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        固相萃取α能譜法快速測定環(huán)境樣品中鈾放射性核素

        2022-06-11 07:32:54方春鳴姜冬陸地杜瑤芳趙鈺玲王海濤尚迪
        輻射防護通訊 2022年1期
        關(guān)鍵詞:示蹤劑硝酸計數(shù)

        方春鳴,姜冬,陸地,杜瑤芳,趙鈺玲,王海濤,尚迪

        (1.煙臺海關(guān)技術(shù)中心,山東 煙臺,264000;2.山東核電有限公司,山東 煙臺,264000)

        對放射性物質(zhì)進行快速、準確地分析,是食品安全監(jiān)測、環(huán)境輻射監(jiān)測、核應急監(jiān)測的基礎(chǔ)和關(guān)鍵[1]。近年來,進出口貿(mào)易、農(nóng)業(yè)環(huán)境、工業(yè)環(huán)境、核安全、食品安全領(lǐng)域放射性物質(zhì)應急監(jiān)測任務(wù)激增,且放射性物質(zhì)來源多樣、性質(zhì)各異,急需開發(fā)高效準確快捷的分析方法[2-4]。環(huán)境中的鈾有多種擴散途徑,伴隨食物鏈在生物體內(nèi)富集,會對環(huán)境、生態(tài)和人類健康造成極大危害。鈾是核燃料循環(huán)過程中的主要元素且化學毒性大,需要對其在環(huán)境中的活度水平進行準確分析[5]。

        鈾有三種天然放射性同位素:鈾-234(0.005 5%)、鈾-235(0.72%)和鈾-238(99.27%),半衰期長(分別為2.46×105a、7.04×108a以及4.47×109a)。其測量一般有固體熒光法、液體激光熒光法、分光光度法、質(zhì)譜法以及α譜法等[6-14]。前三種方法分析步驟繁瑣,干擾較多,且只能測量鈾元素的含量,不能對鈾同位素進行定性定量的測量;質(zhì)譜法測量時間短但儀器較為昂貴,對前處理溶液的純度要求極高;α譜法成本低、靈敏度高、選擇性好,但存在測量時間長、制源困難和樣品自吸收等問題。

        為了解決α譜法存在的上述問題,本實驗采用固相萃取UTEVA樹脂、有機物TTA萃取制源和α譜儀測量,建立了一種對環(huán)境樣品中鈾放射性核素的快速分析方法。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        7200-4型α譜儀,美國Canberra公司;UTEVA樹脂色譜柱,法國Eichrom公司;鈾-232標準溶液,德國Eckert&Ziegler公司;鈾標準溶液,GBW(E)080173,濃度為100 μg/mL,核工業(yè)北京化工冶金研究院;烘箱;分析天平;馬弗爐;離心機;硝酸;2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA);過氧化氫;百里酚藍等。

        1.2 實驗方法

        樣品前處理:稱取0.5 g土壤或生物灰樣品于150 mL瓷坩堝中,置于馬弗爐中,600 ℃灼燒1 h。取出試樣,冷卻至室溫,準確加入180 mBq鈾-232示蹤劑,20 mL 8.0 mol/L硝酸溶液,3 mL過氧化氫,置于通風櫥內(nèi)加熱煮沸1 h。冷卻后,用慢速濾紙過濾或者離心。蒸干濾液,加入15 mL 3.0 mol/L硝酸—1.0 mol/L硝酸鋁溶液,輕微加熱,將沉淀溶解。

        鈾的分離:將上述溶液轉(zhuǎn)移到UTEVA樹脂柱裝樣管中,調(diào)節(jié)流速為1~2 mL/min,排液,棄去流出液。依次向色譜柱中加入5 mL 3.0 mol/L硝酸溶液、5 mL 9.0 mol/L鹽酸溶液、20 mL 5.0 mol/L鹽酸-草酸溶液,流速不變,排液,除去色譜柱上的Np、Pu和Th,棄去流出液。向色譜柱中加入15 mL 0.01 mol/L鹽酸溶液洗脫鈾,流速不超過1~2 mL/min,收集洗脫液。

        鈾的萃?。簩⑾疵撘涸陔姛岚迳险舭l(fā)至體積約為5 mL,加入2滴百里酚藍,滴加0.5 mol/L氨水至顏色剛好變黃。將溶液轉(zhuǎn)移至10 mL離心管中,加入1 mL TTA溶液,充分混合,離心。將上層有機相吸出,緩慢滴加在不銹鋼片上,用紅外燈烤干后用噴燈固定。用α譜儀進行測量,測量時間100 000 s。

        土壤樣品中鈾的α譜圖見圖1。

        圖1 土壤樣品中鈾的α譜圖

        1.3 計算公式

        環(huán)境樣品中鈾(鈾-238、鈾-235或鈾-234)的活度濃度按式(1)計算:

        (1)

        式中,A為環(huán)境樣品中鈾(鈾-238、鈾-235或鈾234)的活度濃度,Bq/kg;A232為鈾-232示蹤劑的活度濃度,Bq/g;m232為加入的鈾-232示蹤劑的質(zhì)量,g;N為鈾(鈾-238、鈾-235或鈾-234)的計數(shù);m為稱取的樣品的質(zhì)量,g;N232為鈾-232的計數(shù)。

        其探測下限按式(2)計算:

        (2)

        式中,MDC為環(huán)境樣品中鈾(鈾-238、鈾-235或鈾-234)的探測下限,Bq/kg;nb為本底計數(shù)率,cps;tb為本底測量時間,s;其他參數(shù)同式(1)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 浸取液的選擇

        土壤中放射性核素的浸取通常選擇濃鹽酸或濃硝酸。在實驗過程中發(fā)現(xiàn)使用不同的酸進行樣品前處理,鈾的回收率會有所差別。取4個平行土壤樣品,分別采用6 mol/L鹽酸溶液和8 mol/L硝酸溶液浸取,后續(xù)步驟相同,分別測量樣品中鈾-232的計數(shù)率,結(jié)果見表1。

        表1 土壤浸取液的實驗

        實驗結(jié)果表明,3、4號樣品鈾-232計數(shù)率約為1、2號樣鈾-232計數(shù)率的10倍,即使用濃硝酸浸取時,鈾的化學回收率是選用濃鹽酸的10倍。故本實驗選取的土壤浸取液為8 mol/L硝酸溶液。

        2.2 鈾-232示蹤劑的用量

        為減少鈾-232示蹤劑α譜峰對其他測量核素的影響,加入的鈾-232的量應與樣品中鈾放射性核素的量相當。通常為了達到快速測量的目的,測量時間設(shè)置在100 000 s,測量核素的計數(shù)需要達到1 000。取3個平行土壤樣品,分別加入45 mBq、90 mBq、180 mBq鈾-232,后續(xù)步驟相同,分別測量樣品中鈾-232的計數(shù),結(jié)果見表2。

        實驗結(jié)果表明,3號樣品鈾-232的計數(shù)超過1 000。故本實驗測量時間為100 000 s時,示蹤劑鈾-232的量選擇180 mBq為宜。若樣品中鈾放射性核素活度較高,可以適當縮短測量時間,同時增加示蹤劑鈾-232的量。

        表2 示蹤劑鈾-232的實驗

        2.3 洗脫液的選擇

        查閱UTEVA樹脂使用說明[15],鈾的解吸步驟選擇的是1 mol/L HCl溶液。本實驗中選用1 mol/L HCl溶液進行洗脫,用TTA有機溶液萃取時,出現(xiàn)了嚴重的乳化現(xiàn)象,提高離心的轉(zhuǎn)速也不能消除。

        UTEVA 樹脂的主要成分是戊基膦酸二戊酯(Di-n-amyl-n-amylphosphonate,DAAP),對鈾和四價錒系元素有很強的吸附能力。有機萃取劑為TTA,即2-噻吩甲酰三氟丙酮(C4H3SCOCH2COCF3),稀釋劑為甲苯,能與水相中的金屬離子結(jié)合成疏水的電中性環(huán)狀螯合物而被萃取,選擇性高,分離效果好。萃取操作對水相介質(zhì)的pH要求嚴格,本實驗水相pH在3.0左右。分析出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的原因可能與使用氨水調(diào)節(jié)pH時生成NH4Cl有關(guān)。后經(jīng)多次實驗發(fā)現(xiàn),選用0.01 mol/L HCl進行洗脫,能有效的避免乳化現(xiàn)象的發(fā)生,萃取時分層明顯,從圖2鈾標準溶液譜圖可以看出分辨良好。

        圖2 鈾標準溶液的α譜圖

        故本實驗選取的洗脫液為0.01 mol/L HCl溶液。

        2.4 不同樣品中鈾的比活度

        取某地3個土壤、動物灰(牡蠣)、植物灰(韭菜)樣品進行測量,結(jié)果見表3。

        表3 不同樣品中鈾的比活度

        本實驗測得的鈾-238/鈾-234比值略低于天然豐度(接近1∶1)。因鈾-234的α譜峰易受其他天然放射性核素(主要是釷-230和鐳-226)的干擾,造成計數(shù)偏大,本實驗需要核實樣品中鈾、釷、鐳是否分離干凈。通過查看鈾-232示蹤劑的釷-228的分離效果來驗證釷-230對鈾-234的影響。鈾-232的α能量為5 263 keV(30.6%)、5 320 keV(69.1%),釷-228的α能量為5 340 keV(26.2%)、5 423 keV(73.2%),在5 300 keV范圍內(nèi)有重合,需要對比5 400 keV的峰位置。通過直接滴盤的源的實驗發(fā)現(xiàn),在5 400 keV的位置是有峰的,而經(jīng)樹脂分離后的源在5 400 keV的位置沒有峰,說明釷-228分離干凈,即釷-230也分離干凈,對鈾-234 沒有影響。同理查看鐳-224在5 685 keV的峰,也說明了鐳-226對鈾-234沒有影響。

        3 結(jié)論

        本實驗建立了一種固相萃取α能譜法快速分析環(huán)境樣品中鈾放射性核素的方法,用8 mol/L硝酸溶液加熱浸取樣品中的鈾,將待測核素轉(zhuǎn)移至溶液中,用UTEVA樹脂對鈾進行吸附,再用0.01 mol/L鹽酸溶液解吸,用有機物TTA萃取解吸液中的鈾。采用有機萃取溶液直接滴盤蒸發(fā),制備薄而均勻的α測量源,以減少自吸收的影響,滿足分辨率的要求。通過鈾-232示蹤劑的計數(shù)來校正鈾的化學回收率,計算得出樣品中鈾放射性核素的比活度。 以土壤樣品中鈾-238為例,典型條件下,本底測量時間為100 000 s,本底總計數(shù)為2,樣品質(zhì)量為0.5 g時,探測下限為0.13 Bq/kg,滿足一般環(huán)境樣品的測量要求。

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