盛金鳳，陳 坤 ，雷雅雯，王雪峰，唐雅園，葉冬青，陳 茜，孫 健

（1.廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，廣西南寧 530007；2.廣西果蔬貯藏與加工新技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西南寧 530007；3.廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院玉米研究所，廣西南寧 530007；4.廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院，廣西南寧 530007）

茉莉花（Jasminum sambac（L.） Ait.）屬木樨科茉莉花屬，在全世界茉莉花約有706 種，是著名的花茶原料和重要的香精原料，我國(guó)茉莉花栽培面積約占全球種植面積的2/3[1]。目前大面積栽培茉莉花的地區(qū)主要有廣西、云南、福建等南方省區(qū)，四大主產(chǎn)區(qū)為廣西橫州、四川犍為、福建福州、云南元江。2019 年，中國(guó)茉莉花種植面積達(dá)到1.29 萬(wàn)公頃，總產(chǎn)量12.8 萬(wàn)噸；其中橫縣茉莉花種植面積7533 公頃，占全國(guó)的58.4%，產(chǎn)量9.6 萬(wàn)噸，占全國(guó)總產(chǎn)量的3/4[2]。

茉莉花屬于氣質(zhì)型花，清爽宜人的香氣是它的主要特征。前人己經(jīng)在茉莉花釋香機(jī)理、茶坯吸香機(jī)理、簡(jiǎn)化加工工序、優(yōu)化加工工藝等方面進(jìn)行了大量研究[3?6]。但對(duì)茉莉花干燥和干花品質(zhì)評(píng)價(jià)方面的研究較少[7]。近年來(lái)，花茶類(lèi)代用茶越來(lái)越受到年輕群體的歡迎。干燥是延長(zhǎng)花卉類(lèi)產(chǎn)品貯藏期的重要方式。不同的干燥方式對(duì)花卉品質(zhì)影響差異顯著，不同干燥方式對(duì)款冬花主要化學(xué)成分分析得出陰干可最大程度地保留款冬花成分不受破壞，55 ℃的烘干溫度可降低烘干對(duì)款冬花成分的影響[8]；采用6 種干燥方式對(duì)盛花期白及花干燥，得出不同的加工方法對(duì)白及花各指標(biāo)的影響存在顯著性差異，而微波干燥時(shí)間最短，且ABTS 自由基清除能力最強(qiáng)[9]。ZHENG等[10]采用四種干燥方法制備枇杷花茶，得出冷凍干燥和420 W 微波干燥能較好地保護(hù)有效成分。微波干燥應(yīng)用在杜仲雄花能最大限度地保持其功能成分，且花的雄蕊形狀完整，花香濃郁[11]。熱風(fēng)干燥和微波干燥是農(nóng)產(chǎn)品干制加工中的常用干燥方法，熱風(fēng)-微波聯(lián)合干燥集2 種干燥方法優(yōu)點(diǎn)于一體，廣泛用于農(nóng)產(chǎn)品加工干燥領(lǐng)域[12]。WANG 等[13]采用的熱風(fēng)和微波結(jié)合熱風(fēng)對(duì)菊花進(jìn)行干燥，得出微波30 s 與熱風(fēng)75 ℃聯(lián)合干燥的菊花的有效成分含量較高，整體構(gòu)象變化較小。朱玉麗等[14]采用熱風(fēng)-微波聯(lián)合干燥的富硒金銀花與單獨(dú)微波干燥相比，其外觀品質(zhì)、綠原酸含量和硒含量均有改善；與單獨(dú)熱風(fēng)干燥相比，干燥時(shí)間和能耗顯著降低。SHI 等[15]對(duì)茶花干燥研究得出與風(fēng)干和冷凍干燥茶花相比，微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥的茶花中兒茶素、黃酮醇苷、三萜皂苷等活性成分含量較高，并改善了茶花的顏色，保留了更多的花香。由以上研究結(jié)果可知微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥在不同花茶干燥方面表現(xiàn)出明顯優(yōu)勢(shì)，目前尚未有微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花的研究報(bào)道。

怡人的香氣是茉莉花的主要特征，因此在開(kāi)發(fā)茉莉花干花產(chǎn)品中對(duì)揮發(fā)性香氣成分的分析是評(píng)價(jià)其品質(zhì)的主要方式，頂空固相微萃取與氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)（headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）結(jié)合電子鼻（electronic nose，E-nose）技術(shù)近年來(lái)成為評(píng)價(jià)果蔬、糧油、肉制品揮發(fā)性成分發(fā)揮的重要手段[16?18]。本文以中國(guó)最大茉莉花產(chǎn)區(qū)廣西橫縣的雙瓣茉莉花為原料，對(duì)比分析微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥與單獨(dú)熱風(fēng)干燥茉莉花干花產(chǎn)品色澤、理化成分、抗氧化能力及氨基酸組成，并以HS-SPME-GC-MS 結(jié)合電子鼻技術(shù)分析茉莉花揮發(fā)性成分的差異性，篩選茉莉花干花產(chǎn)品適宜的干燥方式，為茉莉花干花產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和技術(shù)推廣提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

茉莉花 2020 年5 月廣西茉莉花交易市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)，為當(dāng)天采摘的雙瓣茉莉花半開(kāi)放花苞，運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后4 ℃存放，3 d內(nèi)完成原料處理實(shí)驗(yàn)；沒(méi)食子酸、碳酸鈉、苯酚、硫酸、碳酸鈣、甲醇、乙醇、丙酮、碳酸鈉、乙腈、乙酸鈉、三乙胺、醋酸、四氫呋喃 均為分析純，成都市科隆化學(xué)品有限公司；磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉 均為分析純，成都金山化學(xué)試劑有限公司；17 種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品 美國(guó)Sigama 公司；總抗氧化能力試劑盒、羥自由基測(cè)試試劑盒、抑制與產(chǎn)生超氧陰離子自由基測(cè)定試劑盒（比色法） 南京建成生物工程研究所；福林酚 北京索萊寶科技有限公司。

G80 F20 CSL-B8（R1）微波爐 廣東格蘭仕微波生活電器制造有限公司；WGLL-230 BE 電熱鼓風(fēng)干燥箱 天津市泰斯特儀器有限公司；PILOT10-15M 中式凍干機(jī) 北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；Pegasus HRT 4D Plus 全二維氣相-高通量高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)力可公司；Agilent 1100 高效液相色譜儀 美國(guó)安捷倫公司；FLBP-350A 萬(wàn)能高速粉碎機(jī) 上海菲利博食品機(jī)械有限公司；CM-3600A 分光測(cè)色計(jì) 日本柯尼卡美能達(dá)株式會(huì)社；HH-S4 數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市萬(wàn)華實(shí)驗(yàn)儀器廠；SHZ-DⅢ真空泵 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；UV-1800紫外分光光度計(jì) 上海美析儀器有限公司；PEN3 電子鼻系統(tǒng) 德國(guó)AIRSENSE 公司；F1650 掃描電鏡 荷蘭飛利浦電鏡技術(shù)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 茉莉花的干燥

1.2.1.1 熱風(fēng)干燥（HAD） 取1 kg 新鮮茉莉花均勻攤放在干燥托盤(pán)上，厚度控制在1.0~1.5 cm，溫度60 ℃，風(fēng)速0.8~1.0 m/s，相對(duì)濕度50%~60%，干燥至茉莉花濕基含水量8%停止干燥，冷卻后密封袋保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2.1.2 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥 茉莉花均勻置于微波干燥盤(pán)中，厚度控制在1.0~1.5 cm，控制茉莉花干燥初期微波功率2.4 W/g，分別干燥1.5、2.0、2.5 min后轉(zhuǎn)入熱風(fēng)干燥箱，熱風(fēng)干燥條件同1.2.1.1，干燥至茉莉花濕基含水量8%停止干燥。微波干燥1.5 min后轉(zhuǎn)熱風(fēng)干燥標(biāo)記MVD1.5+HAD，微波干燥2.0 min 后轉(zhuǎn)熱風(fēng)干燥標(biāo)記MVD2.0+HAD，微波干燥2.5 min 后轉(zhuǎn)熱風(fēng)干燥標(biāo)記MVD2.5+HAD，冷卻后密封袋保存?zhèn)溆谩?/p>

以上4 種干燥方式條件的設(shè)置是在前期干燥優(yōu)化的基礎(chǔ)上得出的。干燥后的茉莉花各取50 g 經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎過(guò)100 目篩，?20 ℃貯藏用于理化指標(biāo)的測(cè)定。揮發(fā)性成分和電子鼻分析采用干燥后的整花測(cè)定。

1.2.2 茉莉花干燥特性測(cè)定

1.2.2.1 茉莉花含水率測(cè)定 稱(chēng)取干燥至一定時(shí)刻（t）樣品10 g，放入105 ℃干燥箱干燥至恒定質(zhì)量，按式（1）計(jì)算t 時(shí)濕基含水率Mt：

式中：mt為干燥t 時(shí)刻物料的質(zhì)量，g；md為物料干基質(zhì)量，g；當(dāng)t 為0 時(shí)，M0即為樣品初始濕基含水率。

1.2.2.2 水分比的計(jì)算 MR 用于表示在干燥過(guò)程中物料殘余水分，一般用來(lái)反映物料干燥速率的快慢，計(jì)算公式如下：

式中：Mt為干燥t 時(shí)刻茉莉花干基含水率，%；Me為茉莉花平衡干基含水率，%；M0為茉莉花干燥初始干基含水率，%。

由于干燥后茉莉花的平衡含水率Me遠(yuǎn)低于Mt和M0，因此MR 可簡(jiǎn)化如下：

1.2.2.3 干燥速率 Nd通常用來(lái)表示干燥速率，定義為單位時(shí)間內(nèi)每單位面積濕物料汽化的水分質(zhì)量。

式中：Nd為干燥速率，g/（g·h）；Md,i+1和Md,i分別為ti+1時(shí)刻和ti時(shí)刻干基含水率，%。

1.2.3 色澤測(cè)定 使用分光測(cè)色計(jì)進(jìn)行樣品Lab 值測(cè)量，亮度L*、紅綠a*、黃藍(lán)b*，L*、a*、b*值為正數(shù)即分別表示色澤偏白、紅、黃，反之偏暗、綠、藍(lán)，每組樣品測(cè)量平行8 次；色差△E 表示與鮮品的參考顏色差距程度，△E 越大表明與參考顏色差距越大。△E 計(jì)算公式見(jiàn)式（5）。

式中：L*、a*、b*值分別為干燥后茉莉花的亮度、紅度、黃度；L0*、a0*、b0*值分別為新鮮茉莉花的亮度、紅度、黃度。

1.2.4 水溶性浸出物測(cè)定 稱(chēng)取0.2 g 茉莉花粉末（精確0.0001 g）于錐形瓶中，加入50 mL 蒸餾水后立即沸水浴45 min，期間間隔10 min 搖勻1 次，浸提完成后立即減壓過(guò)濾，用沸蒸餾水洗滌樣品渣數(shù)次，將樣品渣連同濾紙放入提前烘干并稱(chēng)量的鋁盒中，120 ℃烘干1 h，加蓋取出，冷卻1 h 后再烘1 h，取出移至干燥器冷卻后稱(chēng)量，平行3 組；計(jì)算公式如下。

式中，WSE 為水溶性浸出物，%；M0為樣品的初始質(zhì)量，g；M1為浸提后樣品殘?jiān)|(zhì)量，g。

1.2.5 可溶性糖測(cè)定 采用苯酚硫酸法，稱(chēng)取0.1 g茉莉花粉末，加50 mL 蒸餾水，于沸水中提取40 min后冷卻過(guò)濾，用蒸餾水定容100 mL 即為樣液。取0.5 mL 樣液加1.5 mL 蒸餾水混勻后加入1 mL 0.09 g/mol 苯酚溶液搖勻，20 s 內(nèi)加入5 mL 濃硫酸混合均勻，室溫下反應(yīng)30 min，調(diào)零管用蒸餾水代替樣液加入各試劑同步反應(yīng)。在485 nm 處測(cè)定吸光值，平行3 組。100 μg/mL 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)液制作標(biāo)曲，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程：

式中：x 為蔗糖質(zhì)量，g；y 為485 nm 處所測(cè)的吸光值。

1.2.6 抗氧化測(cè)定 精確稱(chēng)取1 g（精確0.0001 g）粉碎的茉莉花粉末，加10 mL 80%甲醇提取液避光放置24 h，25 ℃、10000 r/min 離心30 min 取上層澄清液體，使用總抗氧化能力試劑盒、羥自由基測(cè)試試劑盒、抑制與產(chǎn)生超氧陰離子自由基測(cè)定試劑盒（比色法），按照說(shuō)明書(shū)的方法測(cè)定總抗氧化能力、羥自由基抑制能力、抗超氧陰離子活力。每個(gè)樣品平行3 次。

1.2.7 氨基酸組分分析 安捷倫高效液相色譜儀：游離氨基酸分析樣品前處理方法：精確稱(chēng)取樣品1.0 g（精確至0.0001 g）加入10 mL 5%（v/v）的三氯乙酸沉淀2 h。吸取一定的量于10000 r/min 離心15 min。取一定體積的上清液調(diào)pH 至2.0 左右定容，用0.45 μm 微膜過(guò)濾至樣品杯中上機(jī)測(cè)定。

四元泵，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣1 μL，熒光檢測(cè)器，hypersil ODS C184.6 mm×250 mm 柱OPA 自動(dòng)衍生，色譜工作站（安捷倫公司，美國(guó)）。柱溫40 ℃；流速1.0 mL/min。紫外檢測(cè)器：0~22.5 min 波長(zhǎng)338 nm，22.5 min 后波長(zhǎng)262 nm。熒光檢測(cè)器：激發(fā)波長(zhǎng)340 nm 發(fā)射波長(zhǎng)450 nm；22.5 min 時(shí)激發(fā)波長(zhǎng)266 nm 發(fā)射波長(zhǎng)305 nm；

流動(dòng)相：A 相：稱(chēng)取2.0 g 乙酸鈉（三個(gè)結(jié)晶水）置于800 mL 毫升燒杯中；加入500 mL 水，攪拌至所有結(jié)晶水溶解；加入90 μL 三乙胺并混合；滴加1%~2%的醋酸，將pH 調(diào)到7.20±0.05；加入2.5 mL四氫呋喃，并混合。

流動(dòng)相：B 相：稱(chēng)取2.00 g 乙酸鈉（三個(gè)結(jié)晶水）置200 mL 燒杯中；加入100 mL 水，攪拌至所有結(jié)晶溶解；滴加1%~2%醋酸將pH 調(diào)到7.20±0.05；將此溶液加入200 mL 乙腈和200 mL 甲醇，并混合。

流動(dòng)相進(jìn)液采用梯度法：0~27 min 流動(dòng)相百分比例A:B=92:8，流速1.0 mL/min；27~31 min A:B=50:50，流速1.0 mL/min；31~33.5 min A:B=0:100，流速1.5 mL/min；33.5~35 min A:B=100:0，流速1.0 mL/min[19]。

1.2.8 揮發(fā)性成分分析 取2 g 干燥后的茉莉花置于20 mL 頂空瓶中，將老化后的50/30 μm CAR/PDMS/DVB 萃取頭插入樣品瓶頂空部分，于60 ℃吸附30 min，吸附后的萃取頭取出后插入氣相色譜進(jìn)樣口，于250 ℃解吸3 min，同時(shí)啟動(dòng)儀器采集數(shù)據(jù)。

色譜柱：DB-Wax（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；柱溫：初始溫度40 ℃，初始時(shí)間3 min，速率10 deg/min：最終溫度230 ℃，保持時(shí)間6 min；載氣：He；柱流量1.00 mL/min，進(jìn)樣口溫度250 min，不分流進(jìn)樣。質(zhì)譜條件：電子電離（electron ionization，EI）離子源，發(fā)射電流1 mA，電子能70 eV，界面溫度250 ℃，源溫度200 ℃，檢測(cè)電壓2000 V。

1.2.9 電子鼻分析檢測(cè) 電子鼻測(cè)定方法：稱(chēng)量2.0 g干燥后的茉莉花放入100 mL 樣品瓶?jī)?nèi)，25 ℃平衡30 min，依次進(jìn)行3 次平行測(cè)定以獲取數(shù)據(jù)[20]。

電子鼻條件：初始進(jìn)樣流量300 μL/min，取樣間隔時(shí)間1 s，清洗時(shí)間90 s，檢測(cè)時(shí)間80 s，零點(diǎn)修剪時(shí)間10 s。在數(shù)據(jù)分析與處理時(shí)，選擇傳感器信號(hào)穩(wěn)定后的值（一般在50 s 后基本穩(wěn)定），每組樣品做3 次平行重復(fù)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS 22 軟件的Duncan 檢驗(yàn)分析進(jìn)行方差分析，P＜0.05 表示差異顯著；使用Origin 9.1 作圖；電子鼻數(shù)據(jù)分析：運(yùn)用Winmuster 軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析（principal component analysis，PCA）和線性判別分析（linear discriminant analysis，LDA）和Loading 分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花干燥特性

從圖1 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花微波干燥階段水分比曲線可知，第一階段微波干燥前30 s 水分比變化較小，30 s 后水分比隨著時(shí)間的增加逐漸下降；微波加熱1.5 min 后茉莉花水分比為0.986，微波加熱2 min 后水分比為0.974，2.5 min 后水分比降至0.959；由此可知微波干燥階段水分含量下降較快。微波干燥后切換至第二階段的熱風(fēng)干燥（圖2），4 組茉莉花的水分比前期呈現(xiàn)均勻平行下降的趨勢(shì)；干燥3 h 后MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 水分比分別為0.52、0.45、0.41；干燥6 h 后水分比分別為0.25、0.18、0.16，而HAD 對(duì)照組干燥3 h和6 h 后的水分比分別為0.55、0.26；由此可知，茉莉花微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥第二階段在相同時(shí)間的水分比均小于對(duì)照組，且微波干燥時(shí)間越長(zhǎng)，熱風(fēng)干燥階段茉莉花水分比越低。干燥速率曲線，從圖中的結(jié)果可知，茉莉花隨著微波干燥時(shí)間的延長(zhǎng)干燥速率逐漸增加，在前30 s 干燥速率為0，說(shuō)明微波加熱的前30 s 主要以茉莉花溫度上升為主，溫度升高至一定程度后茉莉花才開(kāi)始水分的逸散。茉莉花微波干燥結(jié)束轉(zhuǎn)熱風(fēng)干燥，結(jié)果見(jiàn)圖4。從圖中可知，MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 干燥的茉莉花30 min 時(shí)的干燥速率分別為0.87、1.04、1.26 g/（g·h），而HAD 對(duì)照組干燥速率僅為0.55 g/（g·h），這可能是由于微波干燥破壞了茉莉花的細(xì)胞結(jié)構(gòu)，促進(jìn)了水分的散失。微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥前1 h 的干燥速率均大于單獨(dú)的熱風(fēng)干燥組；而熱風(fēng)干燥階段3 h 后，微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花的干燥速率開(kāi)始低于HAD 組，結(jié)合圖1 水分比曲線的結(jié)果，熱風(fēng)干燥3 h 時(shí)，MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 水分比分別為HAD組的94.54%、81.81%、74.54%，干燥6 h 時(shí)，MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 水分比分別為HAD 組的96.15%、69.23%、61.54%；說(shuō)明熱風(fēng)干燥3 h 后微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥干燥速率低于對(duì)照組與水分比密切相關(guān)，茉莉花水分比低，則茉莉花內(nèi)部水分向外遷移速度慢，從而導(dǎo)致干燥速率低于HAD 對(duì)照組。

圖1 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花微波干燥階段水分比曲線Fig.1 Effect of combined microwave and hot air drying in microwave drying stageon water ratio of jasmine

圖2 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花熱風(fēng)干燥階段水分比曲線Fig.2 Effect of combined microwave and hot air drying in hot air drying stageon water ratio of jasmine圖3 為微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花微波干燥階段

圖3 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花微波干燥階段干燥速率曲線Fig.3 Effect of combined microwave and hot air drying in microwave drying stageon drying rate of jasmine

圖4 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花熱風(fēng)干燥階段干燥速率曲線Fig.4 Effect of combined microwave and hot air drying in hot air drying stageon drying rate of jasmine

2.2 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥對(duì)茉莉花色澤的影響

色澤是衡量干花品質(zhì)的重要指標(biāo)，干燥過(guò)程中的酶促和非酶促反應(yīng)程度不同、葉綠素的降解、維生素C 的氧化、美拉德反應(yīng)均會(huì)影響產(chǎn)品的色澤[21]。從表2 的結(jié)果可知微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥隨著微波干燥時(shí)間的延長(zhǎng)，茉莉花L*從78.99 增加至80.75，a*從?0.15 降低至?0.99，b*從25.39 降至23.36，△E從8.31降至5.44。HAD 茉莉花a*為?0.46，介于MVD2.0+HAD 和MVD2.5+HAD 組a*之間，而HAD 組茉莉花L*、b*、△E值大小介于MVD1.5+HAD 和MVD 2.0+HAD 之間。說(shuō)明MVD1.5+HAD 干燥的茉莉花褐變度最大，而MVD2.0+HAD 和MVD2.5+HAD組的色澤優(yōu)于HAD 對(duì)照組。微波處理具有鈍酶的作用，但短時(shí)間的微波加熱不能完全鈍化酶的活性；MVD1.5+HAD 干燥的茉莉花色差△E大于HAD 對(duì)照組，可能是由于1.5 min 微波處理沒(méi)有完全鈍化茉莉花氧化酶的活性，同時(shí)微波處理致使茉莉花細(xì)胞結(jié)構(gòu)被破壞，在熱風(fēng)干燥階段進(jìn)一步加速了氧化酶與酚類(lèi)物質(zhì)結(jié)合形成黑色物質(zhì)，從而使MVD1.5+HAD茉莉花比單獨(dú)熱風(fēng)干燥茉莉花色差更大，褐變更嚴(yán)重[22?23]。

表2 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥對(duì)茉莉花色澤的影響Table 2 Effect of combined microwave and hot air drying on the color of jasmine

2.3 微波熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花成分及抗氧化能力分析

水溶性浸出物是反映樣品在水相體系中溶于水的物質(zhì)質(zhì)量，從表3 可以看出HAD 水溶性浸出物為42.63%，MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD 和MVD2.5+HAD 組茉莉花水溶性浸出物在44.00%~44.92%之間，三者之間沒(méi)有顯著性差異（P>0.05），但與HAD組有顯著性差異（P＜0.05）。微波干燥時(shí)間越長(zhǎng)，茉莉花可溶性糖含量越低從17.13%降低至9.58%，HAD對(duì)照組茉莉花可溶性糖含量為13.01%，介于MVD 1.5+HAD 和MVD2.0+HAD 之間，各組之間均存在顯著性差異（P＜0.05），這可能是由于較長(zhǎng)時(shí)間的微波干燥使茉莉花組織結(jié)構(gòu)破壞，細(xì)胞汁液流失從而使干燥后茉莉花可溶性糖含量降低。茉莉花中含有β-谷甾醇、β-胡蘿卜苷、齊墩果酸、槲皮素、蘆丁等化合物，是茉莉花酚類(lèi)化合物的主要成分，從而使新鮮茉莉花具有一定的抗氧化活性[24?25]，從茉莉花總抗氧化能力結(jié)果可知，微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥隨著微波干燥延長(zhǎng)，總抗氧化能力從499.09 mg/g 降至476.07 mg/g，均小于HAD 組；說(shuō)明微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥降低了茉莉花的總抗氧化能力。羥基自由基（?OH）是一種重要的活性氧，抑制羥自由基能力是衡量樣品抗氧化能力的重要指標(biāo)，微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花抑制羥自由基能力在5.27~5.48 U/mg 之間，而HAD 組為4.99 U/mg，3 種微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥的茉莉花抑制羥自由基能力均與對(duì)照組存在顯著性差異（P＜0.05）。MVD2.5+HAD 組茉莉花抗超氧陰離子能力為2.15 U/g，大于對(duì)照組且存在顯著性差異（P＜0.05）；而MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD 與對(duì)照組沒(méi)有顯著性差異（P>0.05）。

表3 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥對(duì)茉莉花品質(zhì)及抗氧化能力的影響Table 3 Effect of combined microwave and hot air drying on the quality and antioxidant capacity of jasmine

2.4 微波熱風(fēng)聯(lián)合干燥游離氨基酸組分分析

氨基酸是構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本組成單位，也是人體必需的重要營(yíng)養(yǎng)元素[26]。茉莉花中各氨基酸的含量如表4 所示，從結(jié)果可以看出，茉莉花含有天冬氨酸、谷氨酸、絲氨酸、組氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、精氨酸、丙氨酸、酪氨酸、纈氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、賴(lài)氨酸、脯氨酸等16 種氨基酸（色氨酸、半胱氨酸未檢測(cè)）。MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD 和MVD2.5+HAD 組茉莉花氨基酸總量（AA）分別為10.1、8.32、9.40 mg/g，均高于HAD 對(duì)照組（6.46 mg/g）；相比于沙棗花、茶樹(shù)花、黃花菜等，茉莉花中氨基酸含量偏低[27?29]。

表4 微波熱風(fēng)聯(lián)合干燥對(duì)茉莉花氨基酸組分的影響Table 4 Effect of combined microwave and hot air drying on amino acid component of jasmine

MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD茉莉花中人體必需氨基酸（EAA）含量分別為3.47、2.67、2.82 mg/g，分別占總氨基酸含量的34.36%、32.09%、30.00%，均高于HAD 組茉莉花必需氨基酸總量（1.94 mg/g）；而MVD1.5+HAD 組總氨基酸含量、必需氨基酸含量、必需氨基酸占比均為最高。從單個(gè)氨基酸含量來(lái)看，谷氨酸和丙氨酸2 種氨基酸含量較高，MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 谷氨酸含量分別為1.50、1.47、2.30 mg/g，丙氨酸含量分別為1.80、1.70、0.96 mg/g，HAD 組谷氨酸、丙氨酸含量分別為1.61、1.00 mg/g。MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD 谷氨酸含量低于對(duì)照組，丙氨酸含量高于HAD 組，而MVD2.5+HAD 谷氨酸高于HAD 組，丙氨酸含量低于HAD 組。

氨基酸不僅具有各種生理功能，也是食物重要的呈味物質(zhì)的來(lái)源，其呈現(xiàn)出的鮮、甜、酸、苦及澀等味感形成了食物豐富的味覺(jué)層次[30]，根據(jù)氨基酸呈味特性不同，將其分為鮮味、甜味、芳香族氨基酸等。天冬氨酸和谷氨酸可呈現(xiàn)很強(qiáng)的鮮味，丙氨酸、甘氨酸、絲氨酸和脯氨酸則表現(xiàn)出濃厚的甜味，芳香族氨基酸為包括苯丙氨酸和酪氨酸[31]。微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花呈味氨基酸組成結(jié)果見(jiàn)表5，從表中結(jié)果可知MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 鮮味氨基酸含量分別為1.96、1.73、3.11 mg/g，鮮味氨基酸相對(duì)含量為19.41%、20.79%、33.09%；MVD1.5+HAD 鮮味氨基酸含量與HAD 組接近，但相對(duì)含量差別較大；MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 甜味氨基酸含量分別為3.31、2.81、2.20 mg/g，呈現(xiàn)出隨著微波加熱時(shí)間的延長(zhǎng)含量逐漸降低的趨勢(shì)，但微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥的茉莉花甜味氨基酸含量均大于HAD 組；MVD1.5+HAD 和MVD 2.0+HAD 組甜味氨基酸相對(duì)含量接近，MVD2.5+HAD 甜味氨基酸相對(duì)含量略低于對(duì)照組。芳香族氨基酸含量和相對(duì)含量低于鮮味氨基酸和甜味氨基酸，微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥的茉莉花芳香族氨基酸含量在0.69~1.12 mg/g 之間，均比HAD 對(duì)照組含量高，MVD1.5+HAD、MVD2.5+HAD 干燥的茉莉花芳香族氨基酸相對(duì)含量高于HAD 對(duì)照組，MVD2.0+HAD 組的相對(duì)含量?jī)H為8.29%低于HAD 對(duì)照組。MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 組呈味氨基酸總含量分別為6.43、4.19、6.36 mg/g，MVD1.5+HAD、MVD2.5+HAD2 組含量高于HAD對(duì)照組（5.23 mg/g），而MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 組呈味氨基酸相對(duì)含量高于對(duì)照組。

表5 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花呈味氨基酸組成Table 5 Effect of combined microwave and hot air drying on flavor amino acid composition of jasmine

2.5 微波熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花揮發(fā)性成分分析

采用HS-SPME-GC-MS 技術(shù)對(duì)干燥后的茉莉花進(jìn)行揮發(fā)性成分分析，離子色譜圖見(jiàn)圖5~圖8。其 中 MVD1.5+HAD、 MVD2.0+HAD、 MVD2.5+HAD 鑒定出的化合物總峰面積分別為4.39×108、3.13×108和2.79×108，由此可知，微波干燥時(shí)間越長(zhǎng)，茉莉花香氣成分損失越多；HAD 鑒定出的化合物總峰面積為2.80×108，相比于對(duì)照組，MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD 提高了茉莉花物質(zhì)的含量。表6 為不同微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花揮發(fā)性成分的大類(lèi)分組，從結(jié)果可知，干燥后的茉莉花相對(duì)含量最多的為醇類(lèi)，MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 3 種方式干燥的茉莉花醇類(lèi)相對(duì)含量分別為51.30%、51.32%、34.50%；而HAD 對(duì)照組茉莉花中醇類(lèi)相對(duì)含量為31.77%；MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 干燥的茉莉花揮發(fā)性成分相對(duì)含量排名第二大類(lèi)的物質(zhì)分別為酯類(lèi)（13.93%）、烯烴類(lèi)（9.95%）、烯烴類(lèi)（11.86%），排名第三的的大類(lèi)物質(zhì)分別為烯烴類(lèi)（13.63%）、烷烴類(lèi)（9.10%）、烷烴類(lèi)（11.70%）；而對(duì)照組相對(duì)含量排第二和第三的大類(lèi)物質(zhì)分別為烯烴類(lèi)（13.88%）、烷烴類(lèi)（13.18%）。由此可知，短時(shí)間的微波干燥（1.5 min）可提高茉莉花干燥后醇類(lèi)和酯類(lèi)的相對(duì)含量，2.0 min 微波干燥時(shí)能提高醇類(lèi)的相對(duì)含量，而微波干燥時(shí)間較長(zhǎng)（2.5 min），各大類(lèi)揮發(fā)性成分的相對(duì)含量與HAD 組接近。

圖5 HAD 組茉莉花總離子色譜圖Fig.5 Total ion chromatograms of jasmine dried by HAD

圖6 MVD1.5+HAD 組茉莉花總離子色譜圖Fig.6 Total ion chromatograms of jasmine dried by MVD1.5+HAD

圖7 MVD2.0+HAD 組茉莉花總離子色譜圖Fig.7 Total ion chromatograms of jasmine dried by MVD2.0+HAD

圖8 MVD2.5+HAD 組茉莉花總離子色譜圖Fig.8 Total ion chromatograms of jasmine dried by MVD2.5+HAD

表6 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥對(duì)茉莉花揮發(fā)性成分的影響Table 6 Effect of combined microwave and hot air drying on volatile component of jasmine

從單個(gè)化合物的相對(duì)含量來(lái)看，HAD 干燥的茉莉花前五大相對(duì)含量高的物質(zhì)為芐醇（18.66 %）、2,2,4,6,6-五甲基庚烷（8.96%）、反式-2,4-庚二烯醛（6.18%）、α-法尼烯（5.53%）、乙醇（4.88%）；MVD1.5+HAD 干燥的茉莉花前五大相對(duì)含量高的物質(zhì)為芐醇（38.62%）、順式-3-己烯醇苯甲酸酯（7.39%）、α-法尼烯（6.20%）、乙醇（4.39%）、2,3-二甲基-3-丁烯-2-醇（4.21%）；MVD2.0+HAD 干燥的茉莉花前五大相對(duì)含量高的物質(zhì)為芐醇（33.08%）、乙醇（6.650%）、2,2,4,6,6-五甲基庚烷（6.03%）、α-法尼烯（4.79%）、N-芐叉二甲基氯化銨（3.61%）；MVD2.5+HAD 干燥的茉莉花前五大相對(duì)含量高的物質(zhì)為芐醇（19.30%）、反式-2,4-庚二烯醛（7.74%）、2,2,4,6,6-五甲基庚烷（7.39%）、α-法尼烯（5.89%）、乙醇（5.27%）。前人研究表明芐醇、α-法尼烯、苯甲酸甲酯、芳樟醇、丁酸順-3-己烯酯、吲哚等是茉莉花香氣的主要成分[6,32?34]。4 種干燥方式的茉莉花相對(duì)含量最高的化合物均為芐醇，作為茉莉花的典型性香氣物質(zhì)，芐醇在MVD1.5+HAD、MVD2.0+HAD 和MVD2.5+HAD 組樣品中峰面積分別為1.69×108、1.03×108和5.93×107，均高于對(duì)照組中的HAD 組茉莉花芐醇峰面積（4.56×107）；同時(shí)微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥的茉莉花α-法尼烯峰面積也均大于HAD 組。從以上結(jié)果可知，MVD1.5+HAD 和MVD2.0+HAD 2 種干燥方式能較好的保留茉莉花典型性香氣。

2.6 不同干燥方式茉莉花電子鼻分析差異性

圖9 為微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花電子鼻PCA二維圖，PCA 累計(jì)貢獻(xiàn)率越大，越能反映樣品的信息，樣品間坐標(biāo)上距離越大，則差異越大[35]。通過(guò)PCA 圖可以判定電子鼻是否能區(qū)分不同干燥方式茉莉花的香氣，從圖中可以看出，第一主成分（橫坐標(biāo)PC1）的貢獻(xiàn)率為84.60%，第二主成分（縱坐標(biāo)PC2）的貢獻(xiàn)率為15.07%，第一主成分與第二主成分的累積貢獻(xiàn)率達(dá)99.67%，說(shuō)明2 個(gè)主成分能夠較好反映微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花揮發(fā)氣體的主要信息特征。且不同樣品在PCA 圖中的分布呈現(xiàn)明顯區(qū)別，說(shuō)明不同微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥改變了茉莉花揮發(fā)性香氣物質(zhì)。不同干燥組組內(nèi)一致性較好且各處理組之間具有較好區(qū)分度，MVD1.5+HAD 干燥的茉莉花揮發(fā)性成分在PC1 上貢獻(xiàn)率最高，HAD 在PC2 上貢獻(xiàn)最大，MVD2.0+HAD、MVD2.5+HAD 2 組在PC1和PC2 上貢獻(xiàn)率都較低。但MVD1.5+HAD、MVD 2.5+HAD 在PCA 圖中有部分重疊和交叉，因此PCA法還不能完全區(qū)分不同的微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥條件下茉莉花的香氣的差異性。

圖9 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥電子鼻PCA 二維圖Fig.9 Two-dimensional PCA map of E-nose of jasmine dried by combined microwave and hot air drying

由圖10 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花LDA 分析二維得分結(jié)果可知，第一線性判別因子（橫坐標(biāo)）的貢獻(xiàn)率為62.55%，第二線性判別因子（縱坐標(biāo)）貢獻(xiàn)率為33.69%，累積貢獻(xiàn)率為96.24%，代表了微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花揮發(fā)氣體的主要信息特征。由于LDA 分析可盡量縮小組內(nèi)差異，擴(kuò)大組間差異，因此無(wú)論是橫坐標(biāo)還是縱坐標(biāo)，不同組干燥的茉莉花被很好的區(qū)分開(kāi)來(lái)，二者之間沒(méi)有重疊的區(qū)域，說(shuō)明LDA 分析可很好的區(qū)分微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花揮發(fā)性成分的差異。

圖10 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花LDA 二維圖Fig.10 Two-dimensional LDA map of jasmine dried by combined microwave and hot air drying

PEN3 型號(hào)的電子鼻設(shè)備有10 種型號(hào)的傳感器組成，每個(gè)型號(hào)響應(yīng)物質(zhì)類(lèi)型不同，具體見(jiàn)表1。通過(guò)傳感器貢獻(xiàn)率的分析，可區(qū)分當(dāng)前模式下傳感器的相對(duì)重要性，傳感器貢獻(xiàn)率越高，則該傳感器的識(shí)別能力越強(qiáng)[36]。從圖11 不同微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花樣品的傳感器貢獻(xiàn)率分析圖可知，第1 主成分和第2 主成分總貢獻(xiàn)率為99.67%，說(shuō)明利用該方法可以有效區(qū)分10 種型號(hào)的傳感器對(duì)不同干燥方式的茉莉花揮發(fā)性成分的敏感程度。從圖8 中可以看出W1W 傳感器對(duì)第1 主成分貢獻(xiàn)率最大，W2W 和W5S 次之；W1S 傳感器對(duì)第2 主成分貢獻(xiàn)率最大，W2S 次之。W1W 對(duì)無(wú)機(jī)硫化物靈敏，W2W 主要對(duì)芳香族、有機(jī)硫化物靈敏，W5S 對(duì)氮氧化合物靈敏；W1S 主要對(duì)甲基類(lèi)靈敏，W2S 對(duì)醇類(lèi)、醛酮類(lèi)靈敏，由此可說(shuō)明不同微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥的茉莉花揮發(fā)性物質(zhì)差異主要表現(xiàn)在無(wú)機(jī)硫化物和甲基類(lèi)短鏈化合物上，同時(shí)有機(jī)硫化物、氮氧化合物、醇類(lèi)、醛酮類(lèi)也存在一定差異。

表1 化學(xué)傳感器對(duì)不同物質(zhì)的響應(yīng)類(lèi)型Table 1 Chemical sensors corresponding to different typers of volatile substances

圖11 微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花傳感器貢獻(xiàn)率分析圖Fig.11 Loading analysis of jasmine dried by combined microwave and hot air drying

3 結(jié)論

對(duì)比分析3 種微波（1.5、2.0、2.5 min）與熱風(fēng)（60 ℃）聯(lián)合干燥對(duì)茉莉花干燥特性和品質(zhì)的影響，得出微波干燥階段茉莉花水分下降較快，2.5 min 后水分比降至0.959，微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥的茉莉花在熱風(fēng)干燥相同時(shí)間的水分比均小于對(duì)照組，且微波干燥時(shí)間越長(zhǎng)熱風(fēng)干燥階段相同干燥時(shí)間點(diǎn)的茉莉花水分比越低。微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花水溶性浸出物和抑制羥自由基能力高于HAD 對(duì)照組，并存在顯著性差異（P＜0.05）。微波干燥時(shí)間越長(zhǎng)，L*越大，a*、b*、△E 越小，MVD2.0+HAD 和MVD2.5+HAD 組茉莉花的色澤優(yōu)于對(duì)照組。微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花氨基酸總量（AA）和人體必需氨基酸（EAA）含量均高于HAD 對(duì)照組，其中MVD1.5+HAD 組總氨基酸含量、必需氨基酸含量、必需氨基酸占比均為最高。

微波干燥時(shí)間越長(zhǎng)，茉莉花揮發(fā)性成分峰面積越小，典型性香氣成分芐醇含量越低；MVD1.5+HAD和MVD2.0+HAD 總揮發(fā)性成分物質(zhì)峰面積以及典型性香氣成分芐醇、α-法尼烯峰面積均大于HAD 對(duì)照組，說(shuō)明MVD1.5+HAD 和MVD2.0+HAD 2 種干燥方式能較好的保留茉莉花典型性香氣。電子鼻分析中 LDA 分析可很好地區(qū)分微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥茉莉花揮發(fā)性成分的差異；不同微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥的茉莉花揮發(fā)性物質(zhì)差異主要表現(xiàn)在無(wú)機(jī)硫化物和甲基類(lèi)短鏈化合物上。綜合研究得出MVD2.0+HAD干燥條件比較適宜茉莉花干燥，該方法干燥后的茉莉花富含氨基酸、氣味芳香褐變度低，具有較高開(kāi)發(fā)利用價(jià)值。