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        分析巖礦物分析化驗中的質量控制方法

        2022-06-02 02:10:14李奇春
        中國金屬通報 2022年1期
        關鍵詞:化驗礦物試樣

        李奇春

        我國礦產(chǎn)資源豐富,地大物博,是促進我國快速發(fā)展的物質基礎,同時也是推動工農(nóng)業(yè)體系完善的保障。通過對巖礦物化學元素進行分析,可以了解和掌握地質礦產(chǎn)存儲量和分布特點,對控制資源開發(fā)和利用以及促進經(jīng)濟發(fā)展具有重要意義。因此控制分析化驗過程,提高分析化驗質量,保證分析結果準確性,對礦產(chǎn)勘查工作有重要影響。

        1 巖礦物種類以及特征

        巖礦物豐富的種類是基于地殼中化學元素種類的豐富性以及化學元素組合形式多樣性,巖礦物一般是由單一元素或者多種元素構成。礦物化學成分較為單一,通常為固態(tài);巖石屬于礦物結合體,主要是由礦物構成。礦物、化學元素、巖石三者關系如圖1所示。

        圖1 礦物、化學元素、巖石關系

        1.1 巖礦物種類

        巖礦物一般可以分為兩種,第一種是碳氫氧組成的有機礦物,這種礦物存在數(shù)量較少。第二種是無機礦物,該種礦物種類和數(shù)量繁多,化學元素周期表中的元素基本都能組成無機礦物。在實際生活中有大量巖礦物的應用,例如,鉛筆中的筆芯是由石墨制造而成;生活中常用的食鹽也屬于石鹽礦物。巖礦物既可以以單質形式存在,同時也能夠有多種元素混合而成。自然界中,以單質形式存在的巖礦物有銀礦、鐵礦、銅礦等;有混合元素形成的巖礦物有黃銅礦、石英礦、斑銅礦等。

        1.2 巖礦物形成方式

        地殼中的物質會在巨大壓力和高溫狀態(tài)下,局部融入便會形成巖漿,而具有豐富元素含量的巖漿,在高溫熔融環(huán)境下,元素之間會產(chǎn)生化學反應,形成混合物或者單質。由于地殼中巖漿元素成分存在一定差異,且經(jīng)過冷卻后,在外界環(huán)境影響下所形成的巖礦物也存在差別,因此種類較為豐富。

        1.3 巖礦物物理屬性和外觀特征

        巖礦物種類豐富且外觀獨具特色,但大部分巖礦都具有容易被識別的物理屬性和外觀特征。對于礦物屬性的鑒別,可以從硬度、顏色、光澤、條痕、晶形、透明度、端口等方面著手。部分礦物在外觀上表現(xiàn)為整齊晶體狀或者不規(guī)則形狀。如不規(guī)則形狀有葡萄狀、放射狀、纖維狀等;晶體狀有六邊形云母、六面體水晶、立方體食鹽等。雖然巖石主要是由礦物組成,但巖石并沒有礦物的屬性,巖石和礦物之間最大的區(qū)別就是一個為整體,另一個為組成整體的個體。由此可得知,巖石具有的特征是礦物的混合體。

        2 巖礦物化驗分析的意義

        在社會快速發(fā)展過程中,做好巖礦物化驗和分析工作,有利于掌握巖礦中的元素含量,為巖礦開采工作提供數(shù)據(jù)支持。我國對于含有稀有元素的巖礦種類和數(shù)量掌握較少,而通過對巖石礦和礦物進行分析和化驗可以明確礦物中的元素含量,以提供專業(yè)人員判斷礦山是否具有開采價值。目前,我國所掌握的巖礦物化驗和分析技術相對完善,但想要保證巖礦物化驗和分析的質量,就必須明確化驗流程,加強過程管控力度,此外,實驗儀器、樣本制備、工作人員素質等都會對化驗結果產(chǎn)生一定影響。

        3 巖礦物化驗分析流程

        樣本分析是用于分析化驗使用的巖礦樣本材料,也可以成為試樣。在巖礦物分析化驗中試樣是分析主體,化驗分析實驗中所使用的試樣通常為幾克甚至更少,但分析結果確代表著數(shù)噸巖礦物的實際情況,因此對化驗分析結果具有較高要求,試樣化驗結果必須可以代表整個巖礦物的成分結果,否則巖礦物化驗

        分析結果將不具備實際意義。在巖礦物化驗分析前,必須根據(jù)實驗情況做好試樣采集以及制備工序。

        3.1 實驗樣本的采集

        試樣采集一般需要在礦山中選擇合適的采集點,然后按照化驗分析實際采用量對巖礦物進行采集。試樣作為巖礦物化驗分析的重要主體,試樣質量會對化驗分析結果的可靠性和準確性產(chǎn)生直接影響,同時對礦物的開采以及礦物儲量核實有重要意義,因此對巖礦物進行化驗分析時必須重視試樣的采集工作。采集試樣時,需要根據(jù)采集區(qū)域的地勢和地質情況,對不同區(qū)域以及深度的巖礦物進行取樣,試樣采集數(shù)量越多,化驗分析結果越具代表性,但同時試樣采集量過多也會對試樣處理工序帶來一定難度。通常試樣采集量會受到礦石大小、礦石分布情況、礦石性質等因素所影響,在采集礦石時可以通過顆粒最大直徑d的a次方乘以K來計算出質量m。

        m為試樣采集最低質量(kg)。

        d為試樣顆粒最大直徑(mm)。

        K和a都為經(jīng)驗常數(shù),可以通過實驗計算得出。

        K值一般會受到巖礦物種類、分布情況、元素品位等因素影響。一般對于巖礦物的加工K值為0.1~0.3之間,如表1所示。根據(jù)相關部門規(guī)定,經(jīng)驗公式中a一般為2,通過計算得出,巖礦物顆粒越大,試樣采集量越多。

        表1 K值與代表樣品關系

        3.2 實驗樣本制備

        通過混勻、過篩、破碎、縮分等步驟將采集的巖礦物制備成均勻且具代表性的化驗試樣。試樣的制備必須達到標準顆粒度,確保巖礦物含量和組分不變。

        對于大塊礦物巖石,首先需要將其破碎成細小顆粒,其次進行過篩并縮分。一般縮分可分為方格法、四分法、割環(huán)法、二分器法。四分法屬于常用試樣縮分方法,具體是指充分混勻破碎好的巖礦物,將其堆砌成錐形然后在壓平,并分為均勻的四等份,將其中兩份去掉,混勻剩余試樣,試樣減少一半即為縮分一次。每次縮分后剩余的試樣粒度和最低質量必須滿足采樣公式,因此在進行縮分時,需要與粉碎工序相結合。

        3.3 定性與半定量分析

        在試樣制備完畢后,首先需要對試樣記性半定量和定性分析,分析的主要目的是快速獲取巖礦物中的化學成分和元素含量,以便對后續(xù)分析實驗提供指導依據(jù),避免巖礦物分析化驗的隨機性和盲目性,保證分析化驗的結果。由于半定量和定性分析只能大致檢測試樣中元素含量和成分,因此分析結果只供參考,不具備實際應用價值。在巖礦物化驗分析中,只對試樣中化學元素進行分析,會降低分析化驗的重要作用,還需要對試樣中的具體成分含量、微量元素含量、少量元素含量以及雜質含量進行分析,而對元素含量進行分析,既為定量分析。

        3.4 選擇方法

        一般情況下,對于巖礦物元素含量的測定有多種分析方法,對化驗分析方法的選擇,可以根據(jù)以下幾方面選擇:

        (1)根據(jù)巖礦物化驗分析要求選擇。在化驗分析過程中,根據(jù)巖礦物的測定具體要求選擇對應化驗方法。例如,在標準試樣、常量組分、基準物質等含量化驗分析中,化驗結果準確性是最關鍵的;對試樣中雜質組分進行化驗分析時,靈敏度才是關鍵;而在生產(chǎn)控制分析中,測定速度是主要的。

        (2)根據(jù)試樣組分性質進行選擇。一般情況下,巖礦物化驗分析中會根據(jù)試樣組分形式來選擇分析方法。例如,試樣中Mn2+為堿性時會與EDTA發(fā)生反應生成絡合物,對于這樣的情況可以采用滴定法進行分析;MnO4-具有氧化性,可以利用氧化還原滴定進行分析;MnO4-通常紅色,若試樣中錳含量較低則可以利用分光光度計進行分析。因此在巖礦物化驗分析中,詳細了解和掌握巖礦物的性質對化驗方法的選擇具有一定幫助。

        3.5 分析與操作

        在完成上述步驟后,需要制定科學和合理的化驗分析方案,并要求實驗人不必須具有豐富是實驗經(jīng)驗和專業(yè)知識。分析操作步驟需要在試樣分解后才能開展,化驗分析中必須考慮化驗方式存在的實驗誤差,并在實驗過程中嚴格遵循化驗分析步驟和管理制度,避免化驗操作失誤情況的發(fā)生,降低化驗結果系統(tǒng)誤差,保證化驗結果的準確性和可靠性。

        3.6 核查分析結果

        巖礦物化驗分析結果是整個實驗過程最終產(chǎn)物,且是化驗分析中具有價值的產(chǎn)物,化驗分析結果對我國礦脈開采、礦藏判斷等工作具有指導意義。因此,巖礦物化驗分析結果的可靠性和準確性極為重要,這也突顯分析結果和化驗方案的檢查工作的重要性。在化驗方案制定完成后,必須根據(jù)相關規(guī)定進行審查和分析化驗結果,若發(fā)現(xiàn)在化驗過程中存在失誤或者違規(guī)操作,需要立即停止化驗過程,并對化驗方案做出整改,只有符合實驗標準,才能開展化驗分析工作。

        4 巖礦物儀器分析法

        儀器分析法是基于巖礦物的物理化學和物理性質構建的一種分析方法,其適用于于大部分化驗分析實驗中,并需使用緊密儀器或者昂貴設備輔助實驗開展,

        根據(jù)巖礦物屬性存在的區(qū)別,儀器分析法可以分為生化分析法、光學分析法、熱分析法、質譜法、電化學分析法、電泳法、色譜法放射化學分析法等。巖礦物化驗分析常用分析儀器包括熒光光譜分析儀、吸收光譜分析儀、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀、原子發(fā)射光譜儀、X射線熒光光譜儀等。化驗分析儀器的選擇,可以根據(jù)巖礦物屬性、儀器特性、分析情況等進行選擇。

        發(fā)射光譜分析主要是利用礦石礦物在電激發(fā)或者熱激發(fā)狀態(tài)下,以分析礦物元素能級躍遷發(fā)出的電磁波的強度和波長,對激發(fā)狀態(tài)下巖礦物離子或者原子回到基態(tài)時產(chǎn)生的特征譜線來分析礦石礦物組成成分并對其進行定量和定性分析。該分析方法測定試樣為固體粉末,避免了制備溶液試樣時出現(xiàn)的稀釋誤差;可以多個試樣同時進行測定;儀器成本較低。

        原子吸收光譜法主要是利用巖礦物中的基態(tài)原子發(fā)射特征輻射來產(chǎn)生共振強度,一定范圍內吸光度與試樣基態(tài)原子含量成正比關系。該方法靈敏度較高、方法簡便、準確率高、精明度好、分析速度快、應用范圍廣。

        原子熒光光譜法通常是根據(jù)巖礦物在激發(fā)下原子蒸汽形成的熒光強度來確定試樣中元素含量。該方法靈敏度高、譜線簡單、抗干擾能力強;可以對多個試樣同時進行測定;對微量原色的測定效果較好。

        電感耦合等離子發(fā)射光譜法化驗分析原理與發(fā)射光譜儀相同,該方法一般與原則發(fā)射光譜分析法共同使用;可同時完成大量元素含量的測定;可快速對為止實驗中的大量元素進行定性分析;操作方式為全自動,放入一次試樣可對所有元素進行分析;分析精度高。雖然該方法具有較多優(yōu)點,但成本較高,在巖礦物化驗分析實驗中應用較少。

        極譜儀是在巖礦物電解作用下,獲得電壓、電流曲線,并根據(jù)曲線圖分析電解質中離子含量。利用極譜儀對巖礦物化驗分析時需要使用汞,由于汞屬于有毒物質,長時間的測試會對實驗人員人體健康帶來一定危害,因此該極譜分析方法在巖礦物化驗分析實驗中應用較少。

        X射線熒光光譜法是利用巖礦物中元素發(fā)出了波長和射線能力來測定元素含量。該方法化驗分析速度快、精準度高。但容易受到不同元素的干擾影響,無法保證分析結果,對元素進行定量分析時必須標樣。

        5 巖礦物分析化驗質量控制要點

        5.1 化驗設備控制

        對巖礦物化驗分析結果準確性產(chǎn)生影響的處理實驗人員、操作流程外,分析儀器對分析結果也有較大影響。在化驗分析過程中,相關工作人員需對儀器設備所顯示的實驗數(shù)據(jù)進行記錄,以此作為實驗的結果,若儀器設備出現(xiàn)故障或者不夠先進,則會導致分析結果的準確性受到影響。因此,在化驗分析展開前,也需對化驗儀器設備進行檢查,確保儀器設備的能夠正常發(fā)揮作用,在化驗完成后,相關工作人員需對化驗儀器設備進行清理和維護。由于巖礦物所含元素較多,若化驗儀器設備不及時更新?lián)Q代也可能會對分析結果產(chǎn)生影響,相關部門需要積極引進高科技新型設備,新型設備的使用不僅能夠對巖礦物中更多的元素信息進行分析,而且能夠保證分析結果準確性,同時分析儀器對數(shù)據(jù)信息的快速處理,也可以提高分析結果的質量和效率。

        5.2 檢測方法的選擇

        巖礦物化驗分析工作是一項繁瑣、復雜的工作,在化驗工作開展前,必須制定可行、完善的方案與計劃。在測定方案制定環(huán)節(jié)中,相關測定人員需要對實驗流程與要點進行熟練掌握,為方案的制定提供保障。在巖礦物化驗分析工作開展前,為保證分析結果的準確性與時效性,需要在巖礦物化驗方案制定過程中,嚴格控制每個步驟,并制定多個預備方案,同時根據(jù)巖礦物的特性,對化驗分析方法進行比較,選擇最佳化驗分析方案,確保所選擇檢測方法誤差允許值、準確度等參數(shù)符合相關實驗規(guī)范與標準要求。在巖礦物化驗分析過程中,分析結果不能夠出現(xiàn)差錯,在實驗環(huán)節(jié)中必須對每個實驗步驟進行監(jiān)管,保證巖礦物實驗分析結果的可信性。

        5.3 化驗環(huán)境控制

        在巖礦物化驗分析過程中,實驗環(huán)境也會對分析結果產(chǎn)生一定影響。在對實驗方案、實驗設備、實驗材料、實驗人員等實驗方案制定完成后,需要對護眼分析環(huán)境進行嚴格控制,如溫濕度、光線條件、空氣質量等。因此,在化驗分析前,需對實驗環(huán)境進行檢測與控制,對不符合標準的地方及時整改,如實驗中所使用的儀器設備對光線的要求較高,在檢查時,需要對儀器設備活動范圍進行標記,避免在實驗過程出現(xiàn)差錯。此外,實驗人員不允許攜帶影響實驗環(huán)境的物品,如具有刺激性氣味、腐蝕性液體等物品,實驗人員需要嚴格遵守相關管理規(guī)定,避免影響化驗分析實驗順利展開。

        5.4 化驗材料控制

        在巖礦物分析化驗中需要對實驗材料的樣品消耗、數(shù)量、存儲模式、方式等進行嚴格控制,其中控制樣品消耗量是保證實驗質量的關鍵。分析化驗工作的開展,都需要樣品材料的支持,例如,對巖石樣品進行存儲時,實驗人員需要保證巖礦物原始樣品狀態(tài)和成品不會發(fā)生變化,由于存儲樣品工作需要涉及到巖礦物的基本特性,因此,實驗人員需要具備扎實的專業(yè)知識,確保存儲工作不會出現(xiàn)失誤。此外,巖石樣品存儲環(huán)境也會對材料性能產(chǎn)生一定影響,因此,需要專業(yè)人員對消耗品進行及時清理與檢查,避免實驗樣品受到影響。

        5.5 實驗人員控制

        巖礦物化驗分析環(huán)節(jié)較多、步驟復雜,對分析化驗結果準確性產(chǎn)生影響的重要因素之一就是實驗人員的不嚴格管控。礦物巖石化驗分析工作的開展離不開實驗人員,而實驗人員的技術水與專業(yè)知識儲備都會對分析結果產(chǎn)生影響。在化驗分析展開前,實驗人員需詳細掌握化驗操作步驟與流程,了解化驗樣品的基本特性,確保實驗工作的順利開展。相關部門也需要制定相關管理體系,嚴格管對實驗整個過程,及時發(fā)現(xiàn)并糾正實驗人員工作中存在的問題,避免實驗人員在化驗過程中出現(xiàn)失誤,成為影響分析成果質量的影響因素。

        6 結論

        綜上所述,巖礦物化驗分析有助于了解和掌握地質價值,從而促進我國經(jīng)濟增長。我國擁有的礦產(chǎn)資源較為豐富,對巖礦物家孩子的研究對提高我國國際競爭能力具有重要重要。巖礦物化驗分析實驗中想要保證分析結果的可靠性和準確性,可以從分析儀器、實驗材料、實驗人員、分析方法、實驗環(huán)境等方面進行嚴格控制,避免內在因素對分析結果產(chǎn)生影響。

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