潘旭 賽紀(jì)虎 苗莉 劉軍

【摘 要】 目的：優(yōu)化艾香洗液的處方和制備工藝，并通過(guò)初步評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)和初步臨床試用對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。方法：根據(jù)試驗(yàn)篩選較佳處方的樣品通過(guò)初步質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)、穩(wěn)定性留樣觀察和臨床試用進(jìn)行質(zhì)量對(duì)比評(píng)定，優(yōu)選出最佳的制備工藝。結(jié)果：優(yōu)選出艾香洗液的最佳處方量為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（AES） 10.8g、椰油酸單乙醇酰胺（CMEA） 1.8g、茶多酚0.36g、芳香水15.6g、CAB-35 6g、咪唑啉 1.8g、中藥浸膏 3 g、油溶性羊毛脂 0.6 g、液體石蠟 0.3 g、珠光片 1.8 g、二（氫化牛脂基）鄰苯二甲酸酰胺（TAB-2） 0.9 g、薄荷腦 0.18 g、乙醇適量、瓜爾膠 0.18 g、甘油 4.2 g、D-泛醇 1 g、聚季銨鹽 1.2 g、香精適量、氫氧化鈉適量、枸櫞酸適量。按照該處方制備的洗發(fā)劑工藝穩(wěn)定、成型性較好。結(jié)論：確定艾香洗液小試制備工藝，質(zhì)量穩(wěn)定、可控，臨床應(yīng)用效果評(píng)價(jià)較好，可進(jìn)一步深入研究臨床療效和進(jìn)行中試規(guī)模試驗(yàn)改進(jìn)。

【關(guān)鍵詞】 艾香湯;洗發(fā)劑;制備工藝;質(zhì)量評(píng)定

【中圖分類(lèi)號(hào)】R283 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2022）13-0043-05

Process Improvement and Quality Assessmen of Aixiang Shampoo

PAN Xu SAI Jihu MIAO Li LIU Jun

Yinchuan Hospital of Traditional Chinese Medicine， Yinchuan 750001，China

Abstract：Objective To optimize the prescription and preparation process of Aixiang shampoo， and evaluate its quality through preliminary evaluation criteria， stability experiments and preliminary clinical trials.Methods Samples with better prescriptions were screened according to the test through preliminary quality evaluation criteria， stability retention sample observation and clinical trial for quality comparison and evaluation， and the best preparation process was selected.Result The best prescription quantity of Aixiang shampoo was selected as Fatty alcohol polyoxyethylene ether sodium sulfate （AES） 10.8 g，Coconut acid monoethanolamide （CMEA） 1.8 g， tea polyphenol 0.36 g， aromatic water 15.6 g， CAB-35 6 g， imidazoline 1.8 g， traditional Chinese medicine extract 3 g， oil-soluble lanolin 0.6 g， liquid paraffin wax 0.3 g， pearlite 1.8 g， di（hydrogenated tallow） phthalic acid amide （TAB-2） 0.9 g， menthol 0.18 g， suitable amount of ethanol， guar gum 0.18 g， glycerin 4.2 g， D-panthenol 1 g， poly quaternary ammonium salt 1.2 g， appropriate amount ofessence，appropriate amount ofsodium hydroxide and citric acid. The shampoo prepared according to this prescription has a stable process and good formability.Conclusion To determine the preparation process of Aixiang shampoo in small trial， the quality is stable and controllable， and the evaluation of clinical application effect is good， which can further study the clinical efficacy and improve the pilot scale test.

Key words：Aixiang Tang; Shampoo; Preparation Technology; Quality Assessmen

“艾香湯”起源于我院名老中醫(yī)董平的經(jīng)驗(yàn)方，后逐漸演變形成有生艾葉、 廣藿香、荊芥、生側(cè)柏葉、薄荷等藥的處方，具有清熱燥濕、活血涼血、祛風(fēng)止癢的功效[1-7]，用于斑禿、脂溢性脫發(fā)、頭皮癢、皮屑增多等癥。臨床多以煎劑外洗方式應(yīng)用三十余年，療效確切，受到眾多患者肯定，但也存在著使用不便的問(wèn)題。為方便患者使用，將其研究制備成洗發(fā)劑，可起到洗滌和治療雙重作用。前期基礎(chǔ)研究的艾香洗液在制備和留樣的觀察中發(fā)現(xiàn)由于中藥的加入會(huì)影響洗發(fā)香波復(fù)配體系的穩(wěn)定性 、外觀、藥效等，出現(xiàn)了分層、氣泡較多、調(diào)理性較差等問(wèn)題，給配方的研制增加了難度[8]。如何平衡中藥洗發(fā)劑載藥量和質(zhì)量穩(wěn)定體系，是需要深入研究的，故本文將在艾香洗液的前期基礎(chǔ)上，通過(guò)處方篩選和配制、初步質(zhì)量評(píng)價(jià)、穩(wěn)定性留樣觀察和臨床試用等方面確定更加穩(wěn)定的制備工藝。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與試藥

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器 YP4002電子天平（上海越平科學(xué)儀器有限公司）;HH·S21-Ni6B/C電熱恒溫水浴鍋（北京長(zhǎng)源實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠）;KQ-500DA超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）;WD-A型藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱（天津藥典標(biāo)準(zhǔn)儀器廠）;冰箱（蘇州三星電子有限公司）;NDJ-8S粘度計(jì)（德國(guó)巴謝特）;JJ-1電動(dòng)攪拌器（金壇實(shí)驗(yàn)儀器廠）。

1.2 實(shí)驗(yàn)試藥 艾香浸膏包括生艾葉、側(cè)柏葉、 廣藿香、薄荷等中藥飲片（均購(gòu)于寧夏明德中藥飲片有限公司，經(jīng)我院藥檢室鑒定后，均符合規(guī)定）;芳香水（中藥飲片購(gòu)于寧夏明德中藥飲片有限公司，經(jīng)我院藥檢室鑒定后，符合規(guī)定，由水蒸氣蒸餾法制得）;瓜爾膠（購(gòu)于上海士鋒生物科技有限公司）為分析純;液體石蠟（購(gòu)于吉林市吉化江城油脂化工有限責(zé)任公司）、乙醇和氫氧化鈉（均購(gòu)于四川金山制藥有限公司）、枸櫞酸（購(gòu)于湖南華日制藥有限公司）、油溶性羊毛脂（購(gòu)于華亭羊毛脂廠有限公司）、甘油和羥苯乙酯（均購(gòu)于湖南爾康制藥股份有限公司）為藥用級(jí);茶多酚（購(gòu)于無(wú)錫盛世宏程生物科技有限公司）、香精（購(gòu)于上海士鋒生物科技有限公司）為食品級(jí)，純化水（自制）;其他基質(zhì)均為工業(yè)品。

2 制備工藝研究

2.1 中藥浸膏的制備 處方藥味加適量水煎煮2 h，同時(shí)用水蒸氣蒸餾法收集芳香水，煎液濾過(guò)，濃縮至適量，芳香水冷藏備用;藥渣加適量水煎煮1.5 h，濾過(guò)，濃縮至適量;藥渣再加適量水煎煮1.5 h，濾過(guò)，濃縮至適量，合并3次濃縮液，趁熱快加慢攪緩緩加入適量乙醇至含醇量65%，密閉靜置24 h，濾過(guò)，離心，濃縮至稠浸膏，即得。

2.2 配制原則 ①泡沫豐富、細(xì)膩、持久，去污力適中，易于清洗，無(wú)粘膩感，而且性能溫和，對(duì)眼睛、頭發(fā)、頭皮無(wú)刺激，脫脂作用柔和[9];②外觀悅目， 具有珠光效果， 顏色及香味宜人[10];③稠度適中[10];④pH 值控制在6.5～7之間，對(duì)皮膚無(wú)刺激[11];⑤有生發(fā)止癢、防脫發(fā)及烏發(fā)等功能;⑥調(diào)理性能好，能使頭發(fā)柔軟、順滑、易梳理、抗靜電[10];⑦保濕性能好，使頭發(fā)有彈性、不易斷[8]。

2.3 參考配方 洗發(fā)劑主要由主表面活性劑、輔助表面活性劑、調(diào)理添加劑、珠光劑、穩(wěn)定劑、無(wú)機(jī)添加劑等基質(zhì)組成，其中主表面活性劑在配方中用量最大，多為陰離子表面活性劑，輔助表面活性劑多為兩性離子表面活性劑，往往選擇3～4種配合主表面活性劑以體現(xiàn)綜合作用[12]，通過(guò)查閱文獻(xiàn)和基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)篩選以下配方比例：①AES為 12%～20%，CMEA 為1.5%～3%，茶多酚適量，CAB-35為 3%～10%，咪唑啉為2%～3%，艾香浸膏適量;② 液體石蠟為0.5%～1%，油溶性羊毛脂為1%～2%，珠光片為3%～5% ，TAB-2為1.25%～1.5%，薄荷腦為0.3%～0.4%，乙醇適量;③瓜爾膠為0.2%～0.3%，聚季銨鹽為1%～2%， D-泛醇為0.5%～2%，甘油為2%～7%;④氫氧化鈉、枸櫞酸、香精適量。

2.4 處方與配制工藝 [8-12]

2.4.1 處方與用量 通過(guò)大量基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)和留樣觀察，篩選初步處方和用量，其中對(duì)洗發(fā)劑成型性、體系穩(wěn)定性等影響較大的因素為：芳香水、中藥浸膏和珠光片，按照處方1至處方6依次進(jìn)行制備。詳見(jiàn)表1。

2.4.2 配制工藝 稱取茶多酚與適量芳香水?dāng)嚢柚寥芙夂螅cAES、CMEA、CAB-35、咪唑啉、中藥浸膏、芳香水一起放置于80 ℃水浴加熱，攪拌至溶解完全，得A相。同時(shí)稱取液體石蠟、油溶性羊毛脂、珠光片在90 ℃水浴中加熱至溶解完全，再加入TAB-2至溶解完全，加入用乙醇溶解的羥苯乙酯和薄荷腦溶液攪拌均勻后趁熱加入至A相中混勻，加入冷藏芳香水?dāng)噭?，然后加入瓜爾膠甘油液、甘油、D-泛醇、聚季銨鹽攪拌均勻，最后用芳香水調(diào)節(jié)稠度，香精調(diào)香，氫氧化鈉、枸櫞酸調(diào)節(jié)pH，使pH在6.5～7.0的范圍內(nèi)，即成。

3 質(zhì)量評(píng)定

3.1 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn) ①性狀：棕黃色粘稠膏體，有珠光色澤和香氣，無(wú)可見(jiàn)不溶性異物;②pH值6.5～7.0[11];③粘度 （30 ℃） ≥200000 mPa·S;④耐熱 （40 ℃±1 ℃，24 h）恢復(fù)到室溫后沒(méi)有分離、沉淀變色現(xiàn)象[11];⑤耐寒 （10 ℃±1 ℃，24 h）恢復(fù)到室溫與對(duì)照樣品比較，均正常[11];⑥中性或油性發(fā)質(zhì)者使用時(shí)泡沫豐富，易清洗，洗后頭發(fā)柔順不干燥。

3.2 評(píng)分項(xiàng)目和指標(biāo)[13-14] 總分90分，其中穩(wěn)定性試驗(yàn)80分，臨床應(yīng)用評(píng)價(jià)10分。具體評(píng)分指標(biāo)詳見(jiàn)表2。

3.3 質(zhì)量評(píng)定結(jié)果 通過(guò)對(duì)處方1～6進(jìn)行考察和評(píng)分，處方6的各項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果均優(yōu)于其他處方，未出現(xiàn)性狀改變，成型性較好、體系穩(wěn)定，調(diào)理性較好，臨床應(yīng)用效果較好。具體評(píng)分詳見(jiàn)表3。

4 討論

中藥洗發(fā)劑是由不同性能原料配制而成的具有綜合洗護(hù)效果的較為復(fù)雜的乳液體系，大量文獻(xiàn)研究表明，基質(zhì)的種類(lèi)、配比、加入順序、溫度、攪拌速度、粘度、中藥浸膏的密度和用量、穩(wěn)定劑等均影響其成型性和使用效果。本研究通過(guò)相關(guān)實(shí)驗(yàn)，分別對(duì)其性狀、穩(wěn)定性、調(diào)理性和功能性等進(jìn)行對(duì)比，確定最佳處方配比及制法。

中藥復(fù)方成分復(fù)雜，易與洗發(fā)劑基質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，加之中藥浸膏密度大于空白基質(zhì)密度，隨著中藥浸膏用量的增多，會(huì)破壞洗發(fā)劑乳液體系，易造成分層的現(xiàn)象。在保證一定載藥量和療效的前提下，可適度增加洗發(fā)劑的稠度，如增加珠光劑用量、減少芳香水用量，以增加整體穩(wěn)定性。同時(shí)在使用過(guò)程中，中藥浸膏濃度和用量會(huì)增加頭發(fā)干澀感，降低調(diào)理性和干梳性能，因此保濕劑和調(diào)理劑較市場(chǎng)常規(guī)洗發(fā)劑使用比例增加。因此中藥浸膏的用量需要在療效與使用效果間進(jìn)行一定的平衡。珠光片在配制過(guò)程中采用轉(zhuǎn)相乳化法，通過(guò)油相和水相混合以及冷卻芳香水的溫度調(diào)節(jié)，使乳化劑復(fù)配在硬脂酸乙二醇的相轉(zhuǎn)變溫度附近進(jìn)行乳化得到使用方便、性能穩(wěn)定的珠光漿[15]。處方中加入薄荷腦增強(qiáng)了薄荷祛屑止癢作用，同時(shí)帶來(lái)清涼之感，再加上應(yīng)用中藥芳香水有效保存處方藥物揮發(fā)性成分，二者協(xié)同使藥物通過(guò)皮膚更好地吸收，提高療效。