呂昌昊 許慎微 張艷偉 劉 坤 黃小忠＊

（1、中南大學(xué) 粉末冶金學(xué)院，湖南 長沙 410083 2、湖南省先進(jìn)纖維與復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中南大學(xué)，湖南 長沙 410083）

1 概述

對于目前的氧化物纖維來說，LaPO4是最常見的滿足裂紋偏轉(zhuǎn)需求的弱氧化物界面層。LaPO4類物質(zhì)具有高熔點(diǎn)（＞2000℃），與氧化物特別是氧化鋁的結(jié)合力較弱，并且在高溫下能夠與氧化鋁等氧化物穩(wěn)定共存，因此應(yīng)用最為廣泛[1-5]。Morgan 和Marshall[6]采用水熱法在Al2O3纖維上制備了LaPO4界面，測試了Sapphire 纖維/LaPO4/氧化鋁復(fù)合材料體系，發(fā)現(xiàn)基體產(chǎn)生的裂紋沒有滲入纖維，而是在LaPO4/纖維界面處發(fā)生了偏轉(zhuǎn)。Keller等人也研究了含LaPO4界面層的氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁復(fù)合材料在高溫下的強(qiáng)度[7]，發(fā)現(xiàn)在1200℃加熱100h 的含界面層的復(fù)合材料強(qiáng)度損失為28%，而不含界面的復(fù)合材料在1200℃加熱5h 強(qiáng)度損失達(dá)到70%以上[8]。

在之前的研究中，多是將重點(diǎn)放在LaPO4界面的制備，以及LaPO4界面加入對Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料力學(xué)性能的改性上，而對Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料的損傷行為以及LaPO4界面對復(fù)合材料損傷行為影響的研究較少。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 界面的制備

使用8 枚緞紋纖維布（F800，上海榕融新材料科技有限公司）進(jìn)行所有界面制備實(shí)驗(yàn)，纖維布在馬弗爐中以空氣氣氛900°C 退漿30 分鐘以去除纖維表面有機(jī)膠。在去離子水中加入加入六水合硝酸鑭及檸檬酸配制成檸檬酸鑭溶液，最后將磷酸與檸檬酸鑭混合攪拌制備成1mol/L 磷酸鑭溶液。六水合硝酸鑭：檸檬酸：磷酸的比例為1:1:1，將纖維先浸漬于PH=13 的NaOH 中，去離子水清洗，在浸漬于磷酸鑭前驅(qū)體中5min，之后100℃干燥30min，在1000℃空氣氣氛下燒結(jié)2h，完成界面的制備。

2.2 復(fù)合材料的制備

使用漿料熱壓法制備Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料，將莫來石粉、氧化鋁粉去離子水以一定比例先粗磨2h，在細(xì)磨2h，制備氧化鋁漿料，在氧化鋁纖維上刷涂氧化鋁漿料，隨后依次層鋪8 層在模具中。隨后在120℃下熱壓，除去水分，隨后將復(fù)合材料脫模，先在600℃真空氣氛下燒結(jié)2h，再在1200℃空氣氣氛下燒結(jié)2h，完成復(fù)合材料的的制備，如圖1。

圖1 制備的Al2O3f/Al2O3 復(fù)合材料實(shí)物圖

2.3 表征

將制備了磷酸鑭界面的纖維布進(jìn)行XRD 檢測，確定物相組成，隨后將制備好的LaPO4@Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料和Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料切割，使用電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行三點(diǎn)彎測試，分析LaPO4界面的加入對力學(xué)性能的影響。

3 結(jié)果與討論

如圖2 所示的制備了LaPO4界面的Al2O3纖維的XRD 譜圖，可以看出制備了界面的Al2O3纖維由LaPO4與Al2O3組成，且沒有發(fā)生相變。

圖2 制備了LaPO4 界面的Al2O3 纖維XRD 譜圖

LaPO4@Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料三點(diǎn)彎應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖3 為F800/氧化鋁復(fù)合材料與LaPO4@Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料三點(diǎn)彎應(yīng)力-應(yīng)變曲線，可以看出界面的加入使復(fù)合材料原本的脆性斷裂行為轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性斷裂行為，并且最大應(yīng)變大大增加，增韌效果顯著。強(qiáng)度略低于F800/氧化鋁復(fù)合材料可能是因?yàn)橹苽浣缑婧笱趸X漿料無法更好的浸潤氧化鋁纖維布的結(jié)果。

圖3 無界面的F800/氧化鋁復(fù)合材料與

在有限元仿真軟件ABAQUS 中根據(jù)所制備的Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料的真實(shí)空間排布，建立的細(xì)觀尺度單胞，圖4 為建立的細(xì)觀尺度復(fù)合材料單胞，使用網(wǎng)格類型為C3D8R。

圖4 細(xì)觀尺度斜紋機(jī)織復(fù)合材料單胞三維模型

使用fortan 語言編寫以三維Hashin 準(zhǔn)則作為失效準(zhǔn)則的漸進(jìn)損傷模型以及連續(xù)損傷模型，在ABAQUS 下的VUMAT 子程序運(yùn)行。海森準(zhǔn)則把復(fù)合材料的失效分為：纖維拉伸失效、纖維壓縮失效、基體拉伸失效、基體壓縮失效[9]。

δ0為損傷起始位移，ε0為損傷起始應(yīng)變，δf為徹底失效位移，Lc有限單元的特征長度，Gc為破壞模式的斷裂能量密度，d 為對應(yīng)損傷模式的損傷因子。

圖5 為使用漸進(jìn)損傷模型與連續(xù)損傷模型仿真結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果對比圖，從仿真結(jié)果可知，兩種模型在強(qiáng)度仿真上都較為準(zhǔn)確，但是漸進(jìn)損傷模型在破壞時呈現(xiàn)脆性斷裂，而連續(xù)損傷模型在破壞時呈現(xiàn)韌性斷裂。

圖5 三點(diǎn)彎仿真與實(shí)驗(yàn)結(jié)果對比

4 結(jié)論

在Al2O3纖維布上先制備了一層磷酸鑭界面，隨后使用漿料熱壓法制備了Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料和LaPO4@Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料，對制備的樣品進(jìn)行三點(diǎn)彎測試，在ABAQUS 有限元軟件中建立對應(yīng)的細(xì)觀尺度單胞，編寫了以三維Hashin 準(zhǔn)則作為失效準(zhǔn)則的漸進(jìn)損傷模型和連續(xù)損傷模型子程序，在ABAQUS 中仿真獲得力學(xué)響應(yīng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：

4.1 以三維Hashin 準(zhǔn)則作為失效準(zhǔn)則的漸進(jìn)損傷模型和連續(xù)損傷模型能較準(zhǔn)確地預(yù)測Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料的強(qiáng)度，在應(yīng)力-應(yīng)變曲線初期表現(xiàn)較為相近。

4.2 漸進(jìn)損傷模型具有脆性斷裂的破壞行為能夠較好的模擬無界面的Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料的力學(xué)行為，連續(xù)損傷模型具有韌性斷裂的破壞行為能夠較好的模擬無界面的LaPO4@Al2O3f/Al2O3復(fù)合材料的力學(xué)行為。