琚永健　倪文　李穎　巴浩靜　張思奇　李克慶

摘 要：為解決精煉渣大量堆存問題，提高轉爐渣大摻量時固廢基膠凝材料的強度，對精煉渣、轉爐渣、礦渣和脫硫石膏材料組成進行了優(yōu)化研究。首先，通過正交試驗考察精煉渣、轉爐渣、礦渣和脫硫石膏對膠凝材料抗壓強度的影響，并進行回歸分析;然后，建立非線性回歸模型，優(yōu)化膠凝材料配合比;最后，采用XRD，SEM和TG-DSC等表征方法分析精煉渣、轉爐渣、礦渣和脫硫石膏的協(xié)同作用機理。結果表明，Ⅰ組配合比在轉爐渣摻量大于40%的情況下，膠砂抗壓強度達到39 MPa，且預測值與實驗值無顯著差異，驗證了非線性回歸模型的可靠性;精煉渣早期水化生成C2AH8，參與四元體系協(xié)同作用，各齡期的水化產物主要為鈣礬石和C-S-H凝膠。因此，協(xié)同水化作用促進了鈣礬石和C-S-H凝膠的生成，提高了硬化體強度，可為精煉渣資源化利用提供理論依據和數據支撐。

關鍵詞：三廢處理與綜合利用;非金屬建筑材料;非線性回歸分析;正交試驗;協(xié)同作用機理;精煉渣

中圖分類號：TQ536.4;TU526 文獻標識碼：A

Abstract：In order to solve the problem of massive storage of refining slag and improve the strength of solid waste based cementitious materials with large amount of converter slag，the material composition of refining slag，converter slag，blast furnace slag and desulfurization gypsum was optimized in this paper.Firstly，the effects of refining slag，converter slag，blast furnace slag and desulfurization gypsum on the compressive strength of cementitious materials were investigated by orthogonal experiment，and the regression analysis was carried out.Then，a nonlinear regression model was established to optimize the mix proportion of cementitious materials.Finally，the synergistic mechanism of refining slag，converter slag，blast furnace slag and desulfurization gypsum was analyzed by XRD，SEM and TG-DSC.The results show that when the content of converter slag in group Ⅰ is greater than 40%，the compressive strength of the experimental mortar is up to 39 MPa，and there is no significant difference between the predicted value and the experimental value，which verifies the reliability of the nonlinear regression model.The early hydration of the refining slag produced C2AH8，which participated in the synergistic effect of the four element system.The hydration products of all ages were mainly ettringite and C-S-H gel.Synergistic hydration promoted the formation of ettringite and C-S-H gel and enhanced the strength of hardened specimens.The results provide theoretical basis and data support for refining slag utilization.

Keywords："three wastes" treatment and comprehensive utilization;non-metallic building materials;nonlinear regression analysis;orthogonal test;synergistic mechanism;refining slag

隨著鋼鐵工業(yè)的發(fā)展，鋼包精煉作為一種新工藝，可滿足人們對鋼鐵純度越來越高的要求[1]。邯鋼集團三煉鋼廠精煉渣年產量達7萬t[2]，精煉渣具有易粉化、易水化的特點，大量堆存不僅會造成土地資源浪費、粉塵污染等問題，還有可能因滲濾液pH值超標而引發(fā)水環(huán)境污染[3]。

人們針對精煉渣性質、利用及水化機理方面開展了廣泛研究。何娟等[4]、程從密等[5]采用30%的精煉渣取代水泥制備膠砂，測得精煉渣與轉爐渣的活性指數趨同，其在水泥體系內的應用效果較差，這種應用方式無法發(fā)揮精煉渣快速水化的特性，反而會因精煉渣引發(fā)安定性等問題;李穎等[2]認為某些精煉渣的主要水化產物擁有由C4AH13，C3AH6，C-A-S-H凝膠和AH3凝膠組成的復合結構，精煉渣水化硬化體的強度明顯偏低，不足以作為膠凝材料的主要組分;MAJUMBAR等[6]認為，精煉渣中主要反應相為鈣鋁石（C12A7），反應十分迅速;一些研究結果[7-9]證實，鈣鋁石快速水化形成C2AH8作為初始水化產物，反應后期會發(fā)生亞穩(wěn)態(tài)六方晶系產物（C2AH8）向穩(wěn)態(tài)立方晶系產物（C3AH6）的結構轉變，使得水化精煉渣體積發(fā)生顯著變化，導致多孔結構增加、強度降低。因此，如何通過多固廢協(xié)同作用有效解決精煉渣的安定性問題，對精煉渣資源化利用具有重要意義。國內目前轉爐渣摻量一般不超過30%，通過引入精煉渣參與轉爐渣、礦渣和脫硫石膏協(xié)同作用體系，可以增加轉爐渣的摻入量。與精煉渣相比，轉爐渣的水化活性差，加之產量和堆存量多，目前已成為鋼鐵企業(yè)最難利用的一種固體廢棄物。

綜上所述，作為單獨組分，精煉渣應用于膠凝材料受體系環(huán)境的影響較大，摻量也較為有限，應通過多組分協(xié)同作用機制，充分發(fā)揮精煉渣的作用。本文利用精煉渣、轉爐渣、礦渣和脫硫石膏制備固廢基膠凝材料，研究四元體系的協(xié)同作用機理。

1 實驗過程

1.1 主要原料

精煉渣、轉爐渣、礦渣，由邯鄲鋼鐵集團提供;脫硫石膏，由邢臺某火力發(fā)電廠提供。主要化學成分分析結果如表1所示，各原料XRD圖譜如圖1所示。根據GB/T 208—2014水泥密度測定方法檢測精煉渣、轉爐渣、礦渣和脫硫石膏的密度分別為2.68，3.70，2.88和2.30 g/cm3，分別烘干后粉磨至比表面積為354.7，469.0，536.4和400.0 m2/kg。

由圖1可知，精煉渣中的主要礦物相是鈣鋁石、硅酸二鈣、硅酸三鈣、方鎂石、水硅鈣石、水鈣鋁榴石;轉爐渣的主要礦物相為鋁酸三鈣、硅酸二鈣、鐵鋁酸四鈣、方解石和少量的RO相;礦渣無明顯結晶相;脫硫石膏的主要礦物相為二水石膏。

1.2 主要設備和儀器

采用萬能壓力試驗機（SANSCDT13 052）測試砂漿的抗壓強度;X射線熒光光譜分析使用日本島津公司生產的XRF-1 800 X射線熒光光譜儀，由北京科技大學化學分析室對數據進行分析;X射線衍射分析（XRD）使用日本理學RigakuD/Max-RC粉晶X射線衍射儀，管電壓和管電流分別為40 kV和100 mA;熱重-差熱分析（TG-DSC）所用儀器為STA409C/CD型差示掃描量熱儀，升溫速率為10 ℃/min，氮氣條件下升溫;掃描電鏡分析（SEM）采用德國蔡司SUPRA55型場發(fā)射掃描式電子顯微鏡，加配布魯克Quantax電制冷能譜儀（EDS）、牛津公司NordlysMax2高速型EBSD，工作電壓為30 kV。

1.3 實驗方法

將精煉渣、轉爐渣、礦渣、脫硫石膏置于烘箱內烘干至含水率小于1%，通過SMΦ500×500試驗磨機粉磨，各物料在研磨過程進行單獨磨細。

參照GB/T 1346—2011《水泥標準稠度用水量、凝結時間、安定性檢驗方法》制備凈漿漿體，然后澆注在尺寸為30 mm×30 mm×50 mm的模具中，振動成型。將試件在20 ℃、濕度≥90%條件下養(yǎng)護3 d后脫模，標準養(yǎng)護至3，7，28 d齡期時，使用無水乙醇終止水化。

2 正交試驗及結果分析

2.1 正交試驗

國內外科研人員對多固廢制備膠凝材料的工藝較為成熟[10-14]。在此基礎上，本文采用三因素三水平正交設計，研究轉爐渣礦渣比例、精煉渣摻量、脫硫石膏摻量對膠凝材料凈漿試塊抗壓強度變化的影響。由于3種因素在膠材用量不變的前提下，一個因素的變化必定會引起另一個因素的變化，即使設置交互組亦難以簡單說明交互作用是由2種因素反應引起的，故通過分析數學模型，探索反應趨勢，確定因素間的交互作用。為保證轉爐渣摻量處于較高水平，各個影響因素及水平見表2。為保證回歸分析方程參數具有參考意義，假設轉爐渣礦渣比例、精煉渣摻量、脫硫石膏摻量各因素水平的極大值分別為3，30%（質量分數，下同）和50%，將各水平值對極大值的比值作為影響因素水平，各個影響因素及水平見表3，為保證足夠的自由度及強度模型的準確度，對正交試驗重復進行一次，故進行18次試驗。

以凈漿試樣3，7，28 d的抗壓強度作為考核指標，正交試驗結果見表4。

2.2 結果分析

通過SPSS對正交試驗結果進行極差分析與方差分析，極差分析結果見表5，方差分析結果見表6。

由表5、表6可知，對于3 d的強度，因素影響作用的主次順序為C>A>B，其中因素C和因素A極顯著、因素B不顯著;對于7 d的強度，因素影響作用的主次順序為C>B>A，其中因素C和因素B極顯著，因素A顯著;對于28 d的強度，因素影響作用的主次順序為C>B>A，其中因素C和因素B極顯著，因素A不顯著。

當因素B、因素C取定值時，式（2）—式（4）可整合為因素A的一元二次強度模型。在定義域內對該模型進行分析可知，當抗壓強度最高時，因素A的取值是轉爐渣礦渣比為8∶7。同理可得因素B的最佳取值為精煉渣摻量為5%，因素C最佳取值是脫硫石膏摻量為14%。因此，膠凝材料優(yōu)化配比為轉爐渣摻量43.2%，礦渣摻量37.8%，精煉渣摻量5%，石膏摻量14%。設為Ⅰ組膠凝材料，進行平行實驗，結果見表7。

將考核指標方案轉爐渣摻量43.2%、礦渣摻量37.8%、精煉渣摻量5%、石膏摻量14%代入回歸方程進行計算，得到Y3 d=22.66，Y7 d=33.26，Y28 d=39.16，與平行組的3，7，28 d抗壓強度相差均在5%以內，說明回歸得到的強度模型良好。

將轉爐渣礦渣比8∶7帶入回歸方程（1），得到精煉渣摻量、石膏摻量對3 d抗壓強度的二元二次模型，利用Origin軟件繪制對應的等高線圖。同理，將轉爐渣礦渣比8∶7、精煉渣摻量5%、石膏摻量14%分別帶入回歸方程（1）—方程（3），可得到各因素對各齡期抗壓強度的二元二次模型，繪制等高線圖，如圖2—圖4所示。

由圖2 a）、圖3 a）、圖4 a）可知，各齡期等高線圖的形貌具有較大差異，說明精煉渣與脫硫石膏作用機理隨齡期變化具有較大差異。由表6可知，3 d精煉渣摻量不顯著，7 d和28 d精煉渣摻量極顯著，結合圖3 a）、圖4 a）分析可知，精煉渣與石膏在7 d和28 d與石膏摻量存在明顯的交互作用，這說明NGUYEN等[19]關于精煉渣中C12A7直接與石膏反應生成鈣礬石系物質是不符合本體系的。對圖4 a）分析可知，對于齡期28 d的凈漿試塊，隨著精煉渣摻量的降低，強度升高;而隨著石膏摻量的增加，強度先升高后降低。再結合ADESANYA等[9]的研究，說明在該體系內，只有當精煉渣過多、石膏過少的情況下，才會在反應后期出現(xiàn)亞穩(wěn)態(tài)C4AH13逐漸轉化成穩(wěn)態(tài)C3AH6的現(xiàn)象，這個轉化過程體積膨脹，對體系強度起到了削弱作用，與圖4 a）強度變化趨勢相符。對圖4 a）分析還可知，當精煉渣較少的情況下，體系強度隨石膏摻量的變化而變化，說明精煉渣與石膏能夠反應生成對強度有促進作用的產物，并且當精煉渣和石膏均增加的情況下，體系強度呈降低趨勢，此時隨著精煉渣和石膏量的增加，轉爐渣和礦渣必定減少，說明精煉渣與石膏的反應過程中轉爐渣與礦渣也有參與，體系強度降低可能是轉爐渣和礦渣不足造成的。

由圖2 b）、圖3 b）、圖4 b）可知，3 d等高線圖形貌與7 d和28 d等高線圖的形貌有較大差異。根據圖2 b）可知，當石膏摻量較少、轉爐渣礦渣量比較低的情況下，強度較高。結合崔孝煒等[20]的研究，可以判斷為早期反應中Ca2+、鋁氧四面體等濃度較低，由于體系內粒子主要以離子遷移的方式進行移動，且石膏在體系內幾乎不移動，即使石膏較多也無法推動反應平衡移動，因此少量的石膏即可滿足體系內反應的要求。而隨著反應的不斷進行，體系內Ca2+、鋁氧四面體等濃度不斷提高，會形成對石膏摻量極為敏感的體系，這與圖3 b）、圖4 b）中等高線的變化趨勢相同，因此可以認為轉爐渣-礦渣-石膏的協(xié)同作用得以充分發(fā)揮[21]。

由圖2 c）可知，反應早期轉爐渣、礦渣和石膏發(fā)生反應產生強度物質，精煉渣水化產生強度物質，等高線圖曲率較低，說明兩者間沒有明顯的協(xié)同作用。由圖3 c）、圖4 c）可知，反應后期精煉渣摻量較低時，體系強度較高，說明精煉渣水化中間產物和轉爐渣礦渣的中間產物再結合石膏生成了對強度有促進作用的產物。由圖3 c）可知，當精煉渣摻量最低、轉爐渣礦渣比最高時，體系強度最高，結合轉爐渣在固廢基膠凝材料體系中的作用機理[22-23]，可知這個反應過程需要更強的堿性環(huán)境;結合圖4 c）可知，28 d體系內堿性較高，因此體系最高強度與轉爐渣礦渣比的關聯(lián)較低，符合表6轉爐渣礦渣比因素不顯著的結果。

3 水化機理分析

3.1 物相組成

圖5為Ⅰ組膠凝材料在標準養(yǎng)護條件下齡期為3，7，28 d的XRD譜圖。

由圖5可以看出，在標準養(yǎng)護條件下，體系中的主要礦物相為鈣礬石（AFt）、二水石膏、硅酸二鈣、硅酸鈣和RO相。試塊3 d時就有明顯鈣礬石的衍射峰，根據崔孝煒等[20]的研究，體系的pH值和Ca2+濃度隨著鋼渣水化迅速提高，礦渣中硅（鋁）氧四面體發(fā)生解離，溶出部分可溶硅（鋁），與體系中的Ca2+和石膏水解出的SO2-4形成C-S-H凝膠和AFt等水化產物;新生成的極微弱的C2AH8衍射峰在2θ=7.1°處，這是精煉渣摻量較少導致的，說明轉爐渣、礦渣和脫硫石膏的協(xié)同作用生成的鈣礬石和精煉渣水化作用生成的C2AH8對試塊3 d強度起到了一定作用。隨著齡期的增長，C2S和脫硫石膏的衍射峰強度略有降低，而AFt的衍射峰強度有所提高，說明體系內不斷進行著水化反應，不斷生成水化產物;而C2AH8的衍射峰消失，說明體系堿性增強，C2AH8與Ca（OH）2、鋁氧四面體以及石膏反應生成鈣礬石系物質。圖5中各齡期均沒有出現(xiàn)C3AH6晶體的衍射峰，說明體系內沒有大量C3AH6物質生成，對強度沒有不良影響。

3.2 熱相變特征

圖6為Ⅰ組膠凝材料凈漿樣品在水化3 d和28 d時的TG-DSC曲線。

由圖6 a）可知，凈漿樣品在由25 ℃升溫至1 000 ℃過程中出現(xiàn)了3個主要吸熱峰，分別為121.6，146.1和697.8 ℃。其中121.6 ℃為C-S-H凝膠和AFt脫水的吸熱峰，146.1 ℃主要為脫硫石膏脫水的吸熱峰，而697.8 ℃時的吸熱峰是樣品碳化生成的CaCO3分解釋放二氧化碳造成的[24]。除了3個主要吸熱峰，還有一個極微小的吸熱峰為C2AH8的吸熱峰[9]。圖3 b）中DSC曲線出現(xiàn)的3個主要吸熱峰與圖3 a）基本一致，但是并沒有C2AH8的吸熱峰。在3 d和28 d齡期的DSC曲線中均未發(fā)現(xiàn)C3AH6分解的吸熱特征峰，進一步表明膠凝材料水化產物中無C3AH6存在，與XRD表征結果一致。

由凈漿樣品的TG曲線可知，25～200 ℃范圍內的失重主要由C-S-H凝膠、AFt和石膏脫水造成[24]，說明水化產物中包含C-S-H凝膠和AFt，這與XRD分析結果一致。養(yǎng)護3 d凈漿樣品的失重率為17.31%，養(yǎng)護28 d凈漿樣品的失重率為18.26%，結合XRD分析，說明隨著水化齡期的增加，水化產物的數量不斷增加，保證了膠凝材料強度的持續(xù)增長。

3.3 微觀形貌與成分特征

Ⅰ組膠凝材料水化3 d時的SEM形貌見圖7，水化28 d時的SEM形貌見圖8。圖7、圖8中X，Y，Z點的EDS分析見表8。

由圖7可知，反應產物微觀形貌主要呈針棒狀和無定形狀，結合表8分析可知，針棒狀水化產物為鈣礬石，凝膠狀水化產物為C-S-H凝膠[25]。凈漿試塊水化3 d時，膠凝材料表面發(fā)生一定程度的水化，生成的鈣礬石較為短小，同時生成少量的C-S-H凝膠。鈣礬石在孔洞和裂隙位置生成量較多，由于水化反應多在孔隙內發(fā)生，因此表明水化早期鈣礬石是主要的水化產物，這與XRD和TG-DSC的分析結果基本吻合。圖7中C-S-H凝膠與鈣礬石晶體交叉生長，能夠有效填補一部分孔洞和縫隙，增加體系密實度，提高強度和耐久性。

由圖8可知，28 d凈漿試塊孔洞和縫隙極少，鈣礬石和C-S-H凝膠形成的復合結構較水化3 d時更加緊湊和致密，這與前述的強度結果吻合。圖8中須狀及近立方體形狀的物質為CaCO3，立方體狀物質為方解石，應該是暴露于空氣中被碳化導致的。圖8中Z點標記的是片狀物質，結合表8分析可能是精煉渣協(xié)同轉爐渣、礦渣和石膏的水化產物，在3 d的SEM圖中未發(fā)現(xiàn)類似產物，根據礦物形貌及相關研究[19]可判斷這是鈣礬石系物質。

4 結 論

1）通過正交試驗研究了轉爐渣及礦渣比例、精煉渣摻量和脫硫石膏摻量對膠凝材料抗壓強度的影響。通過建立回歸模型，優(yōu)化出Ⅰ組膠凝材料配比如下：轉爐渣摻量43.2%，礦渣摻量37.8%，精煉渣摻量5%，石膏摻量14%，其中轉爐渣摻量高于業(yè)內30%的常規(guī)水平。該配比3 d，7 d和28 d抗壓強度數據預測值與實驗值誤差均在5%以內，證明該回歸模型對轉爐渣礦渣比例、精煉渣摻量和脫硫石膏摻量的擬合具有可靠性。

2）通過對正交試驗數據進行極差分析、方差分析及非線性回歸分析，建立了3，7，28 d回歸模型，得出精煉渣摻量與石膏摻量在7 d和28 d存在明顯交互作用，與轉爐渣礦渣比在28 d存在明顯的交互作用，表明精煉渣、轉爐渣、礦渣、脫硫石膏水化過程存在協(xié)同作用，精煉渣單獨水化機理并不適用多固廢體系。

3）通過對在較優(yōu)條件下制備的膠凝材料進行XRD，TG-DSC和SEM分析，結果表明，精煉渣-轉爐渣-礦渣-脫硫石膏膠凝材料各齡期的水化產物主要為鈣礬石（AFt）和C-S-H凝膠，其協(xié)同水化作用能促進鈣礬石和C-S-H凝膠的生成和生長，保證了抗壓強度的提高。

本文利用強度模型探索固廢間的協(xié)同作用，可使人們對反應過程有更為直觀的認識，但是在微觀機理分析方面還有所欠缺，檢測精度也不足，多為定性分析，難以從微觀角度通過定量分析進行證明。后續(xù)將通過更多、更為精確的檢測手段，以及相互印證的方式對相關反應機理進行探究，對固廢基膠凝材料組成進行更為深入的改良及優(yōu)化。

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