指標進行的測量不確定度評定中，只能采取定批量的辦法，這里將棉花批量固定為當前最為常見的186包。各物理指標的標準差采用表1中各相應指標的最大值。利用式（2），可以計算出不同抽樣數(shù)量下μ的結果（表2）。

表2 不同抽樣數(shù)量下μδaq結果表

2.5 包內(nèi)樣品均勻性不確定度分量μδwq（μbb）的評定

為充分認識包內(nèi)物理指標的均勻度，本研究共計安排對117批成包皮棉進行了抽樣，每批次隨機抽取一個棉包，將棉包均分5層，每層保持相同間隔抽取3只樣品，實驗室對每批的15只樣品物理指標分別進行10次重復性檢驗，經(jīng)對獲得的檢驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，得到各物理指標包內(nèi)樣品均勻性不確定度（表3）。

各物理指標的包內(nèi)均勻性不確定度分量采用表3中各相應指標的最大值（表4）。

表3 包內(nèi)樣品物理指標均勻性不確定度分量分布表

表4 包內(nèi)樣品物理指標均勻性不確定度分量μδwq

2.6 實驗室測試環(huán)節(jié)產(chǎn)生的不確定度分量 μqa [4]

2.6.1 試驗設計了中間精密度研究方案，選取7個質量水平的樣品，在不同日期，由不同人員（3人）利用不同的儀器（3臺）進行重復性測試，得到各水平各物理指標測量結果及其精密度區(qū)間，經(jīng)分析，可以看出各物理指標的測量水平與測量結果的精密度無關，以精密度最大值作為測量過程隨機效應引入的不確定度分量（表5）。

表5 測量過程隨機效應引入的不確定度分量μqa

2.6.2 以標準棉樣的驗證允差區(qū)間作為測量儀器的測量偏差范圍，按均勻分布，以其計算出各物理指標因儀器測量不準引入的不確定度分量μ（表6）。

表6 儀器測量不準引入的不確定度分量μq1

2.6.3 由于校準棉樣和校準瓷板的證書中未給出不確定度，理論上認為，其不確定度應遠小于測量系統(tǒng)的不確定度，故校準棉樣(瓷板)的不確定度μ忽略不計。2.6.4 GB/T 20392規(guī)定了各物理指標的修約間隔，修約取值落在該區(qū)間的概率分布為均勻分布，結果修約導致的不確定度分量μ計算結果見表7。

表7 結果修約引入的不確定度分量μq3

2.6.5 測試環(huán)節(jié)合成標準不確定度μ(

qs

)。μ、μ、μ和μ互不相關，按方和根的方法進行合成，得到實驗室測試環(huán)節(jié)合成標準不確定度μ(

qs

)（表8）。

表8 測試環(huán)節(jié)棉纖維物理指標合成標準不確定度μc (qs)

2.7 合成不確定度的評定

因各物理指標的測量水平與測量結果的精密度無關，以2.6.1中測得的質量水平1測量結果平均值為例，計算各物理指標的測量不確定度。μ、μ、μ、μ、μ和μ之間相互獨立，互不相關，因此，合成標準不確定度μ(

q

)采用方和根的方法合成，按式（3）進行計算，同時按慣例取包含因子

k

(

c

)=2，包含概率

p

≈95%，按式（4）計算擴展不確定度

U

(

q

)，計算結果見表9。

表9 棉纖維物理指標擴展不確定度結果表

3 棉花物理指標檢驗復檢規(guī)定及允差的設定建議

3.1 我國現(xiàn)行棉花物理指標復檢規(guī)定

中纖中心針對不同的棉花公檢類型和交易特點，規(guī)定了各自復檢樣品的獲取方式，基于上述規(guī)定，表10總結了當前我國實施的各主要棉花公證檢驗類型相應的物理指標檢驗結果不確定度產(chǎn)生來源，或者說檢驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生偏差的有關環(huán)節(jié)。

表10 復檢樣品規(guī)定及檢驗結果不確定度來源對照表

中纖中心對于批量棉花檢驗允差較為系統(tǒng)的規(guī)定主要見于兩個文件，分別是《全國棉花交易市場交易棉公證檢驗實施辦法（試行）》（中纖局檢一發(fā)〔2015〕67號）和《關于印發(fā)2015/2016年度國家儲備棉輪出公證檢驗實施辦法及操作規(guī)程的通知》（中纖局檢一發(fā)〔2015〕19號），上述文件除了顏色級（

Rd

、+

b

）和馬克隆值允差規(guī)定稍有不同外，其余基本一致（表11）。其他類型公證檢驗物理指標復檢允差在掌握上與上述規(guī)定基本一致。

表11 棉花復檢允差及判斷標準

由表10和表11可以看出，我國現(xiàn)行棉花物理指標允差的規(guī)定缺乏差異化，沒有根據(jù)不同的檢驗類型產(chǎn)生檢驗偏差的環(huán)節(jié)多少以及實際產(chǎn)生偏差的大小不同來制定針對性的允差規(guī)定，其結果是允差適用不同的復檢行為會出現(xiàn)“松緊不一”的現(xiàn)象，如對原樣復檢的允差適中，就意味著對于重新抽樣復檢過于嚴格，反之，如果復檢允差對于重新抽樣復檢適中，對于原樣復檢就顯得過于寬松。

3.2 棉花物理指標檢驗允差的設定

結合本文前述分析，以擴展不確定度（包含因子2）作為允差的絕對值，對于不同的復檢樣品獲取方式，分別考慮其測量不確定度來源情況（表10），其中，使用原樣復檢，其偏差只來源于實驗室測試環(huán)節(jié)，與抽樣環(huán)節(jié)無關，以測試環(huán)節(jié)合成標準不確定度的2倍為基準計算；重新抽樣，其偏差不僅來源于測試環(huán)節(jié)，還與抽樣過程、抽樣比例等抽樣因素相關，故需按照不同的抽樣比例，考核其不同的影響因素，來設定不同的允差。根據(jù)表8、表9，建議設定物理指標考核允差見表12。

表12 棉纖維物理指標允差設定建議表

4 討論與結論

4.1 在調(diào)查或測試的區(qū)間數(shù)據(jù)取值方面，均取最大值用于相關不確定度分量的計算，原因在于：第一，這些最大值事實上確實存在，現(xiàn)實檢驗中是可能遇見的情形，不應規(guī)避且應當予以考慮；第二，增加評定結論的包容性，提高評定結論的準確度。

4.2 本研究在試驗選材和數(shù)據(jù)調(diào)查上，力爭覆蓋更多的棉花產(chǎn)地、更寬的棉花物理指標區(qū)間、更長的棉花儲存時間跨度等，在試驗中，盡量采取多人、多機臺、多種試驗水平等，力求反映出棉花物理指標分布狀況以及基于當前檢驗條件下（標準、規(guī)范、人員、環(huán)境和儀器等）的實驗室應當和必須具備的檢驗水平，但畢竟受各種客觀條件限制，可能有更為極端情況無法在調(diào)查和試驗數(shù)據(jù)中反映，導致影響到研究結論的包容度。

4.3 從研究結論數(shù)據(jù)來看，現(xiàn)行物理指標檢驗允差數(shù)據(jù)和實驗室測試環(huán)節(jié)可能產(chǎn)生的最大偏差雖互有高低，但差距均不大，應該說，其對實驗室測試環(huán)節(jié)的要求基本適中，但如果其考核包括抽樣和實驗室測試的整個檢驗環(huán)節(jié)，則顯得較為嚴苛，尤其是對于10%比例抽樣下的規(guī)定，在當前的正常檢驗條件下，檢驗機構雖竭盡全力，檢驗結果卻依然有較大可能因客觀原因超出現(xiàn)行允差規(guī)定，從而誤判檢驗機構檢驗能力，導致其正常利益受損，進而影響到檢驗行業(yè)聲譽，因此，根據(jù)不同的檢驗環(huán)節(jié)和類型，有必要調(diào)整檢驗允差。

4.4 本文研究數(shù)據(jù)僅是基于短時間內(nèi)的重復性、再現(xiàn)性試驗所得，其間相關物理指標的自然變異近乎為0，而棉纖維是天然纖維，其某些物理指標隨時間變化在各種因素影響下會發(fā)生自然變異，“易變”指標主要有斷裂比強度、反射率和黃度等，突出表現(xiàn)在隨著存放時間延長，棉花“斷裂比強度有下降的趨勢，在緩慢減弱，反射率下降非常明顯，黃度上升的幅度非常大”，所以，為了進一步科學評定檢驗允差，亦應加強棉纖維物理指標變異規(guī)律研究，為“易變”物理指標設定一個相對合理的檢驗有效期或預留一定的允差空間，從而增強設定允差的科學性和可行性。

4.5 減小檢驗偏差，從不確定度評定的過程來看，應著重從以下幾個方面著手：第一，完善抽樣辦法，適當增加抽樣比例。由于按批檢驗時，現(xiàn)行標準規(guī)定的百分比抽樣方法存在著不同批量產(chǎn)品的極限抽樣誤差不同的缺陷，總體來講，批量越小，抽樣標準誤差越大，因此，應完善現(xiàn)行國家標準的抽樣辦法，降低抽樣的偶然性，在保證抽樣隨機性的前提下，尤其是對于小批量產(chǎn)品，適當增加抽樣數(shù)量。第二，提高實驗室管理水平，規(guī)范檢驗人員操作，提升人員業(yè)務素質，嚴格檢驗條件控制。第三，適度收緊校準允差，提高棉花測試儀器的測量水平。第四，適當增加試驗次數(shù)，取更多次結果的平均值作為檢驗結果。