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        腎衰寧片中黃連6種生物堿類成分含量測定研究

        2022-06-01 07:17:52王鈺寧周亞楠
        食品與藥品 2022年3期
        關(guān)鍵詞:防己腎衰小檗

        王 健,孫 菡,白 潔,王鈺寧,周亞楠*

        (1. 秦皇島市食品藥品檢驗(yàn)中心,河北 秦皇島 066000;2. 河北省藥品醫(yī)療器械檢驗(yàn)研究院,河北 石家莊 050000)

        腎衰寧片是由太子參、黃連、法半夏、陳皮、茯苓、大黃、丹參、牛膝、紅花、甘草等10味中藥材組成的復(fù)方制劑,具有益氣健脾,活血化瘀,通腑泄?jié)岬墓π?,主要用于治療脾胃氣虛、濁瘀?nèi)阻、升降失調(diào)所致的面色萎黃、腰痛倦怠、惡心嘔吐、食欲不振、小便不利、大便黏滯等疾病。該制劑生產(chǎn)廠家有4個,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)有3個,分別為國家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ01622006-2015Z、YBZ07042006、YBZ09322006,標(biāo)準(zhǔn)中均對黃連中鹽酸小檗堿進(jìn)行了含量測定,但方法和含量限度均不相同,且以鹽酸小檗堿單一成分作為質(zhì)量控制指標(biāo),無法準(zhǔn)確反映藥材或制劑的質(zhì)量,難以達(dá)到全面控制藥品質(zhì)量的目的[1-4]。黃連的主要有效成分為生物堿類化合物,其中小檗堿含量最高,此外還有表小檗堿、黃連堿、巴馬汀、非洲防己堿、藥根堿等生物堿[5-7]。本試驗(yàn)建立同時測定腎衰寧片中鹽酸藥根堿、非洲防己堿、表小檗堿、鹽酸黃連堿、鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿6種黃連生物堿成分含量的方法,為更有效地控制腎衰寧片的質(zhì)量提供參考。

        1 儀器與試藥

        高效液相色譜儀(Waters e2695,配備PDA檢測器,美國Waters公司);純水儀(Millipore公司);超聲儀(KQ-500KDE,昆山市超聲儀器有限公司);電子天平(美國Mettler公司, AE163、XPE1126);甲醇、乙腈為色譜純,氨水、三乙胺、碳酸氫銨為優(yōu)級純;水為超純水;藥根堿對照品、黃連堿對照品、鹽酸巴馬汀對照品、鹽酸小檗堿對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號分別為110733-201909,112026-201601,110732-201611,110713-201212);非洲防己堿對照品、表小檗堿對照品(成都曼斯特生物科技有限公司);腎衰寧片22批,來自國內(nèi)4家藥品企業(yè)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:資生堂 AQ C18(5 μm,4.6 mm×250 mm);以乙腈(A)-0.06 mol/L碳酸氫銨溶液(每100 ml含1.4 ml濃氨水和0.3 ml三乙胺)(B)為流動相,梯度洗脫:0~9 min,23 % A;9~15 min,23 %→25 % A;15~50 min,25 %→45 % A;檢測波長:345 nm;進(jìn)樣量:10 μl;柱溫:30 ℃;流速為1.0 ml/min。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        取鹽酸藥根堿、非洲防己堿、表小檗堿、鹽酸黃連堿、鹽酸巴馬汀對照品適量,分別加甲醇適量,超聲使溶解并稀釋制成含量為0.479,0.528,0.484,0.509,0.193 mg/ml對照品貯備液。取鹽酸小檗堿對照品約9 mg,精密稱定,置入100 ml量瓶;再分別精密量取鹽酸藥根堿對照品貯備液1.0 ml、非洲防己堿對照品貯備液2.0 ml、表小檗堿對照品貯備液2.0 ml、鹽酸黃連堿對照品貯備液5.0 ml、鹽酸巴馬汀對照品貯備液10.0 ml,置入含鹽酸小檗堿對照品的量瓶,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得混合對照品溶液。

        2.3 供試品溶液的制備

        取本品,研細(xì),取粉末約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-鹽酸(100:1)的混合溶液25 ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率700 W,頻率80 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇-鹽酸(100:1)的混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.4 陰性樣品溶液制備

        按照處方和制法,制備不含黃連的陰性樣品,按2.3項(xiàng)下方法制備陰性樣品溶液,即得。

        2.5 方法學(xué)考察

        2.5.1 專屬性試驗(yàn) 分別取上述混合對照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液,于2.1項(xiàng)色譜條件下測定,結(jié)果見圖1。由圖1可見,在該色譜條件下,6種成分色譜峰分離度良好,理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿計大于5000,陰性無干擾。

        圖1 混合對照品和樣品的液相色譜圖

        2.5.2 線性關(guān)系考察 分別精密量取鹽酸藥根堿對照品溶液(濃度0.000 698 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.005 82 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.023 29 mg/ml 10 μl),非洲防己堿對照品溶液(濃度0.000 797 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.00664 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.026 57 mg/ml 10 μl),表小檗堿對照品溶液(濃度0.001 45 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.012 10 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.048 4 mg/ml 10 μl),鹽酸黃連堿對照品溶液(濃度0.002 95 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.024 58 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.098 3 mg/ml 10 μl),鹽酸巴馬汀對照品溶液(濃度0.003 02 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.025 15 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.1006 mg/ml 10 μl),鹽酸小檗堿對照品溶液(濃度0.010 28 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.085 7 mg/ml 5,10,20 μl;濃度0.342 8 mg/ml 10 μl),注入液相色譜儀,按擬定的色譜條件測定,記錄峰面積。以對照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),對照品的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得回歸方程。結(jié)果見表1,表明各成分線性關(guān)系良好。

        表1 各成分線性關(guān)系結(jié)果

        2.5.4 重復(fù)性試驗(yàn) 取腎衰寧片樣品(批號:20181001),研細(xì),分別稱取0.25,0.5,0.75 g各3份,精密稱定,按2.3項(xiàng)下方法平行制備9份供試品溶液,進(jìn)行測定,計算得各待測成分的平均含量(n=9)及RSD值,結(jié)果見表2,表明該方法重復(fù)性良好。

        表2 腎衰寧片中含量測定穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

        2.5.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取腎衰寧片樣品(批號:20181001),研細(xì),取細(xì)粉0.5 g,精密稱定,按2.3項(xiàng)下配制供試品溶液,分別于制備后0,3,6,12,16,24 h進(jìn)樣分析,計算各成分峰面積RSD值,結(jié)果見表2。表明供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.5.6 加樣回收試驗(yàn) 取腎衰寧片樣品(批號:20181001),研細(xì),取0.25 g,精密稱定,每3份為一組,分別精密加入用溶液配制的低、中、高(低、中、高濃度各成分質(zhì)量濃度分別為鹽酸藥根堿0.0014,0.0028,0.0056 mg/ml;非洲防己堿0.0016,0.0032,0.0085 mg/ml;表小檗堿0.0039,0.0058,0.0098 mg/ml;鹽酸黃連堿0.0044,0.0079,0.0147 mg/ml;鹽酸巴馬汀0.0038,0.0077,0.0154 mg/ml;鹽酸小檗堿0.0213,0.0444,0.0639 mg/ml)3個濃度的混合對照品溶液25 ml,按2.3項(xiàng)下方法平行制備9份供試品溶液,進(jìn)行測定,計算鹽酸藥根堿、非洲防己堿、鹽酸黃連堿、表小檗堿、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿6個成分的加樣回收率及RSD,結(jié)果見表3,表明本方法回收率良好。

        表3 回收率試驗(yàn)結(jié)果

        表3(續(xù))

        2.6 樣品測定結(jié)果

        將全部腎衰寧片樣品(共22批),分別按2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液,每批次平行3份,按2.1項(xiàng)下色譜條件測定,用外標(biāo)法分別計算鹽酸藥根堿、非洲防己堿、鹽酸黃連堿、表小檗堿、鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿6種成分的含量,結(jié)果見表4。

        表4 樣品中6種成分含量測定結(jié)果/mg·g-1(n=3)

        3 討論

        3.1 提取方式及溶劑考察

        文獻(xiàn)中黃連的提取溶劑多用甲醇或甲醇-鹽酸[8-9],本實(shí)驗(yàn)方法中對供試品制備過程中提取方式(超聲、回流)及提取溶劑(甲醇、鹽酸-甲醇)進(jìn)行了考察,結(jié)果表明,用甲醇-鹽酸(100:1)為提取溶劑,超聲處理30 min時 6 種生物堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高。

        3.2 色譜條件及檢測波長的選擇

        本實(shí)驗(yàn)分別考察了乙腈-0.1 %磷酸(每1000 ml磷酸溶液中 加2 ml三乙胺)、乙腈-0.1 %磷酸、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液等流動相條件,上述流動相均未能使鹽酸藥根堿與非洲防己堿達(dá)到基線分離。最終選擇乙腈-0.06 mol/L碳酸氫銨溶液為流動相,色譜峰分離度較好[10]。采用PDA檢測器于200~400 nm 波長進(jìn)行UV全波長掃描,結(jié)果6種生物堿均在345 nm波長有較大吸收,同時結(jié)合分析文獻(xiàn)報道情況[11-12],選擇345 nm 為檢測波長。

        3.3 耐用性考察

        取腎衰寧片樣品,分別采用不同品牌的液相色譜儀及色譜柱,進(jìn)行測定鹽酸藥根堿、非洲防己堿、表小檗堿、鹽酸黃連堿、鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿含量。結(jié)果含量測定結(jié)果RSD值均小于3 %,表明方法耐用性良好。

        3.4 結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)采用HPLC對腎衰寧片中鹽酸藥根堿、非洲防己堿、表小檗堿、鹽酸黃連堿、鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿6種黃連生物堿成分含量進(jìn)行測定,方法的專屬性、重復(fù)性、準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性均較好。測定的22批樣品結(jié)果表明,不同批次間樣品測定結(jié)果存在一定的差異。相對于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)對鹽酸小檗堿的單成分含量測定,多組分的含量測定更能全面反映樣品中黃連飲片的質(zhì)量,能更加科學(xué)地評價藥品質(zhì)量,為提高該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ)。

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