王世鵬,侯俊峰,姜志宏,俞友明
(浙江農(nóng)林大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院,杭州 311300)
杉木是我國(guó)南方最主要的速生豐產(chǎn)林樹種之一,其人工林的種植面積和蓄積量均居各樹種之首。然而人工林杉木材質(zhì)疏松,其密度和物理力學(xué)強(qiáng)度較低,限制了杉木的高附加值利用。木材壓縮改性技術(shù)是一種物理強(qiáng)化改性方法,操作簡(jiǎn)單且無(wú)化學(xué)污染,木材經(jīng)過(guò)壓縮密實(shí)處理可以減小木材的空隙率,在不破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu)的前提下提高木材的密度和硬度,使其物理力學(xué)性能得到提高,從而擴(kuò)大杉木等速生材的使用范圍。
熱壓干燥技術(shù)可以在快速干燥木材的同時(shí),根據(jù)壓縮率的設(shè)置對(duì)木材進(jìn)行不同程度的壓縮密實(shí)處理,進(jìn)而提高木材的密度和物理力學(xué)性能。多年來(lái),該項(xiàng)技術(shù)一直用于薄裝飾單板的干燥[1-3]。自1950年以來(lái),開始出現(xiàn)對(duì)鋸材熱壓干燥的研究,一般用于干燥建筑用木材產(chǎn)品[4-5]。在熱壓干燥過(guò)程中,熱壓板溫度遠(yuǎn)高于木材溫度且與木材接觸緊密,木材內(nèi)部溫度和蒸汽壓力會(huì)迅速升高,木材中的水分在內(nèi)外壓力差的驅(qū)動(dòng)下排出,從而得以快速干燥[6]。研究表明,常規(guī)窯干法對(duì)25 mm厚橡木鋸材從含水率為25%干燥至6%~8%的時(shí)間通常為一至數(shù)周,而熱壓干燥只需1~2 h[7]。此外,熱壓板壓力的作用不僅使木材的密度增加、表面硬度提高,還能抑制被干燥木材在快速干燥過(guò)程中產(chǎn)生的翹曲變形[8-9]。本研究以速生杉木鋸材為研究對(duì)象,探究周期式熱壓干燥對(duì)鋸材干燥速率和干燥質(zhì)量的影響,并測(cè)定熱壓干燥前后鋸材的剖面密度分布特征,通過(guò)掃描電鏡觀察其微觀構(gòu)造變化,揭示熱壓板溫度和壓縮率對(duì)鋸材干燥速率、干燥質(zhì)量和微觀構(gòu)造的影響規(guī)律,為確定較優(yōu)的杉木鋸材熱壓干燥工藝參數(shù)提供依據(jù)。
杉木(Cunninghamialanceolata)購(gòu)自浙江省衢州市,氣干密度為(0.358±0.010) g/cm3,原木采伐加工成規(guī)格為1 100 mm(縱向)×100 mm(弦向)×30 mm(徑向)的杉木弦切板。按圖1所示進(jìn)行鋸解,對(duì)尺寸為400 mm(縱向)×100 mm(弦向)×30 mm(徑向)的杉木鋸材進(jìn)行保存以保持高含水率狀態(tài),取相鄰兩個(gè)試片含水率的平均值作為杉木鋸材的含水率并計(jì)算其絕干質(zhì)量。試驗(yàn)前調(diào)整含水率至50%~60%。
圖1 杉木鋸材弦切板鋸解示意圖Fig. 1 Schematic diagram of sawn Chinese fir lumber flat-sawn board
熱壓機(jī):浙江湖州東方機(jī)械有限公司,XLB-D500×500,總壓力為1 500 kN;剖面密度測(cè)定儀D-31785:德國(guó)EWS公司,測(cè)量范圍最大到1 500 kg/m3;半自動(dòng)輪轉(zhuǎn)切片機(jī)RM2245:德國(guó)徠卡公司;掃描電鏡:TM-3030日本日立高新科技公司;電子天平JCS-21002A:哈爾濱眾匯衡器有限公司,精度為0.01 g,用以含水率試樣質(zhì)量的稱量;電子秤HLD-30kg:五鑫衡器有限公司,精度為0.5 g,用以杉木試驗(yàn)板質(zhì)量的稱量;高低溫交變濕熱試驗(yàn)箱SETH-EZ-040R:上海愛(ài)斯佩克環(huán)境設(shè)備有限公司,用以調(diào)節(jié)剖面密度試樣的含水率;送風(fēng)定溫干燥箱WFO-710:上海愛(ài)朗有限公司,溫度范圍為40~210 ℃,用以烘干含水率試樣。
1)杉木鋸材熱壓干燥試驗(yàn):以熱壓板溫度和壓縮率為試驗(yàn)因素對(duì)初始含水率為50%~60%的杉木鋸材進(jìn)行周期式熱壓干燥全因子試驗(yàn)(表1)。干燥過(guò)程中熱壓機(jī)壓力值設(shè)定為2 MPa,可一次性將鋸材壓縮至目標(biāo)厚度。當(dāng)熱壓板溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí),將鋸材放入熱壓機(jī)進(jìn)行熱壓干燥試驗(yàn),分別通過(guò)厚度為27,24和21 mm的厚度規(guī)確定鋸材的最終厚度以控制壓縮率;每個(gè)呼吸周期內(nèi)熱壓板閉合時(shí)間為10 min,熱壓板打開時(shí)間為2 min[10],熱壓板打開期間迅速取出鋸材稱質(zhì)量并計(jì)算其實(shí)時(shí)含水率,直到含水率降低至8%以下。每組進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn),以確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
表1 杉木鋸材周期式熱壓干燥試驗(yàn)因素及水平Table 1 Test factors and levels of periodic hot-press drying of Chinese fir lumber
2)含水率及殘余應(yīng)力測(cè)試:干燥結(jié)束后按照GB/T 6491—2012《鋸材干燥質(zhì)量》的規(guī)定,檢測(cè)鋸材的終含水率、厚度上含水率偏差及殘余應(yīng)力。根據(jù)試片的終含水率反推出鋸材的絕干質(zhì)量,再根據(jù)實(shí)時(shí)質(zhì)量計(jì)算出鋸材的實(shí)時(shí)含水率,繪制干燥曲線并計(jì)算出不同含水率階段的平均干燥速率。
3)數(shù)據(jù)分析:使用IBM SPSS Statistics 25軟件對(duì)鋸材的平均干燥速率進(jìn)行分析,在95%置信范圍內(nèi)(P=0.05)采用雙因素方差分析顯著性,探究熱壓板溫度和壓縮率對(duì)鋸材平均干燥速率的影響。
4)剖面密度測(cè)試:在鋸材中部鋸取尺寸為50 mm×50 mm×最終厚度的試樣,在高低溫交變濕熱試驗(yàn)箱中(溫度為20 ℃,相對(duì)濕度為65%)調(diào)節(jié)至平衡含水率后,通過(guò)剖面密度測(cè)定儀測(cè)定試樣厚度方向上的剖面密度。
5)微觀構(gòu)造:在鋸材中部切取70 μm厚的橫向切片,在45 ℃條件下進(jìn)行烘干處理,通過(guò)掃描電鏡觀察微觀構(gòu)造變化。
2.1.1 干燥速率
杉木鋸材的干燥時(shí)間和干燥速率見表2。由表2可得,含水率(MC)在纖維飽和點(diǎn)(FSP)以上的鋸材平均干燥速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于FSP以下的平均干燥速率。一方面,這是由于不同含水率階段木材內(nèi)部水分在細(xì)胞間的移動(dòng)形式不同,自由水的滲透速率大于結(jié)合水的擴(kuò)散速率;另一方面,不同含水率階段的水分壓力不同,含水率的降低會(huì)導(dǎo)致水分壓力減小,從而降低了水分的遷出速率,導(dǎo)致鋸材的平均干燥速率下降。
由表2可知,鋸材的干燥速率隨著熱壓板溫度的升高和壓縮率的增加而明顯增大。在20%壓縮率下,當(dāng)熱壓板溫度從130 ℃上升到150 ℃時(shí),干燥速率分別提高了41.2%(MC>FSP)、50.0%(MC 表2 杉木鋸材熱壓干燥時(shí)間和干燥速率Table 2 Drying time and rate of hot-press drying Chinese fir lumber 鋸材的平均干燥速率雙因素差異顯著性分析見表3。由表3可以看出,不同水平的熱壓板溫度和壓縮率對(duì)平均干燥速率均有顯著影響。此外,熱壓板溫度的F值大于壓縮率的F值,且兩者的自由度相同,說(shuō)明本試驗(yàn)設(shè)置的熱壓板溫度變化梯度相比于壓縮率變化梯度對(duì)鋸材平均干燥速率的影響更顯著。 表3 鋸材平均干燥速率雙因素差異顯著性分析Table 3 Two-factor significance analysis of average drying rate of lumber 2.1.2 含水率及殘余應(yīng)力 熱壓干燥杉木鋸材的含水率和殘余應(yīng)力見表4。由表4可知,干燥材的終含水率達(dá)到了干燥質(zhì)量等級(jí)的一級(jí),厚度上含水率偏差達(dá)到了二級(jí)。然而,通過(guò)叉齒法和切片法測(cè)得的鋸材殘余應(yīng)力值均偏大,在鋸解叉齒時(shí)發(fā)現(xiàn)兩齒接觸并夾緊,因此叉齒殘余應(yīng)力值隨壓縮率的增加而減小。故需對(duì)干燥材進(jìn)行終了處理以緩和較大的內(nèi)應(yīng)力,進(jìn)一步提高鋸材的干燥質(zhì)量和出材率[12]。此外,研究發(fā)現(xiàn)在熱壓板溫度為170 ℃、壓縮率為10%的條件下鋸材出現(xiàn)了內(nèi)裂,而壓縮率增大到20%和30%時(shí)未出現(xiàn)內(nèi)裂現(xiàn)象。分析其原因:熱壓板溫度的升高導(dǎo)致鋸材內(nèi)部水分移動(dòng)和汽化程度增大,木材中較為薄弱的微觀組織——射線薄壁細(xì)胞受到破壞,從而產(chǎn)生內(nèi)裂,降低鋸材的干燥質(zhì)量[13-14];壓縮率的增加使鋸材內(nèi)部自由水被擠出得更多,且由于壓縮密實(shí)程度增大,木射線扭曲嚴(yán)重,使水分不易在徑向射線薄壁細(xì)胞中進(jìn)行遷移,故在高壓縮率時(shí)不會(huì)產(chǎn)生內(nèi)裂。 表4 熱壓干燥杉木鋸材的含水率和殘余應(yīng)力Table 4 Moisture content (MC) and residual stress of Chinese fir lumber after hot-press drying 熱壓干燥杉木鋸材的剖面密度曲線見圖2,剖面密度分布特征值見表5。由圖2可知,干燥材的上下表層密度明顯增加,剖面密度曲線近似于“M”形。為更好地對(duì)干燥材的剖面密度進(jìn)行分析,本研究以干燥材密度大于氣干材最大密度20%的連續(xù)部分為壓縮層,即壓縮層為密度大于0.472 g/cm3的連續(xù)區(qū)域[15]。 圖2 熱壓干燥杉木鋸材的剖面密度曲線Fig. 2 Profile density curves of Chinese fir lumber after hot-press drying 表5 杉木鋸材剖面密度分布特征值Table 5 Profile density distribution characteristic value of Chinese fir lumber 由表5可知,干燥材壓縮層平均密度均在0.54 g/cm3以上,較氣干材的平均密度增大了50%以上。隨著壓縮率的增加,鋸材的平均密度、峰值密度和壓縮層厚度均顯著增大。在130 ℃熱壓板溫度下,當(dāng)壓縮率從10%增加到20%,鋸材的平均密度和密度峰值分別增大了10.75%和9.16%,壓縮層厚度從0.80 mm增大到1.79 mm;當(dāng)壓縮率從20%繼續(xù)增加到30%時(shí),鋸材的平均密度和密度峰值分別增大了13.77%和13.46%,壓縮層平均厚度從1.79 mm增大到3.96 mm。在熱壓板溫度分別為150和170 ℃時(shí),隨著壓縮率的增加也有相同的變化規(guī)律。壓縮率對(duì)鋸材剖面密度特征值起決定性作用,可通過(guò)改變壓縮率來(lái)獲得所需的表層密實(shí)化杉木鋸材,而熱壓板溫度對(duì)鋸材剖面密度的影響較小。 熱壓干燥杉木鋸材細(xì)胞壁橫切面掃描電鏡圖片見圖3。從圖3可知,與氣干材細(xì)胞壁橫截面相比,在熱壓板溫度為130 ℃、壓縮率為10%條件下的杉木早材細(xì)胞壁發(fā)生了較大的變形,細(xì)胞腔體積變小,木射線扭曲變形(圖3b2),而晚材細(xì)胞腔和木射線變化較小(圖3b3),壓縮層和晚材之間的過(guò)渡層細(xì)胞壁呈明顯的多邊形,壓縮不明顯(圖3b1);當(dāng)壓縮率增大到30%時(shí),杉木壓縮層厚度和細(xì)胞壁變形明顯增大,少數(shù)細(xì)胞腔被壓實(shí),木射線扭曲嚴(yán)重呈“Z”形(圖3c1和c2),晚材細(xì)胞壁有輕微變形(圖3c3),壓縮層出現(xiàn)細(xì)胞壁受壓破裂和變形方向不一致的現(xiàn)象。在熱壓板溫度為170 ℃、壓縮率為30%條件下,杉木壓縮層細(xì)胞壁變形方向一致,未發(fā)現(xiàn)細(xì)胞壁破裂(圖3d2),晚材細(xì)胞壁變形增大,木射線有輕微扭曲(圖3d3)。這是因?yàn)樵跓釅喊鍦囟葹?70 ℃時(shí),杉木細(xì)胞壁軟化更充分,更容易被壓縮,且在該溫度下會(huì)產(chǎn)生較大的蒸汽壓力,導(dǎo)致晚材細(xì)胞壁變形增大[16]。 在熱壓干燥過(guò)程中,木材內(nèi)部處于高溫高濕的環(huán)境,細(xì)胞壁中的無(wú)定形半纖維素和木質(zhì)素會(huì)由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài),進(jìn)而使得細(xì)胞壁在熱壓板壓力的作用下發(fā)生變形[17]。由于早材管胞壁厚度小于晚材,密度和強(qiáng)度較低,且早材在整個(gè)年輪中的比重較大,在受到徑向壓縮力時(shí),早材較晚材更易被壓縮[18-19]。壓縮層厚度和細(xì)胞壁變形程度隨壓縮率的增加而增大,熱壓板溫度的升高使細(xì)胞壁軟化更充分,使之更容易被壓縮,避免在較大壓縮率條件下出現(xiàn)細(xì)胞壁受壓破裂的現(xiàn)象。 a)氣干材; b)130 ℃-10%;c)130 ℃-30%;d)170 ℃-30%。圖3 熱壓干燥杉木鋸材的橫切面細(xì)胞壁圖片F(xiàn)ig. 3 Micrographs of cell walls on the cross sections of Chinese fir lumber after hot-press drying 1)在本試驗(yàn)條件下,綜合考慮確定的較優(yōu)杉木鋸材熱壓干燥工藝為熱壓板溫度為150 ℃、壓縮率為30%。對(duì)同一批次規(guī)格相同的杉木鋸材,其熱壓干燥速率隨熱壓板溫度的升高和壓縮率的增加而增大。在熱壓板溫度150 ℃、壓縮率30%條件下,鋸材含水率從54%降至8%的干燥時(shí)間為96 min,干燥材的終含水率和厚度上含水率偏差分別達(dá)到了一級(jí)和二級(jí)干燥質(zhì)量指標(biāo)。在熱壓板溫度為170 ℃時(shí)選用高壓縮率可有效避免內(nèi)裂的產(chǎn)生。 2)干燥材出現(xiàn)了明顯的表層密實(shí)化現(xiàn)象。在熱壓板溫度150 ℃、壓縮率30%條件下,干燥材的平均密度和壓縮層密度較氣干材平均密度分別增大了36.9%和66.7%,上下表面的壓縮層平均厚度達(dá)到了3.50 mm。壓縮層的細(xì)胞腔體積較未壓縮層明顯變小,水分的快速移動(dòng)導(dǎo)致未壓縮層細(xì)胞壁也出現(xiàn)了輕微變形,在高壓縮率時(shí)適當(dāng)提高熱壓板溫度可有效避免細(xì)胞壁受壓破裂的現(xiàn)象。 3)針對(duì)本試驗(yàn)中出現(xiàn)的干燥材存在較大殘余應(yīng)力現(xiàn)象,需進(jìn)一步開展終了處理工藝研究,以提高杉木鋸材的干燥質(zhì)量和出材率。2.2 剖面密度分布
2.3 微觀構(gòu)造
3 結(jié) 論