張洪靜，晁代義，李昌龍，李曉波，宋文城 ，王紅艷

(1.航鑫材料科技有限公司，山東 煙臺(tái) 265713；2.山東南山鋁業(yè)股份有限公司 國(guó)家鋁合金壓力加工工程技術(shù)研究中心,山東 煙臺(tái) 265713；3.山東南山科學(xué)技術(shù)研究院，山東 煙臺(tái) 265713)

2024鋁合金為硬鋁合金，具有較高的強(qiáng)度、低密度、良好的成形性能和機(jī)械加工性能等，被廣泛地應(yīng)用在航空、航天等工業(yè)部門(mén)[1-2]。

鋁合金擠壓過(guò)程中容易產(chǎn)生縮尾現(xiàn)象。縮尾是金屬材料在擠壓過(guò)程中特有的一種缺陷，主要是由于預(yù)熱好的鑄錠在擠壓時(shí)，受模具孔設(shè)計(jì)以及擠壓溫度的影響，金屬流動(dòng)不均勻，進(jìn)而導(dǎo)致擠壓組織不均勻；同時(shí)，鑄錠表層的氧化物、油污等在擠壓制品內(nèi)部或表層形成的一種漏斗狀、環(huán)形、半環(huán)狀的氣孔或疏松狀態(tài)的缺陷[3-5]。

背散射電子衍射(EBSD)能夠測(cè)定晶粒取向，同時(shí)能夠準(zhǔn)確地獲取晶界、亞晶界、孿晶界及特殊晶界信息，對(duì)于材料表面殘余應(yīng)力也能進(jìn)行一定的表征。陳慧琴[6]采用EBSD手段分析了超高強(qiáng)鋁合金熱變形過(guò)程中的晶界形態(tài)及織構(gòu)情況，對(duì)于不同溫度及變形量下的試樣進(jìn)行了系統(tǒng)的不同角度范圍的晶界取向差角分析。本文作者[7]前期工作采用EBSD手段分析了液壓脹形6×××系鋁合金管材表面橘皮現(xiàn)象晶界組織分析，能夠直接顯示出凸凹不平的晶界組織形態(tài)、應(yīng)力殘留狀態(tài)等信息。

某公司在進(jìn)行某型號(hào)鋁合金T形型材的擠壓研究過(guò)程中，在T型材尾端部分區(qū)域橫截面做高倍檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn)了一種橢圓環(huán)黑色條紋，認(rèn)為是一種縮尾現(xiàn)象。經(jīng)過(guò)查閱文獻(xiàn)，并未找到類(lèi)似缺陷的報(bào)道，因此開(kāi)展試驗(yàn)研究。

1 試驗(yàn)過(guò)程

試驗(yàn)材料是某公司采用半連續(xù)鑄造工藝生產(chǎn)的2024鋁合金圓錠，經(jīng)過(guò)熔煉、SINF除氣、陶瓷板雙層過(guò)濾，AlTi5B1細(xì)化劑細(xì)化晶粒，鑄造成φ400 mm的圓錠。采用ICP檢測(cè)流槽中鋁液的化學(xué)成分，結(jié)果見(jiàn)表1。采用80 MN擠壓機(jī)反向擠壓成T型材，擠壓鑄錠溫度420 ℃，擠壓筒溫度400 ℃。采用輥底爐進(jìn)行固溶處理，固溶溫度520 ℃保溫1 h，淬火后自然時(shí)效96 h，從尾段1 m處取樣發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象。對(duì)異?，F(xiàn)象進(jìn)行微觀(guān)組織分析。橫截面樣品采用體積分?jǐn)?shù)1%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O的混合酸溶液進(jìn)行侵蝕，采用ZEISS Axio Imager.M2m光學(xué)金相顯微鏡觀(guān)察金相組織。圖1給出了橫截面宏觀(guān)組織形態(tài)。根據(jù)不同的宏觀(guān)組織表現(xiàn)狀態(tài)，分為邊部(A)、過(guò)渡區(qū)(B)和心部(C)。為了更加深入的了解各個(gè)區(qū)域的晶粒組織形態(tài)，采用NANO-SEM 450電鏡及附帶EBSD功能對(duì)各個(gè)區(qū)域進(jìn)行組織觀(guān)察。

表1 2024鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of 2024 Al alloy(wt/%)

圖1 型材尾部橫截面宏觀(guān)形貌Fig.1 Macro-morphology of the profile end cross-section

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 不同區(qū)域金相組織形態(tài)

圖2給出了不同區(qū)域的金相組織形態(tài)。從圖2a可以看到邊部區(qū)域較多的再結(jié)晶組織。圖2b過(guò)渡區(qū)(黑色橢圓線(xiàn)條)出現(xiàn)了部分再結(jié)晶晶粒，未發(fā)現(xiàn)拉長(zhǎng)的組織形態(tài)。圖2c為心部區(qū)域，主要是以拉長(zhǎng)的晶粒為主。采用標(biāo)記定位，對(duì)三個(gè)不同區(qū)域進(jìn)行EBSD晶粒組織形態(tài)分析，結(jié)果如圖2d、e、f所示。相比于金相組織，EBSD晶粒形態(tài)可以明顯看出晶粒的組織形態(tài)變化，邊部區(qū)域呈現(xiàn)等軸晶粒(圖2d)，過(guò)渡區(qū)域呈現(xiàn)不完整的晶粒組織形態(tài)(圖2e)，而心部區(qū)域呈現(xiàn)拉長(zhǎng)的晶粒組織形態(tài)(圖2f)。在單孔擠壓過(guò)程中，特別是在擠壓圓錠后端時(shí)，T型材中心部區(qū)域金屬流動(dòng)速度要小于邊部區(qū)域的。擠壓后進(jìn)行固溶處理，心部區(qū)域仍然保留了部分?jǐn)D壓組織，而邊部區(qū)域由于變形較大，在固溶后發(fā)生了部分再結(jié)晶。對(duì)于過(guò)渡區(qū)，采用EBSD能夠區(qū)分出不同角度大小的晶界形態(tài)，因此能夠反映出該區(qū)域真實(shí)的晶粒組織形態(tài)，觀(guān)察到明顯的晶界破碎現(xiàn)象；過(guò)渡區(qū)域主要是以小角度晶界為主，而混合酸腐蝕液主要是腐蝕出大角度晶界(大于15°)，難以將小角度晶界腐蝕出來(lái)，因此采用金相顯微鏡觀(guān)察時(shí)，能夠觀(guān)察到一條橢圓環(huán)狀的黑色條紋形貌。

圖2 不同區(qū)域組織形態(tài)Fig.2 Microstructure of different areas

2.2 不同區(qū)域EBSD晶界形態(tài)分析

圖3給出了不同區(qū)域的晶界形態(tài)圖，區(qū)域中黑色線(xiàn)代表15°以上角度晶界(大角晶界)，綠色線(xiàn)代表5°～15°角度晶界，紅色線(xiàn)代表0～5°角度晶界。對(duì)比發(fā)現(xiàn)圖3a和圖3c區(qū)域大角度晶界大多數(shù)都形成完整的閉環(huán)，成為完整的晶粒組織形態(tài)，而圖3b中大角度晶界基本沒(méi)有形成閉環(huán)，屬于破碎晶粒組織形態(tài)。產(chǎn)生這種現(xiàn)象與擠壓過(guò)程中擠壓應(yīng)力及固溶淬火工藝有一定的關(guān)系。圖4給出了不同區(qū)域的晶界取向差對(duì)比分析結(jié)果。從結(jié)果中可以看出，從邊部到心部，15°以上角度晶界的含量分別為45%、19%和48%。過(guò)渡區(qū)的大角度晶界含量明顯要低于另外兩個(gè)區(qū)域的。同時(shí)，分析了不同區(qū)域5°～15°的晶界，結(jié)果顯示心部區(qū)域5°～15°晶界含量?jī)H為20%，邊部區(qū)域的為32%，而過(guò)渡區(qū)域的高達(dá)45%。這說(shuō)明型材經(jīng)過(guò)擠壓后，邊部區(qū)域由于具有較高的形變能，在固溶溫度位錯(cuò)活動(dòng)加劇，促進(jìn)了亞晶的合并長(zhǎng)大，細(xì)化的晶粒大小均勻，形成等軸狀組織；而過(guò)渡區(qū)域形變儲(chǔ)能的釋放使亞晶未能發(fā)生合并長(zhǎng)大，因此出現(xiàn)了大角度晶界斷續(xù)存在的現(xiàn)象。

圖3 不同區(qū)域晶界形態(tài)圖Fig.3 Grain boundary images of different areas

圖4 不同區(qū)域晶界取向差Fig.4 Grain boundary orientation contrast of different areas

2.3 不同區(qū)域應(yīng)力分布

圖5給出了不同區(qū)域的Kernel平均取向差(kernel average misorientation，KAM)圖。Kernel平均取向差全程通過(guò)顏色襯度不同能夠反映出材料表面應(yīng)力水平，從藍(lán)色到紅色逐漸增加。圖5a中可以看到，在邊部區(qū)域高應(yīng)力水平區(qū)域主要集中在晶界位置，大多數(shù)晶粒內(nèi)部應(yīng)力水平幾乎為0，這也說(shuō)明了這些晶粒為再結(jié)晶晶粒，與圖3a中給出的晶界組織形態(tài)圖一一對(duì)應(yīng)[8]。圖5b中為過(guò)渡區(qū)應(yīng)力水平，可以看出不僅大角度晶界位置應(yīng)力水平高，而且在破碎的晶粒內(nèi)部某些區(qū)域的應(yīng)力水平也較高；心部區(qū)域應(yīng)力水平普遍很高，見(jiàn)圖5c。

圖5 不同區(qū)域Kernel平均取向分布圖Fig.5 Kernel average misorientation of different areas

經(jīng)分析可知，黑色條紋區(qū)域主要是由晶粒破碎而在宏觀(guān)上體現(xiàn)出的一種現(xiàn)象。

3 結(jié) 論

1)擠壓T形型材橫截面邊部(A)、過(guò)渡區(qū)(B)到心部(C)區(qū)域組織狀態(tài)分別為再結(jié)晶組織、部分再結(jié)晶晶界破碎組織和變形組織，15°以上角度晶界的含量分別為：45%，19%和48%，過(guò)渡區(qū)域的大角度晶界含量明顯要低于另外兩個(gè)區(qū)域的。

2)黑色條紋是因大角度晶界破碎及存在大量的亞結(jié)構(gòu)而導(dǎo)致的。