陳晴晴

（上海材料研究所，上海 200437）

1 概述

滲透檢測(cè)原理簡(jiǎn)單、方法靈活、適應(yīng)性強(qiáng)，通過(guò)一次檢測(cè)可探查被檢工件任何方向的表面開(kāi)口缺陷，是最常用、最直觀、最方便的常規(guī)無(wú)損檢測(cè)方法之一。滲透檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果能直接反映實(shí)驗(yàn)室在滲透檢測(cè)領(lǐng)域的綜合能力，幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)管理和技術(shù)能力方面存在的問(wèn)題和風(fēng)險(xiǎn)，持續(xù)提升實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理水平。

本文從能力驗(yàn)證提供者的角度講述焊縫滲透檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃實(shí)施過(guò)程及要點(diǎn)，一方面，幫助能力驗(yàn)證提供者在后續(xù)開(kāi)展焊縫滲透檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃時(shí)提出相關(guān)的建議，另一方面，通過(guò)收集參加者的檢測(cè)數(shù)據(jù)，分析總結(jié)影響焊縫滲透檢測(cè)結(jié)果的因素，更好的幫助實(shí)驗(yàn)室提高滲透檢測(cè)水平。

2 無(wú)損檢測(cè)焊縫滲透檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃開(kāi)展的基本要求

2.1 人員配置要求

CNAS-CL03：2010[1]對(duì)人員持證沒(méi)有明確要求，無(wú)損檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證提供者與其它行業(yè)有一定的區(qū)別，在制備樣品、過(guò)程質(zhì)量控制等關(guān)鍵環(huán)節(jié)需要有無(wú)損檢測(cè)行業(yè)經(jīng)驗(yàn)的人員進(jìn)行控制，本次能力驗(yàn)證提供者在實(shí)施滲透檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃時(shí)要求樣品制備和技術(shù)分析人員需持有無(wú)損檢測(cè)滲透方法2 級(jí)證書(shū)。

2.2 耗材與環(huán)境條件

為確保焊縫滲透檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃能夠順利的開(kāi)展，本次使用同一廠家的清洗劑，滲透劑及顯像劑耗材，以便過(guò)程中跟蹤樣品的質(zhì)量狀況及穩(wěn)定性檢查。本次滲透能力驗(yàn)證試塊為鋼焊縫試塊，其缺陷的長(zhǎng)度和類型不受常溫環(huán)境的影響，但應(yīng)確保存儲(chǔ)期間試塊不生銹，每塊試塊用硬盒存儲(chǔ)，防止機(jī)械損傷與破壞。

3 能力驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)及實(shí)施的基本內(nèi)容

3.1 實(shí)施流程

能力驗(yàn)證的實(shí)施流程一般如圖1。

圖1 能力驗(yàn)證實(shí)施流程

3.2 方案策劃

策劃是直接影響能力驗(yàn)證計(jì)劃質(zhì)量的關(guān)鍵過(guò)程，也是反映能力驗(yàn)證提供者綜合能力水平的文件，因此，CNAS-CL03：2010 要求能力驗(yàn)證提供者不能將策劃內(nèi)容進(jìn)行分包。能力驗(yàn)證提供者應(yīng)在能力驗(yàn)證計(jì)劃開(kāi)始前制定文件化的實(shí)施方案，說(shuō)明整個(gè)能力驗(yàn)證的目標(biāo)、目的以及基本的設(shè)計(jì)情況，策劃需要考慮樣品制備、指定值確認(rèn)、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、預(yù)估參加的數(shù)量、統(tǒng)計(jì)分析方法、流轉(zhuǎn)周期及發(fā)放形式等關(guān)鍵過(guò)程。

3.3 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)選用

本次建議參加者使用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為：GB/T 18851.1-2012，NB/T 47013.5-2015，ISO 3452-1:2008 或相關(guān)鍛件滲透檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，能力驗(yàn)證提供者在策劃時(shí)需要考慮不同標(biāo)準(zhǔn)之間的技術(shù)差異，這也是影響后期結(jié)果評(píng)定的一項(xiàng)重要的信息。

3.4 樣品制備

無(wú)損檢測(cè)焊縫滲透檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃是以樣品中缺陷的顯示位置與顯示長(zhǎng)度判定，缺陷多為人工焊接而成，缺陷的尺寸、位置受人員焊接技能等多方面因素的影響，在樣品制備策劃時(shí)，缺陷的尺寸與位置會(huì)與設(shè)計(jì)圖紙有一定的偏差，不能精確的確定，需待試樣加工完成后測(cè)量或檢測(cè)確定。如樣品加工進(jìn)行分包，應(yīng)選擇行業(yè)內(nèi)較知名的加工廠家，確保分包商能按照既定的時(shí)間與質(zhì)量完成樣品加工，另還需要求分包商對(duì)樣品相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行保密，必要時(shí)，簽訂保密協(xié)議，確保后期在實(shí)施過(guò)程中數(shù)據(jù)不被泄密。

3.5 樣品的均應(yīng)性及穩(wěn)定性

鋼板對(duì)接焊縫能力驗(yàn)證項(xiàng)目中樣品的缺陷通過(guò)人工焊接而成，缺陷開(kāi)口的長(zhǎng)度、深度、寬度、走向等都難以控制，所以本次使用同一塊試樣進(jìn)行傳遞，因此不涉及樣品均勻性。

樣品的穩(wěn)定性通過(guò)一個(gè)月一次的重復(fù)性檢測(cè)，隨后在計(jì)劃實(shí)施過(guò)程中和計(jì)劃結(jié)束進(jìn)行檢，若t<顯著性水平a（通常a=0.05）自由度為n -1 的臨界值ta（n-1），則平均值與標(biāo)準(zhǔn)值/參考值之間無(wú)顯著性差異。

3.6 指定值

3.6.1 指定值的確定及表示方法

3.6.1.1 參加者中位值作為指定值

若參加者數(shù)據(jù)大于等于18 家且符合正態(tài)分布，則采用簡(jiǎn)單的穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。將所有參加者結(jié)果的中位值作為該輪能力驗(yàn)證計(jì)劃的指定值。

3.6.1.2 專家實(shí)驗(yàn)室公議值作為指定值

當(dāng)參加者的數(shù)量小于18 家或參加者的結(jié)果數(shù)據(jù)剔除明顯錯(cuò)誤后不小于18 家但數(shù)據(jù)不符合正態(tài)分布時(shí)，將專家實(shí)驗(yàn)室公議值作為指定值。

3.6.1.3 本次指定值確定方法

本次采用的是專家公議值作為實(shí)驗(yàn)室的指定值，指定值要求3 家行業(yè)內(nèi)具有權(quán)威的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)評(píng)定。

式中：P- 為專家實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量。

3.6.2 專家實(shí)驗(yàn)室的篩選條件

專家實(shí)驗(yàn)室需要取得焊縫滲透檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可；無(wú)損檢測(cè)行業(yè)內(nèi)比較知名的檢測(cè)企業(yè)，其出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)有一定的權(quán)威性；實(shí)施滲透檢測(cè)的人員需要具有2 級(jí)以上的人員資格，且從事無(wú)損檢測(cè)領(lǐng)域行業(yè)經(jīng)驗(yàn)不低于5 年。

3.6.3 指定值不確定度的評(píng)定

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃按照下公式來(lái)計(jì)算指定值的不確定度：

4 組織實(shí)施過(guò)程

4.1 給參加者的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

給參加者的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)是指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室正確開(kāi)展檢測(cè)的重要的依據(jù)文件，作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要包含樣品的狀態(tài)確認(rèn)反饋、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)參數(shù)、檢測(cè)周期、操作過(guò)程、檢測(cè)結(jié)果小數(shù)保留位數(shù)、單位等等。

焊縫滲透檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃應(yīng)清晰的告知參加者預(yù)清洗、滲透、顯像、后清洗整個(gè)過(guò)程需要注意的事項(xiàng)及操作步驟，這樣才能確保參加者數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，最終的結(jié)果評(píng)定才有意義。檢測(cè)周期、檢測(cè)結(jié)果保留位數(shù)等都需要在作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中明確要求。

4.2 傳遞流程

本次能力驗(yàn)證樣品的發(fā)送方式為順序計(jì)劃[2]，樣品是否清洗干凈對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果有直接的影響，為避免缺陷由于滲透劑和顯像劑未完全去除，干涸堵塞樣品缺陷，造成缺陷漏檢，能力驗(yàn)證樣品參加者完成試驗(yàn)后需將樣品寄送給能力驗(yàn)證提供者，由其進(jìn)行徹底清洗，檢測(cè)驗(yàn)證符合要求后再進(jìn)行流轉(zhuǎn)。

4.3 數(shù)據(jù)收集

能力驗(yàn)證提供者應(yīng)第一時(shí)間檢查參加者提供的數(shù)據(jù)與資料是否齊全，檢查原始記錄中的設(shè)備、人員、標(biāo)準(zhǔn)等內(nèi)容是否完整，確保后續(xù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及技術(shù)分析重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

5 分析統(tǒng)計(jì)方法

5.1 Z 比分?jǐn)?shù)

當(dāng)參加者的數(shù)量剔除明顯錯(cuò)誤后仍有n（n≥16）個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加該能力驗(yàn)證計(jì)劃，且能力驗(yàn)證計(jì)劃的結(jié)果數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布時(shí)，能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差由一輪能力驗(yàn)證計(jì)劃所得數(shù)據(jù)確定，則該方法中，用于評(píng)估能力驗(yàn)證計(jì)劃中參加者能力的標(biāo)準(zhǔn)差可由該輪計(jì)劃參加者數(shù)據(jù)得出。采用簡(jiǎn)單穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)IQR。具體數(shù)據(jù)分析方法如下：

將p 個(gè)測(cè)量值從小到大排列x1，x2，…xp，

Med(xi)，即同組實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)數(shù)列的中位值，i=1，2，…p；

其中：X 為參加者的結(jié)果數(shù)據(jù)。

將參加實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果（超過(guò)規(guī)定期限報(bào)來(lái)的結(jié)果不列入這次統(tǒng)計(jì)范疇）匯總，校對(duì)無(wú)誤后，按穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)程序統(tǒng)計(jì)出中位值，標(biāo)準(zhǔn)IQR，最后統(tǒng)計(jì)出Z 比分?jǐn)?shù)。每一個(gè)能力驗(yàn)證比對(duì)參數(shù)給出一個(gè)Z 比分?jǐn)?shù)。得到的Z 比分?jǐn)?shù)值將實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果劃分為三個(gè)檔次，給出評(píng)價(jià)結(jié)果：

|Z|≤2 的數(shù)據(jù)為滿意（無(wú)需采取進(jìn)一步措施）；

2<|Z|<3 的數(shù)據(jù)為有問(wèn)題（產(chǎn)生警戒信號(hào)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查找原因）；

|Z|≥3 的數(shù)據(jù)為不滿意（產(chǎn)生措施信號(hào)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查找原因，進(jìn)行整改）。

5.2 允差百分?jǐn)?shù)

當(dāng)參加者的數(shù)量小于15 家或參加者的結(jié)果數(shù)據(jù)剔除明顯錯(cuò)誤后不小于15 家但數(shù)據(jù)不符合正態(tài)分布時(shí)，采用允差百分?jǐn)?shù)作為能力統(tǒng)計(jì)。

根據(jù)《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》[3]7.2.1 方法進(jìn)行計(jì)算，首先計(jì)算出參加實(shí)驗(yàn)室與指定值的實(shí)際測(cè)量誤差Di，計(jì)算方法如下：

Di- 為測(cè)量誤差；

xi- 為能力驗(yàn)證計(jì)劃中參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；

Xpt- 為指定值。

得出測(cè)量誤差Di后，計(jì)算出用于評(píng)定參加實(shí)驗(yàn)室能力的結(jié)果值PAi，計(jì)算方法如下：

式中：

Di- 為測(cè)量誤差；

δE- 為測(cè)量的最大允許誤差；

δE'- 為修正后的最大測(cè)量允許誤差；

U(xpt)- 為指定值的擴(kuò)展不確定度，k=2。

δE值設(shè)為最大允許誤差，因?yàn)榭紤]到滲透檢測(cè)工作中主要針對(duì)的顯示為毫米級(jí)的宏觀顯示，在測(cè)量中檢測(cè)人員使用尺規(guī)進(jìn)行測(cè)量，這樣往往測(cè)量會(huì)產(chǎn)生測(cè)量誤差；此外，考慮到各實(shí)驗(yàn)室所使用的磁懸液的品牌無(wú)法統(tǒng)一，加之即便使用的是同一品牌的磁懸液也會(huì)因?yàn)闄z測(cè)人員的不同造成靈敏度的差異，顯示的磁痕會(huì)引起誤差。一般情況下，δE取值范圍為（3.0～5.0）mm，具體需要根據(jù)每次參加的綜合情況評(píng)定而定。

判定原則：

|PAi|<100%為可接受的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室無(wú)需采取進(jìn)一步措施；

|PAi|≥100%為不滿意結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查找原因，進(jìn)行整改。

6 影響檢測(cè)結(jié)果的技術(shù)分析

在實(shí)際檢測(cè)時(shí)，滲透劑的選擇和使用、被檢試樣狀況、檢測(cè)環(huán)境、人員操作（試樣預(yù)清洗，檢測(cè)過(guò)程中的滲透、清洗、顯像）等都會(huì)對(duì)滲透檢測(cè)的結(jié)果及靈敏度產(chǎn)生一定影響，滲透檢測(cè)流程見(jiàn)圖2，就主要的影響因素分析如下。

圖2 滲透檢測(cè)流程

6.1 滲透檢測(cè)耗材

清洗劑，滲透劑及顯像劑一般需要匹配使用，不同廠家生產(chǎn)的滲透檢測(cè)劑不允許交叉使用。

6.2 被檢樣品狀況

樣品表面粗糙度若較大，會(huì)帶來(lái)多余滲透劑，造成缺陷顯示對(duì)比度低，降低檢測(cè)靈敏。本次能力驗(yàn)證試樣為人工制備表面狀態(tài)缺陷顯示對(duì)比度低，檢測(cè)靈敏，試樣表面狀態(tài)良好，避免了此不利因素的影響。

6.3 檢測(cè)環(huán)境

檢測(cè)環(huán)境溫度會(huì)影響滲透液的浸潤(rùn)性和粘度，實(shí)際檢測(cè)時(shí)環(huán)境、樣品溫度、滲透劑三者的溫度一般控制在（10～50）℃之間。

6.4 人員操作

滲透檢測(cè)相比較其他無(wú)損檢測(cè)方法人為影響因素較大，人員不恰當(dāng)?shù)牟僮饔绊憴z測(cè)結(jié)果，人員開(kāi)展檢測(cè)時(shí)需注意一下細(xì)節(jié)：a. 滲透劑應(yīng)將被檢測(cè)部位完全噴涂潤(rùn)濕，滲透劑種類、被檢試樣材質(zhì)、缺陷狀況都決定了滲透的時(shí)間，一般規(guī)定常溫下不少于10min。b.對(duì)于溶劑去除型滲透，既要徹底清洗被檢表面不影響顯像效果，又不能過(guò)度清洗，一般建議實(shí)驗(yàn)室先用干燥、潔凈不脫毛的布依次擦拭，直至大部分多余滲透劑被去除后，再用蘸有清洗劑的干凈不脫毛布或紙進(jìn)行擦拭，直至被檢面上多余的滲透劑全部擦拭，但應(yīng)注意不得往復(fù)擦拭，不得用清洗劑直接在被檢面上沖洗。c.顯像劑搖勻并均勻噴涂在被檢測(cè)表面，顯像劑厚度將底色覆蓋即可，不能噴涂過(guò)厚。顯像時(shí)間要充分，最短10min，最長(zhǎng)2h。

7 結(jié)論

能力驗(yàn)證工作對(duì)國(guó)家相關(guān)管理部門(mén)、組織方和參加者都有積極的作用，滲透檢測(cè)是無(wú)損檢測(cè)方法基礎(chǔ)的檢測(cè)方法之一，也是行業(yè)內(nèi)運(yùn)用比較廣泛的方法，參加滲透檢測(cè)能力驗(yàn)證計(jì)劃可以幫助實(shí)驗(yàn)室及時(shí)的識(shí)別檢測(cè)過(guò)程中的問(wèn)題，提高檢測(cè)水平，能力驗(yàn)證提供者也應(yīng)關(guān)注開(kāi)展能力驗(yàn)證計(jì)劃時(shí)關(guān)鍵過(guò)程的質(zhì)量控制要求，最終才能給予實(shí)驗(yàn)室正確的指導(dǎo)。