劉 丹， 陳 杰， 劉文鑒， 周文浩， 羅 登， 張青學

(1. 湖南華菱湘潭鋼鐵有限公司， 湖南 湘潭 411101；2. 中南大學 材料科學與工程學院， 湖南 長沙 410083)

隨著工程機械不斷向大型化、輕量化方向發(fā)展，對工程機械用鋼的強度要求越來越高，近年來，國內(nèi)鋼鐵行業(yè)實現(xiàn)技術(shù)突破使產(chǎn)業(yè)升級，開發(fā)了一系列低合金高強鋼，促進了我國工程機械的不斷發(fā)展[1-3]。雖然國內(nèi)已經(jīng)能夠通過微合金化和控軋控冷(Thermo mechanical control process，TMCP)生產(chǎn)高強鋼及超高強度鋼板，但在產(chǎn)品質(zhì)量、規(guī)格及板型等方面與國外同級別鋼板存在一定的差距[4-5]，導致目前屈服強度960 MPa及以上級別的鋼主要依靠進口，嚴重制約著我國工程機械行業(yè)的發(fā)展[6]，為此，針對1100 MPa及以上級別的超高強鋼，國內(nèi)在軋制工藝、熱處理工藝以及焊接工藝等方面進行了研究[7-9]。溫長飛等[10]研究了軋制工藝對1300 MPa級低合金超高強鋼組織性能的影響，發(fā)現(xiàn)采用兩階段控軋控冷后超快速冷卻到600 ℃再空冷至室溫的中斷冷卻工藝，可得到更細小的粒狀貝氏體組織，并且析出的碳化物粒子尺寸也更小，具有最佳的熱處理態(tài)性能。閆強軍等[11]研究了淬火制度對Q1100鋼顯微組織和力學性能的影響，發(fā)現(xiàn)淬火態(tài)組織為高位錯密度的板條馬氏體，淬火溫度和保溫時間對原始奧氏體晶粒尺寸有明顯的影響，從而影響試驗鋼的力學性能。低合金超高強鋼基體組織主要為馬氏體，一般通過熱軋后直接淬火+回火或者再加熱淬火+回火兩種熱處理方式獲得[12-13]，其中淬火是使鋼材強化，獲得高強度的主要方法[9]，回火則作為最終熱處理，可以消除基體組織的內(nèi)應(yīng)力并改善超高強鋼的韌性，而在一定溫度下回火，可能會產(chǎn)生回火脆性，惡化鋼材的使用性能[14]。李燦明[15]研究了回火溫度對1100 MPa鋼組織和性能的影響，發(fā)現(xiàn)在300 ℃回火后，碳化物在奧氏體晶界或回火馬氏體板條間大量聚集、長大，降低了晶界、板條間的結(jié)合力，出現(xiàn)了回火脆性。但是目前關(guān)于熱處理工藝研究報道還很少，因此本文以工廠生產(chǎn)的Q1100超高強鋼為研究對象，對熱軋后的鋼板進行再加熱淬火，然后在不同溫度下回火，研究回火溫度對試驗鋼組織和性能的影響規(guī)律，以期獲得最佳的回火工藝參數(shù)。

1 試驗材料與方法

試驗所用材料為工廠生產(chǎn)的熱軋態(tài)鋼板，厚度為11 mm，試驗鋼主要化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)為0.14C、0.28Si、1.14Mn、適量Cr、適量Ni、適量Mo、0.022Nb，余量Fe。

圖1為熱軋態(tài)試驗鋼的熱膨脹曲線，利用切線法測得試驗鋼的奧氏體開始轉(zhuǎn)變溫度Ac1為645 ℃，奧氏體轉(zhuǎn)變完成溫度Ac3為844 ℃，根據(jù)Ac3設(shè)定淬火溫度為900 ℃。

圖1 熱軋態(tài)試驗鋼的熱膨脹曲線Fig.1 Thermal dilatometric curve of the hot rolled tested steel

沿軋向切取90 mm(長)×110 mm(寬)×11 mm(厚)的試樣用于熱處理試驗。將試樣加熱到900 ℃保溫30 min后水淬，然后在不同溫度下回火，回火溫度分別為200、300、400、500、600 ℃，保溫60 min后取出，空冷至室溫。熱處理后，沿軋向切取55 mm×10 mm×10 mm的標準夏比沖擊試樣，平行于厚度方向開V型缺口，在低溫槽中用液氮和酒精冷卻試樣(-40 ℃下保溫15 min)，然后在擺錘式?jīng)_擊試驗機上進行沖擊試驗。沿橫向切取拉伸試樣，圖2為拉伸棒尺寸，利用MTS-810型材料試驗機進行常溫拉伸試驗，每組試樣重復測試3次沖擊和拉伸，取其平均值作為最終結(jié)果。利用310HVS-5小負荷維氏硬度計測量不同回火溫度試樣的硬度，試驗載荷為29.4 N，保荷15 s，每組測量5個數(shù)據(jù)，取其平均值。

圖2 常溫拉伸試樣尺寸Fig.2 Dimensions of the room temperature tensile specimen

試樣經(jīng)機械研磨和拋光后，置于4%硝酸酒精中腐蝕10～15 s，然后利用Leica DMI300M型光學顯微鏡和FEI SIRION 200型掃描電鏡進行組織觀察。試樣經(jīng)10%高氯酸酒精溶液電解拋光后，利用加裝OXFORD NordlysMax2探頭的ZEISS EVO MA10掃描電鏡采集試樣的晶體學取向信息，掃描區(qū)域為220 mm×160 mm，步長0.5 μm。

2 結(jié)果與分析

2.1 回火溫度對力學性能的影響

圖3為不同溫度回火試樣的力學性能?？梢钥吹?，在300 ℃回火時屈服強度最高，為1208.73 MPa，在600 ℃回火時屈服強度最小，為1078.00 MPa，低于1100 MPa。在200 ℃回火時的抗拉強度和硬度最高，分別為1429.70 MPa和430.27 HV3，隨回火溫度的升高，抗拉強度和硬度逐漸減小。在400 ℃回火后-40 ℃沖擊吸收能量最小，為42.62 J，在300 ℃回火后斷后伸長率最小，為12.71%，出現(xiàn)了回火脆性。

圖3 不同溫度回火試樣的力學性能(a)強度和斷后伸長率;(b)硬度和-40 ℃沖擊吸收能量Fig.3 Mechanical properties of the specimens tempered at different temperatures(a) strength and elongation after fracture; (b) hardness and -40 ℃ impact absorbed energy

圖4為不同溫度回火試樣在-40 ℃沖擊斷口的SEM照片，可以看到，所有斷口均顯示準解理斷裂特征，含有少量的韌窩、撕裂棱和解理面，并且能夠觀察到河流花樣。當回火溫度為200 ℃時，如圖4(a)所示，斷口中韌窩數(shù)量較多，相應(yīng)韌性較好。當回火溫度升高至250 ℃和300 ℃時，如圖4(b，c)所示，韌窩數(shù)量減少，相應(yīng)韌性降低。當回火溫度升高到400 ℃時，如圖4(d)所示，基本觀察不到韌窩，相應(yīng)韌性最差。當回火溫度大于400 ℃時，如圖4(e，f)所示，隨著回火溫度升高，韌窩數(shù)量增多，相應(yīng)韌性增大。

圖4 不同溫度回火試樣沖擊斷口的SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM images of impact fracture of the specimens tempered at different temperatures(a) 200 ℃; (b) 250 ℃; (c) 300 ℃; (d) 400 ℃; (e) 500 ℃; (f) 600 ℃

室溫拉伸后，所有試樣宏觀拉伸斷口均呈杯錐狀，圖5(a)為200 ℃回火后拉伸斷口的SEM照片，存在纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇區(qū)，為典型的韌性斷裂特征。圖5(b～g)為不同回火溫度試樣常溫拉伸斷口纖維區(qū)的SEM照片，可以看到，斷口形貌均由大韌窩和許多小韌窩相間分布，在大韌窩中可以觀察到第二相粒子。當回火溫度為200 ℃時，如圖5(b)所示，斷口中韌窩數(shù)量較多，大韌窩深度較大，相應(yīng)塑性較好。當回火溫度升高至250 ℃時，如圖5(c)所示，韌窩數(shù)量減少，大韌窩較淺，相應(yīng)塑性降低。當回火溫度為300 ℃時，如圖5(d)所示，存在由夾雜物偏聚引起應(yīng)力集中而形成的斷口特征(圖中黃線標記所示)且尺寸較大，相應(yīng)塑性最差。當回火溫度升高至400 ℃，如圖5(e)所示，由夾雜物偏聚引起應(yīng)力集中而形成的斷口尺寸減小，相應(yīng)塑性增大。當回火溫度升高至500 ℃時，如圖5(f)所示，未發(fā)現(xiàn)夾雜物偏聚引起應(yīng)力集中而形成的斷口，韌窩數(shù)量增多，大韌窩尺寸和深度增大，相應(yīng)塑性進一步增大。當回火溫度為600 ℃時，如圖5(g)所示，除了少量大韌窩，還存在較多的撕裂棱和小韌窩，圖中黃色標記處的放大圖如圖5(h)所示，韌窩細小且均勻，因此塑性較好。

圖5 不同溫度回火試樣的拉伸斷口SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM images of tensile fracture of the specimens tempered at different temperatures(a) 宏觀斷口，200 ℃(macro fracture at 200 ℃); (b) 200 ℃; (c) 250 ℃; (d) 300 ℃; (e) 400 ℃; (f) 500 ℃; (g,h) 600 ℃

2.2 回火溫度對顯微組織的影響

圖6為不同回火溫度試樣的金相照片。由圖6(a～c)可以看到，在200、250和300 ℃回火后，其組織均為板條狀回火馬氏體。由圖6(d，e)可以看到，在400 ℃和500 ℃回火后，其組織均為回火屈氏體，α鐵素體仍呈板條狀。由圖6(f)可以看到，在600 ℃回火后，試樣組織為回火索氏體，α鐵素體仍然保持著淬火態(tài)板條馬氏體的形狀和位向，表明試驗鋼具有較高的回火穩(wěn)定性，此外可以看到，部分α鐵素體呈等軸狀，表明試驗鋼發(fā)生了部分再結(jié)晶。

圖6 不同溫度回火試樣的顯微組織Fig.6 Metallographic structure of the specimens tempered at different temperatures(a) 200 ℃; (b) 250 ℃; (c) 300 ℃; (d) 400 ℃; (e) 500 ℃; (f) 600 ℃

圖7為不同回火溫度試樣的SEM照片。由圖7(a)可以看到，在200 ℃回火后，馬氏體板條清晰可見，板條束較細，在晶界和板條界未觀察到碳化物析出。由圖7(b)可以看到，在250 ℃回火后，組織仍為較細的馬氏體板條束，板條內(nèi)開始析出細小的點狀ε-碳化物，導致第一類回火脆性，相應(yīng)試驗鋼的韌性大大降低。由圖7(c)可以看到，在300 ℃回火后，板條束合并長大，板條寬度增加，板條界分布著較多的碳化物，碳化物的彌散強化作用增強，使試驗鋼的強度升高，韌性降低。由圖7(d)可以看到，在400 ℃回火后，α鐵素體板條進一步合并長大，板條內(nèi)分布著大量的粒狀碳化物，板條界分布著的大量棒狀碳化物使試驗鋼發(fā)生回火脆性，相應(yīng)試驗鋼的韌性最差。由圖7(e)可以看到，在500 ℃回火后，α鐵素體板條形貌模糊，粒狀碳化物長大，α鐵素體回復程度增大，軟化作用增強，因此試驗鋼的強度和硬度減小，韌性提高。由圖7(f) 可以看到，在600 ℃回火后，粒狀碳化物進一步長大并球化，晶界彎曲，平直度下降，試驗鋼發(fā)生部分再結(jié)晶，因此韌性較500 ℃回火試樣提高，硬度下降。

圖7 不同溫度回火試樣的SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM images of the specimens tempered at different temperatures(a) 200 ℃; (b) 250 ℃; (c) 300 ℃; (d) 400 ℃; (e) 500 ℃; (f) 600 ℃

圖8為不同溫度回火試樣的晶界取向差分布圖。晶界主要分為3種類型，其中小角度晶界相鄰兩晶粒間的取向小于15°，低∑重位點陣(CSL)晶界的∑值位于3～29的晶界，隨機大角度晶界的∑值大于29[16]。從圖8(a～f)中可以看到，不同溫度回火試樣的取向差分布情況大體相同，主要以≤15°小角度晶界和50°～60°之間的大角度晶界為主，這是由于馬氏體相變后新舊兩相之間保持KS(Kurdjumov-Sachs)和NW(Nishiyama-Wasserman)晶體學關(guān)系[17-18]。圖8(g)為晶界統(tǒng)計圖，可以看到，隨著回火溫度的升高，小角度晶界占比逐漸減少，大角度晶界占比逐漸增多，這是由于淬火態(tài)試驗鋼內(nèi)部有大量以小角度晶界結(jié)合的亞結(jié)構(gòu)，回火后將發(fā)生合并，導致亞晶間取向差逐步增大，此外，回火溫度升高，馬氏體板條將發(fā)生回復和再結(jié)晶，使大角度晶界進一步增多。小角度晶界能量低，晶界結(jié)合力強，不易與溶質(zhì)原子和位錯發(fā)生交互作用，能夠減少微裂紋的產(chǎn)生，此外，還對微裂紋擴展起阻礙作用，從而提高材料的韌性[19]，在200 ℃回火后，試驗鋼的小角度晶界占比最高，因此韌性較高。在400 ℃回火后，小角度晶界占比減少，因此韌性最差。相比400 ℃回火，在500 ℃和600 ℃回火后的小角度晶界占比相差不大，但在500 ℃和600 ℃回火的試驗鋼發(fā)生了較大程度的回復，其中600 ℃回火試樣還發(fā)生了部分再結(jié)晶，因此韌性較好[20]。

圖8 不同溫度回火試樣的晶界取向差分布圖Fig.8 Distribution maps of grain boundary misorientation of the specimens tempered at different temperatures(a) 200 ℃; (b) 250 ℃; (c) 300 ℃; (d) 400 ℃; (e) 500 ℃; (f) 600 ℃; (g) 晶界統(tǒng)計圖(grain boundary statistics)

3 結(jié)論

1) 在200～300 ℃回火后，試驗鋼組織為回火板條馬氏體，在400 ℃和500 ℃回火后，試驗鋼組織為回火屈氏體，在600 ℃回火后，試驗鋼組織為回火索氏體。在400～600 ℃回火時，α鐵素體仍保持板條狀馬氏體的形狀和位向，試驗鋼具有較高的回火穩(wěn)定性。

2) 在200 ℃回火后，試驗鋼具有最佳的綜合性能，其屈服強度為1164.38 MPa，抗拉強度為1429.70 MPa，斷后伸長率為14.66%，硬度為430.27 HV3，標準試樣-40 ℃沖擊吸收能量為92.30 J。在400 ℃回火后，試驗鋼強韌性匹配最差，其標準試樣-40 ℃沖擊吸收能量為42.62 J。

3) 隨著回火溫度的升高，試驗鋼大角度晶界占比逐漸增多，小角度晶界逐漸減少。在200 ℃回火后，小角度晶界含量較多，阻礙微裂紋擴展，韌性較好，在300 ℃和400 ℃回火后，小角度晶界含量較少，碳化物析出惡化試驗鋼的韌性，發(fā)生了回火脆性，韌性較差，在500 ℃和600 ℃回火后，試驗鋼回復程度較大，且在600 ℃發(fā)生部分再結(jié)晶，回火軟化作用增強，韌性較高。