田 偉， 常 松， 孫信陽， 周長申

(中航上大高溫合金材料股份有限公司 檢測中心， 河北 邢臺 054800)

不銹鋼具有優(yōu)異的耐蝕性、成形性、相容性和強韌性等特點，廣泛應用于重工業(yè)、輕工業(yè)、生活用品以及建筑裝飾等行業(yè)，其材料的純凈度及組織決定著這些產(chǎn)品的使用性能[1]。而金相分析作為一種衡量材料內(nèi)部組織均勻性、純凈度等指標的重要手段，其檢驗過程的制樣環(huán)節(jié)直接影響分析的準確程度，所以試樣制備尤為重要[2]。對此本文以不同牌號不銹鋼在對非金屬夾雜物進行檢驗時出現(xiàn)多處疑似夾渣冶金缺陷為例，通過對缺陷的微觀形貌、化學成分和不同材質(zhì)金相砂紙的使用等方面進行對比，分析金相試樣類夾渣的形成原因[3-4]。

1 試驗儀器

使用ZEISS AXIO.Scope.A1型光學顯微鏡、ZEISS EVO18型鎢燈絲掃描電鏡及EDS對缺陷形貌及化學成分進行定性定量分析。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 金相微觀形貌

多種牌號不銹鋼金相試樣在經(jīng)過機械磨平、粗磨、精磨和拋光后，在光學顯微鏡進行非金屬夾雜物評級時，發(fā)現(xiàn)20 mm×10 mm×10 mm試樣上存在多處類似夾渣的冶金缺陷，如圖1所示。這種缺陷在試樣上分布位置不規(guī)律，呈形狀不規(guī)則的黑色片狀及顆粒狀，帶有尖角，最大長度和寬度幾十微米不等，其一種與周圍金屬基體連接比較緊密，另一種鑲嵌在凹坑中，與周圍基體存在縫隙，并且部分有拖尾的現(xiàn)象。

圖1 不同試驗鋼中缺陷的微觀形貌(a)鍛態(tài)TP316L鋼;(b)鍛態(tài)TP304鋼; (c)退火態(tài)17-4PH鋼; (d)鍛態(tài)316H鋼Fig.1 OM microstructure of defects in different tested steels(a) forged TP316L steel; (b) forged TP304 steel; (c) annealed 17-4PH steel; (d) forged 316H steel

2.2 掃描電鏡和能譜分析

對不同牌號試樣上的多處缺陷進行掃描電鏡觀察，發(fā)現(xiàn)缺陷主要以鑲嵌的方式存在于試樣上，無特征形貌及位置分布。對呈凹坑的區(qū)域進行觀察，發(fā)現(xiàn)有類夾渣殘留。對所有的缺陷進行能譜分析(見表1)，通過對其化學成分歸納對比分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)所有缺陷都主要含有O、Al、Zr元素。而該批鋼材主要是以EAF+AOD+LF的方式進行冶煉，整個冶煉及澆注過程并未發(fā)現(xiàn)異常，并且以連續(xù)生產(chǎn)的方式進行，無含鋯成分的鋼種。通過不同牌號鋼種冶煉工藝路線、所采用原材料和耐火材料的化學成分研究對比，發(fā)現(xiàn)Al的輸入主要是耐火材料和脫氧過程中鋁粉的添加，而均未發(fā)現(xiàn)Zr的輸入來源，結(jié)果表明該缺陷并非在煉鋼環(huán)節(jié)產(chǎn)生[5-12]。圖2列舉了不同牌號試樣上任意4處缺陷在電鏡下的形貌。

表1 不同試驗鋼中缺陷微區(qū)的化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)

圖2 不同試驗鋼中缺陷的掃描電鏡照片(a)鍛態(tài)TP316L鋼; (b)鍛態(tài)TP304鋼; (c)退火態(tài)17-4PH鋼; (d)鍛態(tài)316H鋼Fig.2 SEM images of defects in the different tested steels(a) forged TP316L steel; (b) forged TP304 steel; (c) annealed 17-4PH steel; (d) forged 316H steel

2.3 砂紙對比試驗

運用質(zhì)量管理六要素——人、機、料、法、環(huán)、測，從試樣加工再至金相試樣制備環(huán)節(jié)逐一排查梳理。其試樣加工主要以樹脂基砂輪干切為主，同時在現(xiàn)場檢查并未發(fā)現(xiàn)Zr的輸入點。在金相試樣制備環(huán)節(jié)，其中粗磨、細磨階段使用的是碳化硅砂紙，而磨平環(huán)節(jié)換用的是藍色砂紙，通過確認藍色砂紙為60號鋯剛玉材質(zhì)。將砂紙材質(zhì)與試樣上類夾渣缺陷化學成分進行對比分析，即在磨平環(huán)節(jié)進行60號兩種砂紙材質(zhì)——碳化硅和鋯剛玉對比試驗：取大量不同牌號的金相試樣進行磨平—粗磨—細磨—拋光，然后用光學顯微鏡進行觀察，多次試驗對比發(fā)現(xiàn)使用碳化硅砂紙從磨平至拋光后未發(fā)現(xiàn)類似夾渣的缺陷，而使用鋯剛玉砂紙就會出現(xiàn)多處類夾渣缺陷。圖3分別為60號碳化硅砂紙和60號鋯剛玉砂紙的形貌。

圖3 不同材質(zhì)60號金相砂紙的形貌(a)碳化硅; (b)鋯剛玉Fig.3 Morphologies of No.60 metallographic sandpaper with different materials(a) SiC; (b) zircon corundum

同時為進一步確認類夾渣缺陷來源，對使用60號鋯剛玉砂紙產(chǎn)生的缺陷進行掃描電鏡和能譜分析，通過對所有的數(shù)據(jù)進行對比研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)這些缺陷所含有的主要元素是O、Zr、Al，與之前缺陷做的能譜分析結(jié)果一致。圖4列舉了鋯剛玉砂紙產(chǎn)生缺陷的微觀形貌及微區(qū)成分分析。

3 類夾渣缺陷形成原因

在金相試樣上發(fā)現(xiàn)的類似夾渣缺陷，從形狀上看，與鋼中的夾渣或外來夾雜有些相似，但經(jīng)掃描電鏡觀察及能譜分析，類似夾渣的缺陷含有大量的Zr，說明這種缺陷不是來自煉鋼過程，因為煉鋼過程形成的夾渣或夾雜，來自于渣料、耐火材料以及鋼中脫氧產(chǎn)物，這些煉鋼形成的缺陷與Al、Na、Mg、Si、Ca等元素有關。而金相試樣上發(fā)現(xiàn)的這種類似夾渣的缺陷，主要是在制樣過程中形成的。

奧氏體不銹鋼及退火態(tài)的馬氏體不銹鋼，材質(zhì)比較軟，而鋯剛玉砂紙上的氧化鋯和氧化鋁復合物顆粒相對大且偏硬，在磨平環(huán)節(jié)砂紙剝落的顆粒受外力作用鑲嵌到試樣基體中，在后續(xù)細磨和拋光過程因砂紙粒度小無法完全磨掉，使得一部分鋯剛玉砂紙剝落的小顆粒從試樣上剝落，留下一個小黑坑；另一部分殘留在試樣上，形成類夾渣缺陷。同時，由于有的顆粒鑲嵌與基體不夠緊密，在后續(xù)磨拋過程中受切向摩擦力的作用容易出現(xiàn)拖尾的現(xiàn)象。

金相試樣受材質(zhì)影響質(zhì)軟，在機械加工過程中由于受干切割砂輪粗糙度及切割摩擦熱的影響，極易留下凹痕。在磨平階段若磨制深度不夠，殘留微小的加工凹坑，使得砂紙上的磨料鑲嵌入金屬基體，就會使得形成類似小夾渣缺陷的幾率增加。

4 結(jié)論

1) 不銹鋼金相試樣上類似夾渣缺陷主要含有O、Al、Zr元素，這種缺陷不是在煉鋼過程中產(chǎn)生的，是與制樣過程中采用鋯剛玉砂紙有關。

2) 金相試樣在使用樹脂基砂輪片切割時，應用水進行冷卻以減小摩擦熱量防止材料軟化，形成凹痕。同時制樣時，要根據(jù)試樣材質(zhì)選取合適的砂紙種類，并要增加磨平階段試樣的打磨深度，以完全清除凹坑防止外來顆粒的嵌入對檢驗結(jié)果造成干擾。