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        ICP-MS 法同時測定甲鈷胺原料藥中12 種金屬元素

        2022-05-16 07:03:04胡衛(wèi)國徐艷梅郝麗娟高燕霞
        藥品評價 2022年4期
        關(guān)鍵詞:原料藥金屬元素內(nèi)標(biāo)

        胡衛(wèi)國,徐艷梅,郝麗娟,高燕霞

        1.華北制藥股份有限公司,河北 石家莊 050200;2.天津大學(xué)化工學(xué)院,天津 300350;3.河北省藥品醫(yī)療器械檢驗研究院,河北 石家莊 050011

        甲鈷胺被認為是一種內(nèi)源性的維生素B12,研究表明,本藥可增加神經(jīng)遞質(zhì)并使神經(jīng)軸突傳遞延遲恢復(fù),從而起到治療多發(fā)性神經(jīng)炎等疾病的作用,臨床研究表明,本藥還可用于治療糖尿病性神經(jīng)病變等周圍神經(jīng)性病變[1-4]。甲鈷胺原料藥的品質(zhì)會直接影響甲鈷胺制劑的質(zhì)量。

        重金屬一旦進入人體,就很難被降解,影響到體內(nèi)一些酶及蛋白質(zhì)的活性因此影響其功能,會對人體的正常新陳代謝和生理功能產(chǎn)生嚴重的損傷[5-8],從用藥安全性角度出發(fā),對甲鈷胺原料藥中重金屬元素的含量分析十分重要。

        本研究建立電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICPMS)法同時測定甲鈷胺原料藥中砷(As)、鉛(Pb)、鈷(Co)、鎳(Ni)、金(Au)、鈀(Pd)、鉑(Pt)、鋇(Ba)、鎘(Cd)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鋅(Zn)等12 種金屬元素的含量[9-17],以期為甲鈷胺原料藥的全面質(zhì)量控制提供參考。

        1 儀器與試藥

        7900 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Agilent 公司);ETHOS ONE 微波消解儀(意大利Mlistone);Mettler XS105 電子分析天平(瑞士Mettler Toledo 公司);超純水儀(美國Millipore 公司);精密移液器(德國Sartorius 公司)。

        甲鈷胺原料藥:批號分別為2012512、2012513、2012514,華北制藥股份有限公司。單元素標(biāo)準溶液:砷(批號GSB 04-1714-2004)、鉛(批號GSB 04-1742-2004)、鈷(批號GSB 04-1722-2004)、鎳(批號GSB 04-1740-2004)、金(批 號GSB 04-1715-2004)、鈀(批號GSB 04-1743-2004)、鉑(批號GSB 04-1744-2004)、鋇(批 號GSB 04-1717-2004)、鎘(批號GSB 04-1721-2004)、銅(批號GSB 04-1725-2004)、鐵(批號GSB 04-1726-2004)、鋅(批號GSB 04-1761-2004)等均購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心,濃度均為1 000 μg/mL;質(zhì)譜調(diào)諧溶液為7Li、59Co、89Y、140Ce、205Tl 混合標(biāo)準溶液(質(zhì)量濃度10 ng/mL,批號22-32GSX2,美國安捷倫公司);硝酸,色譜純(默克公司);體積分數(shù)30%過氧化氫溶液,分析純;水為超純水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 測定條件

        等離子體流量:18 L/min;霧化器氣流速:0.25 L/min;稀釋氣流速:0.85 L/min;射頻功率:1 550 kW;霧化室溫度:4 ℃。

        2.2 溶液配制

        2.2.1 混合標(biāo)準工作儲備液首先將12 種金屬標(biāo)準試劑稀釋為1 000 μg/L 混合標(biāo)準儲備液,使用2%硝酸溶液作為稀釋劑。

        體積分數(shù)為2%的硝酸溶液被用來將混合標(biāo)準儲備液(1 000 μg/L)配制成質(zhì)量濃度分別為0.1、20、30、40、50 μg/L 的系列濃度混合溶液。

        2.2.2 內(nèi)標(biāo)溶液制備使用體積分數(shù)為2%的硝酸溶液將103Rh、187Re 單元式標(biāo)準溶液配制成質(zhì)量濃度為20 μg/L 混合內(nèi)標(biāo)溶液,采用在線內(nèi)標(biāo)加入。

        2.2.3 供試品溶液制備取甲鈷胺原料藥約0.2 g,精密稱定,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入3 mL硝酸后在室溫下放置過夜,然后再加入2 mL 體積分數(shù)為30 %的過氧化氫溶液,放置于微波消解儀中消解,按照表1 程序進行。完成后待消解罐冷卻至室溫,將消解后的消解罐放置于加熱趕酸器中約30 min 以驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物。放置至冷卻后,取出,用水轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中,反復(fù)沖洗消解罐并將洗液并入50 mL 容量瓶中,最后加水定容,混勻。按照相同的方法制備試劑空白溶液。

        表1 微波消解程序

        2.3 線性考察

        取“2.2.1”項下系列濃度標(biāo)準混合溶液,按照“2.1”項下的實驗條件進行測定,橫坐標(biāo)為質(zhì)量濃度,縱坐標(biāo)為測量值與內(nèi)標(biāo)測量值的比值,繪制標(biāo)準曲線并計算相關(guān)系數(shù)r,結(jié)果表明在線性范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,r≥0.999 6 結(jié)果見表2。

        表2 12種重金屬的線性關(guān)系與檢出限

        2.4 檢測限與定量限

        通過對樣品空白溶液連續(xù)測定11 次計算檢測限(LOD)及定量限(LOQ),其中LOD 定義為各元素信號響應(yīng)的3 倍標(biāo)準偏差對應(yīng)的元素濃度值,LOQ 定義為各元素信號響應(yīng)的10 倍標(biāo)準偏差對應(yīng)的元素濃度值,實驗結(jié)果見表2。

        2.5 回收率實驗

        稱取甲鈷胺原料藥(2012512)約0.2 g,9 份,精密稱定,分別精密加入濃度為1 000 μg/L 的混合標(biāo) 準溶 液0.2,0.375,0.75 mL 各3 份,按“2.2”項下方法制備加樣回收溶液,按照2.1 項下測定條件進行測定,計算回收率,結(jié)果見表3。

        表3 加樣回收率試驗(n=9)

        由結(jié)果可知,12 種重金屬元素在高、中、低三個加標(biāo)濃度的回收率均在85.02%~100.53%之間,說明該方法的測定結(jié)果準確。

        2.6 精密度試驗

        精密稱取甲鈷胺(2012512)樣品0.2 g,精密加入混合標(biāo)準溶液(1 000 μg/L)0.2 mL,按“2.2”項下方法制備樣品,重復(fù)進樣6 次,計算6 次進樣結(jié)果的RSD,結(jié)果顯示RSD 在0.45%~1.67%之間,說明該方法的精密度良好。

        2.7 樣品測定

        對3 批次的樣品按照“2.1”“2.2”項下方法進行檢測。結(jié)果,12 種重金屬中僅檢出了Ni、Pt 和Cu,其他9 種金屬元素均未檢出。結(jié)果見表4。

        表4 樣品種金屬元素測定結(jié)果(ng/g,n=2)

        3 討論

        消解程序?qū)τ诮饘僭氐臏y定結(jié)果具有較大影響,因此選擇合適的消解方法及消解程序較為重要,本實驗對消解液的選擇進行了優(yōu)化,其中僅使用H2O2作為消解液時,回收率較低,因此選擇HNO3和H2O2作為消解液。并且為消除待測組分的影響,本實驗選擇Rh、Re 作為在線內(nèi)標(biāo)進行測定。經(jīng)方法學(xué)評價顯示此方法線性回歸良好,靈敏度高、準確性好,各元素加樣回收率均較理想,表明專屬性較好。該方法適用于甲鈷胺原料藥中12 種金屬元素的檢測,可為化學(xué)藥品中金屬元素的測定提供參考。

        本次試驗采用3 批樣品進行測定,結(jié)果表明每批樣品之間金屬元素的含量基本一致,其中Ni、Pt及Cu 有檢出,其余元素均無檢出。參照 ICH Q3D元素雜質(zhì)指南對制劑金屬元素雜質(zhì)限度規(guī)定,各元素均符合要求。

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