唐冬珠，李 勇，王玉功，安全成，徐 杰，陳迎花，李 雪，張 斌

(1. 川慶鉆探工程有限公司鉆采工程技術(shù)研究院，西安 710018；2. 低滲透油氣田勘探開(kāi)發(fā)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，西安 710018)

0 引言

長(zhǎng)慶油田經(jīng)過(guò)50年開(kāi)發(fā)，見(jiàn)水油井逐年增多，目前有高含水油井近萬(wàn)口，已成為制約油田長(zhǎng)期增產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)的主要難題之一。這是由于其主力產(chǎn)油油藏為三疊系延長(zhǎng)組，具有地層滲透率低，層內(nèi)滲透率差異大，非均質(zhì)強(qiáng)的特點(diǎn)。地層在長(zhǎng)期的注入水沖刷作用和壓裂酸化等增產(chǎn)措施后，注入水沿人工裂縫/高滲帶單向指進(jìn)，使得注入水波及不均，易引起部分油井暴性水淹。水井調(diào)剖、油井堵水、堵水酸化和堵水壓裂等相關(guān)技術(shù)成為治理高含水油井的主體技術(shù)[1-3]。

油井堵水措施中的主要封堵體系包括石灰、水泥類(lèi)、無(wú)機(jī)硅膠、熱固性樹(shù)脂、聚合物強(qiáng)凝膠/凍膠等類(lèi)型的堵劑[4-5]。該研究所涉及的油井堵水封口劑G521是一種高強(qiáng)度凍膠體系。該堵水劑在地層溫度下成膠，成膠時(shí)間可控，成膠后有固定形態(tài)，黏彈性好，有一定的吸水膨脹性能，耐酸耐氧化，在油井堵水施工中主要起封口作用。近年來(lái)在長(zhǎng)慶油田油井控堵水技術(shù)中得到了較好的推廣應(yīng)用。

通過(guò)對(duì)前期試驗(yàn)井施工過(guò)程和效果分析總結(jié)，G521單井設(shè)計(jì)量增加了1～2倍，隨著設(shè)計(jì)量的增加，如果封口劑G521沿用固體粉劑料再進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)配液的模式，會(huì)增加現(xiàn)場(chǎng)配液過(guò)程中的HSE風(fēng)險(xiǎn)，具體表現(xiàn)在：1)固體粉劑用量大，配液時(shí)間長(zhǎng)，黃土高原大風(fēng)天氣較多，粉劑易被風(fēng)吹散污染環(huán)境；2)固體粉劑的大量包裝袋廢棄物屬于危廢物，回收處理困難或處理費(fèi)用較高；3)大量固體粉劑配液，人員勞動(dòng)強(qiáng)度大，作業(yè)時(shí)間長(zhǎng)，疲勞作業(yè)易發(fā)生意外；4)固體粉劑在配液時(shí)循環(huán)不夠充分，影響配液質(zhì)量，進(jìn)而影響施工效果。為解決上述問(wèn)題，該研究開(kāi)展了高強(qiáng)度堵水封口劑G521高濃度溶液室內(nèi)優(yōu)化研究和現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)用品

1.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及材料

主劑：改性淀粉，工業(yè)品；穩(wěn)定劑：實(shí)驗(yàn)室自制；黏度調(diào)節(jié)劑：陰離子聚丙烯酰胺HPAM，分子量1 800萬(wàn)，北京恒聚公司生產(chǎn)；引發(fā)劑：無(wú)色溶液，實(shí)驗(yàn)室自制；氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂：分析純，北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司生產(chǎn)；過(guò)硫酸銨，工業(yè)品；自來(lái)水，現(xiàn)場(chǎng)水，模擬水等。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

流變儀：RS6000型，德國(guó)HAAKE公司；巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)：DST-2型堵水調(diào)剖儀，海安石油科技有限公司；電子天平：(0～620 g，0.01 g)，PL602E/02型，梅特勒-托利多有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；電熱恒溫水浴鍋，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；玻璃瓶，四川蜀玻集團(tuán)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 成膠實(shí)驗(yàn)

在玻璃瓶中加入稱(chēng)量好的實(shí)驗(yàn)用水，依次加入G521 A組分高濃度溶液、黏度調(diào)節(jié)劑和引發(fā)劑，攪拌均勻后，蓋好瓶蓋保持密封，放置在設(shè)定溫度的恒溫水浴中或烘箱中反應(yīng)，觀察其性能并考察其長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性能。

1.2.2 成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度的測(cè)定

采用目測(cè)代碼法評(píng)價(jià)G521的成膠時(shí)間，成膠時(shí)間為配好的堵劑溶液放入電熱恒溫水浴鍋/電熱恒溫水浴鍋至形成D級(jí)凝膠所需的時(shí)間[6]。堵水劑成膠后，成膠強(qiáng)度(成膠黏度)采用德國(guó)HAAKE公司的RS6000型流變儀測(cè)定。測(cè)定溫度設(shè)定為30.0 ℃±0.1 ℃。定剪切的剪切速率為1.5 s-1，動(dòng)態(tài)流變行為的測(cè)試頻率范圍是0.01～10.00 Hz。

1.2.3 巖心封堵實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)先用巖心流動(dòng)模擬裝置測(cè)定巖心的水相或油相滲透率[6-8]，方法是將巖心放入巖心夾持器中，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中始終保持環(huán)壓比內(nèi)壓高3～4 MPa，把水、煤油和堵水劑體系分別裝入①號(hào)水儲(chǔ)罐、②號(hào)煤油儲(chǔ)罐和③號(hào)實(shí)驗(yàn)工作液儲(chǔ)罐并連接好管線(xiàn)。然后打開(kāi)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，驅(qū)替泵以0.25 mL/min的流量先注水，等驅(qū)替壓力平穩(wěn)后，得到注入水時(shí)的平衡壓力p0。改注堵水劑，注入體積約1Pv的堵水劑，再用0.1Pv水頂替，出口端用水洗干凈。關(guān)閉巖心夾持器兩頭閥門(mén)，在60 ℃恒溫箱中侯凝24 h，再反向以0.25 mL/min的流量注水或煤油驅(qū)替，當(dāng)出口端流出第1滴液體時(shí)，記錄此時(shí)的系統(tǒng)壓力p1，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。測(cè)定堵水劑的堵水率或堵油率。堵水劑的封堵率=(k1-k2)/k1，其中k1為巖心的初始滲透率，k2為巖心的最終滲透率。

2 結(jié)果與討論

2.1 G521配方優(yōu)化

為得到高強(qiáng)度堵水封口劑G521的最佳配方，對(duì)主劑A高濃度溶液的濃度進(jìn)行優(yōu)選，并考察了高濃度溶液放置時(shí)間對(duì)成膠性能的影響，黏度調(diào)節(jié)劑用量、引發(fā)劑用量對(duì)堵水體系性能的影響。

2.1.1 主劑A高濃度溶液濃度的優(yōu)選

主劑濃度是影響G521成膠性能的一個(gè)重要因素。由于粉劑料用量大，在現(xiàn)場(chǎng)配液時(shí)間長(zhǎng)，存在配液不均勻的現(xiàn)象，因此在室內(nèi)將其制備成高濃度溶液，優(yōu)選出合適的濃度，滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)配液要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 主劑A高濃度溶液濃度的優(yōu)選Table 1 Optimization of concentration of high-concentration solution of main agent A

在滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)配液要求的條件下，盡可能提高主劑濃度，減少包裝噸桶數(shù)量。從表1可以看出，30%～40%的濃度均能配制成均勻溶液，當(dāng)濃度提高到45%時(shí)，出現(xiàn)部分主劑A不溶解的現(xiàn)象，影響現(xiàn)場(chǎng)配液效果，因此選擇將主劑A配成質(zhì)量濃度為40%的溶液。

2.1.2 主劑A高濃度溶液放置時(shí)間的影響

由于現(xiàn)場(chǎng)施工存在一些不確定因素，主劑A配成高濃度溶液后，常溫下放置一定時(shí)間后可能會(huì)發(fā)生一些化學(xué)性質(zhì)的變化，對(duì)G521體系成膠性能產(chǎn)生影響。實(shí)驗(yàn)中，主劑A配制成質(zhì)量濃度40%的溶液放置一段時(shí)間后，再稀釋成8%的濃度，黏度調(diào)節(jié)劑濃度為0.2%，引發(fā)劑濃度為0.2%，反應(yīng)溫度60 ℃，考察主劑A高濃度溶液放置時(shí)間對(duì)G521體系成膠的影響，成膠后24 h對(duì)凍膠強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定溫度與成膠溫度一致。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 主劑A高濃度溶液放置時(shí)間對(duì)G521成膠性能的影響

從表2中可以看出，隨著主劑A在常溫下放置時(shí)間15 d內(nèi)，隨時(shí)間的延長(zhǎng)，成膠時(shí)間約為2.5 h，均能反應(yīng)形成強(qiáng)凍膠，成膠強(qiáng)度變化不大，能滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)堵水封口要求，主劑A配制成高濃度溶液對(duì)其成膠性能基本無(wú)影響。

2.1.3 主劑A濃度的優(yōu)化

實(shí)驗(yàn)中將主劑A高濃度溶液配制成6%～9%的溶液，固定黏度調(diào)節(jié)劑濃度為0.2%，引發(fā)劑濃度為0.2%，自來(lái)水配制，反應(yīng)溫度60 ℃，改變主劑A的濃度，考察主劑濃度對(duì)體系成膠時(shí)間及強(qiáng)度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 主劑A濃度對(duì)G521成膠性能的影響

從表3可以看出，由于基液黏度主要由黏度調(diào)節(jié)劑用量決定，隨著主劑濃度的增加，基液的初始黏度變化不大，成膠時(shí)間縮短，凍膠強(qiáng)度增加，均達(dá)到要求，綜合考慮基液黏度、成膠時(shí)間、凍膠強(qiáng)度及成本，實(shí)驗(yàn)中選取最佳主劑濃度為8%?，F(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用可根據(jù)實(shí)際要求，主劑A濃度設(shè)定為7%～8%。

2.1.4 黏度調(diào)節(jié)劑B濃度的優(yōu)化

黏度調(diào)節(jié)劑對(duì)堵水劑基液黏度影響大，水泥車(chē)或混砂車(chē)吸液難度增大，影響堵劑泵注。固定主劑A濃度為8%，引發(fā)劑C濃度為0.2%，自來(lái)水配制，反應(yīng)溫度60 ℃，改變黏度調(diào)節(jié)劑B的濃度，考察黏度調(diào)節(jié)劑濃度對(duì)體系成膠時(shí)間及強(qiáng)度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4所示。

表4 黏度調(diào)節(jié)劑B濃度對(duì)G521成膠性能的影響Table 4 Effect of concentration of viscosity regulator B on G521 gelling performance

可以看出，凍膠的強(qiáng)度隨黏度調(diào)節(jié)劑濃度的增加而增大，成膠時(shí)間隨黏度調(diào)節(jié)劑濃度增大而縮短。當(dāng)濃度為0.10%時(shí)，凍膠成弱凍膠，難以滿(mǎn)足封口要求，濃度為0.30%時(shí)，成膠時(shí)間小于1.2 h，體系成強(qiáng)凍膠，具有很好的粘彈性，但此時(shí)基液黏度較大，現(xiàn)場(chǎng)施工對(duì)注入要求高。綜合各因素考慮，選擇黏度調(diào)節(jié)劑B濃度為0.20%～0.25%，現(xiàn)場(chǎng)可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

2.1.5 引發(fā)劑C濃度的優(yōu)化

引發(fā)劑[9-10]濃度對(duì)G521成膠時(shí)間和成膠狀態(tài)影響較大，引發(fā)劑用量過(guò)小，成膠時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或不成膠；用量過(guò)大，成膠時(shí)間很短，影響施工安全。固定主劑濃度為8%，黏度調(diào)節(jié)劑濃度為0.2%，自來(lái)水配制，反應(yīng)溫度60 ℃，改變引發(fā)劑的濃度，考察引發(fā)劑濃度對(duì)體系成膠時(shí)間及強(qiáng)度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 引發(fā)劑C濃度對(duì)G521成膠性能的影響Table 5 Effect of concentration of initiator C on G521 gelling performance

可以看出，隨著引發(fā)劑的增加，G521的成膠時(shí)間逐漸減小，成膠強(qiáng)度由中強(qiáng)凍膠變成強(qiáng)凍膠。引發(fā)劑濃度為0.10%時(shí)，成膠后中等強(qiáng)度，上層有少量液體；引發(fā)劑濃度為0.15%～0.30%時(shí)，成膠強(qiáng)度大；引發(fā)劑濃度大于0.40%后，成膠時(shí)間小于1 h。綜合強(qiáng)度和成膠時(shí)間考慮，選擇引發(fā)劑C濃度為0.2%～0.30%，現(xiàn)場(chǎng)可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

通過(guò)對(duì)G521堵水體系配方優(yōu)選，確定了將主劑A制備成質(zhì)量濃度為40%的溶液再現(xiàn)場(chǎng)配成所需濃度。G521堵水體系配方為：(7%～8%)主劑A+(0.20%～0.25%)黏度調(diào)節(jié)劑B+(0.20%～0.30%)引發(fā)劑C。

2.2 G521體系性能評(píng)價(jià)

2.2.1 反應(yīng)溫度對(duì)G521堵水體系成膠性能的影響

選用配方為8%主劑A+0.2%黏度調(diào)節(jié)劑B+0.2%引發(fā)劑C配制G521體系，現(xiàn)場(chǎng)配液用水配制，考察溫度對(duì)成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 反應(yīng)溫度對(duì)G521成膠性能的影響Table 6 Effect of reaction temperature on G521 gelling performance

可以看出，在溫度為40～90 ℃時(shí)，隨著溫度的升高，G521的反應(yīng)速度加快，成膠時(shí)間逐漸減小，成膠強(qiáng)度變化不大，均為強(qiáng)凍膠，經(jīng)過(guò)流變儀測(cè)定，該堵劑的成膠強(qiáng)度為(28.0～33.5)×104mPa·s。當(dāng)溫度超過(guò)80 ℃時(shí)，成膠速度很快，為保證現(xiàn)場(chǎng)施工安全，可通過(guò)調(diào)整引發(fā)劑加入量和添加延緩劑來(lái)控制成膠時(shí)間。

2.2.2 礦化度對(duì)G521堵水體系成膠性能的影響

選用配方為8%主劑A+0.2%黏度調(diào)節(jié)劑B+0.2%引發(fā)劑C配制G521體系，用自來(lái)水、姬塬油田配液用水和標(biāo)準(zhǔn)鹽水配制。固定溫度60 ℃，考察礦化度的地層水對(duì)成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 G521在不同地層水條件下的成膠性能Table 7 Gelling performance of G521 in different formation water conditions

從表7可以看出，現(xiàn)場(chǎng)配液用水對(duì)G521的成膠時(shí)間及成膠強(qiáng)度基本無(wú)影響，標(biāo)準(zhǔn)鹽水縮短了成膠時(shí)間，成膠強(qiáng)度稍有下降，強(qiáng)凍膠狀態(tài)，說(shuō)明G521體系具有較好的耐鹽性能，利用現(xiàn)場(chǎng)配液用水配制G521體系能夠滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)施工要求。

2.2.3 G521堵水體系成膠后的耐酸、耐油和耐氧化性能

選用配方為8%主劑A+0.2%黏度調(diào)節(jié)劑B+0.2%引發(fā)劑C配制G521體系，自來(lái)水配制，固定溫度60 ℃，成膠后，將凍膠塊浸泡在鹽酸、煤油和過(guò)硫酸銨溶液中，觀察其凍膠狀態(tài)和凍膠重量變化，考察G521的耐酸、耐油和耐氧化性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表8、表9和表10。

表8 G521在不同濃度鹽酸中的耐酸性能評(píng)價(jià)Table 8 Evaluation of acid resistance of G521 in different concentrations of hydrochloric acid

表9 G521在煤油中的收縮性能評(píng)價(jià)Table 9 Evaluation of shrinkage of G521 in kerosene

表10 G521在不同濃度APS溶液中的耐氧化性能評(píng)價(jià)Table 10 Evaluation of oxidation resistance of G521 in different concentrations of APS solution

由表8～表10可知，隨著溶液中鹽酸濃度和氧化劑濃度增加，G521膠塊吸水膨脹，膨脹率降低，因?yàn)镚521具有成膠后吸水膨脹的特點(diǎn)，鹽酸和氧化劑濃度增加，吸水性能下降。說(shuō)明G521具有較強(qiáng)的耐酸耐氧化性能，G521膠塊浸泡在煤油中基本無(wú)變化。

2.2.4 G521堵水體系的巖心封堵性能

選用配方為8%主劑A+0.2%黏度調(diào)節(jié)劑B+0.2%引發(fā)劑C配制G521體系，選取氣測(cè)滲透率大致相同的2塊人造巖心，按1.2.3節(jié)所述的巖心封堵實(shí)驗(yàn)方法，評(píng)價(jià)其封堵性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表11。

表11 G521對(duì)巖心的封堵性能Table 11 Core plugging performance of G521

由表11可以看出，G521對(duì)水的封堵能力很強(qiáng)，堵水率在98%以上，對(duì)油的封堵堵率為78%，堵水率大于堵油率，具有一定的油水選擇性，可以滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)做為封口劑的要求。

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

2020年在長(zhǎng)慶油田現(xiàn)場(chǎng)共計(jì)試驗(yàn)11口井，G521高濃度溶液采用噸桶包裝運(yùn)輸，噸桶回收重復(fù)利用?，F(xiàn)場(chǎng)配液時(shí)間由原來(lái)4～6 h縮短至1～2 h，現(xiàn)場(chǎng)配液循環(huán)更加均勻，堵水劑配液質(zhì)量和封口強(qiáng)度得到提高。2019年優(yōu)化之前措施有效率為72.7%，平均日增油0.85 t，優(yōu)化后的措施有效率為90.9%，平均日增油1.06 t，平均含水從99.37%降到71.64%，降低了27.73%，措施有效率和日增油都得到提高，取得了顯著的控水增產(chǎn)效果。現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表12。

表12 G521現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果統(tǒng)計(jì)

設(shè)計(jì)思路：該井儲(chǔ)層厚，前期產(chǎn)量較高，剩余油富集，且鄰井產(chǎn)量較高，根據(jù)注采情況分析認(rèn)為，該井存在高滲流通道溝通水線(xiàn)，且位于注水主方向，屬于孔隙-裂縫型見(jiàn)水，導(dǎo)致水淹。綜合考慮該井井況，設(shè)計(jì)采用壓裂機(jī)組進(jìn)行大液量復(fù)合段塞深部堵水施工，逐級(jí)封堵來(lái)水通道，恢復(fù)油井產(chǎn)能。

該井堵水施工共擠注聚合物微球、PEG凝膠、酚醛樹(shù)脂凝膠、G521堵水封口劑及頂替液等各類(lèi)堵劑共計(jì)555 m3，其中G521堵水封口劑100 m3，頂替25 m3，施工曲線(xiàn)如圖1所示。采用壓裂車(chē)以0.5～0.8 m3/min擠注，關(guān)井候凝7天，抽汲見(jiàn)油后投產(chǎn)，日產(chǎn)液3.77 m3，日產(chǎn)油2.24 t，含水40.58%，表明該井堵水施工封堵住了高滲來(lái)水通道，取得了顯著的降水增油效果。

圖1 X71-26井堵水施工曲線(xiàn)Fig.1 Water shutoff construction curve of well X71-26

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)多年來(lái)對(duì)長(zhǎng)慶低滲透裂縫性?xún)?chǔ)層油井堵水技術(shù)研究及現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，開(kāi)發(fā)并優(yōu)化形成的油井堵水封口劑G521滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用要求。隨著水淹老油井治理難度增大以及大量水平井水淹，繼續(xù)強(qiáng)化在降低堵水封口劑成本、成膠時(shí)間和施工工藝優(yōu)化等方面的研究，拓展其在水平井堵水降漏、堵水酸化/壓裂聯(lián)作等措施方面的應(yīng)用。