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        番石榴超微粉與細(xì)粉的性質(zhì)比較及揮發(fā)性成分分析

        2022-05-06 08:39:54曹湛慧周濃閆協(xié)民
        中國(guó)調(diào)味品 2022年5期

        曹湛慧,周濃,閆協(xié)民

        (廣東海洋大學(xué) 食品科技學(xué)院,廣東 湛江 524088)

        番石榴(Psidiumguajava),別名那拔、芭樂(lè)、拔子, 屬于雙子葉植物綱、桃金娘科,主要產(chǎn)地為中國(guó)臺(tái)灣、廣東、廣西、福建等地,果實(shí)肉質(zhì)豐厚,味道清甜,籽少,顏色淡青色或乳清至乳白[1-2]。番石榴營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)如維生素A、B、C、蛋白質(zhì)、糖類、脂肪以及礦物質(zhì)鈣、鐵、磷等含量很豐富,尤其在維生素C方面,更是顯著高于其他瓜果[3]。番石榴還具有健脾消積、澀腸止瀉、止痛斂瘡等特殊功效,以及抗氧化、降血糖、降血壓、抑菌、抗腫瘤和抗衰老等作用[4-6]。番石榴果實(shí)屬于呼吸躍變型果實(shí),不易長(zhǎng)期保存,且因其果皮薄嫩,采后果實(shí)極易碰傷、軟化、黃化和腐爛,使番石榴果實(shí)的食用品質(zhì)和商品價(jià)值受到了嚴(yán)重的影響,給番石榴果實(shí)的貯運(yùn)遠(yuǎn)銷帶來(lái)極大的困難,嚴(yán)重制約了番石榴產(chǎn)業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展和經(jīng)濟(jì)效益的提高,所以發(fā)展番石榴加工業(yè)極為重要。在國(guó)內(nèi)外,番石榴相比其他亞熱帶水果開發(fā)利用較少,主要開發(fā)了果汁、果凍、果脯、果醋、果酒等產(chǎn)品,關(guān)于番石榴果粉加工技術(shù)等方面的研究報(bào)道極少。果粉是一種較新的水果深加工方式,最近幾年,因?yàn)槠渚哂腥菀妆4孢\(yùn)輸、容易使用、天然營(yíng)養(yǎng)、產(chǎn)品成本較低等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)成為了果蔬加工的熱點(diǎn)之一,具有廣闊的市場(chǎng)前景。

        本文以“珍珠”番石榴為原料,采用真空冷凍干燥方法和超微粉碎技術(shù)研制果粉,從物理特性、各官能團(tuán)相對(duì)含量比等方面來(lái)研究番石榴超微粉與細(xì)粉之間的性質(zhì)差異,以及對(duì)超微粉的揮發(fā)性成分進(jìn)行測(cè)定分析,以期為番石榴果粉的工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)和技術(shù)參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        番石榴:購(gòu)于湛江市農(nóng)貿(mào)市場(chǎng);麥芽糊精:購(gòu)于昌大昌超市。

        1.2 主要儀器

        HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋 國(guó)華電器有限公司;WF2100手提式中藥粉碎機(jī) 青州天地中藥設(shè)備廠;LGJ-12真空冷凍干燥機(jī) 廣州吉迪儀器有限公司;TENSOR 27傅里葉變換紅外光譜儀 布魯克光譜儀器公司(Bruker Optics);TG16-WS高速離心機(jī) 上海盧湘儀離心機(jī)儀器有限公司;JSM-6380LV電子掃描電鏡 日本電子儀器設(shè)備有限公司。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 果粉制備工藝流程

        番石榴→清洗→切?!驖{→過(guò)濾→調(diào)配(添加麥芽糊精)→真空冷凍干燥→粉碎→細(xì)粉→超微粉碎→超微粉→真空包裝→產(chǎn)品。

        1.3.2 果粉色度測(cè)定

        使用便攜式色差儀測(cè)定粉體色澤,把色差儀安裝好后,先進(jìn)行黑白校正,然后對(duì)番石榴原漿、細(xì)粉、超微粉進(jìn)行色澤測(cè)定,記錄測(cè)定結(jié)果。

        1.3.3 果粉持水性測(cè)定

        準(zhǔn)確稱取0.50 g 超微粉和細(xì)粉各4份,分別溶解于7 mL蒸餾水中,溶液倒入10 mL離心管中,置于60 ℃恒溫水浴鍋中水浴加熱,加熱時(shí)間分別為12,18,24,30 min,然后取出放入冷水中冷卻30 min,在4000 r/min的離心機(jī)上離心15 min,離心結(jié)束后,倒出上清液,稱得離心管和濕粉總重量。

        式中:m1為果粉重量;m2為離心管重量;m3為離心管和濕粉總重量。

        1.3.4 果粉溶解度測(cè)定

        稱取細(xì)粉和超微粉各2.00 g于50 mL的燒杯中,向燒杯中加入20 mL約50 ℃的蒸餾水溶解,并放在50 ℃的水浴鍋中水浴30 min,攪拌使其溶解,因果粉中會(huì)有不溶物,所以再以3000 r/min的離心速率離心10 min。取上清液2 mL加到恒重的錐形瓶中,再將錐形瓶放入(105±2) ℃的恒溫烘箱中烘干到恒重,平行測(cè)定3次。

        式中:m0為錐形瓶重量;m1為果粉重量;m2為錐形瓶和干粉總重量。

        1.3.5 果粉流動(dòng)性測(cè)定

        稱取細(xì)粉和超微粉各40.00 g,加入垂直于桌面的玻璃漏斗中,讓粉體自由流下,測(cè)定粉體形成錐體的高度h和底面粉體形成大圓的半徑 r,流動(dòng)性用大小角度a表示。每種果粉各重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次,取其平均值。

        1.3.6 果粉濁度測(cè)定

        根據(jù)水濁度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)[7],對(duì)番石榴果粉溶液的濁度進(jìn)行測(cè)定。將果粉分別在室溫、40 ℃、60 ℃、80 ℃的溫度下溶解,充分溶解后,在640 nm處測(cè)定吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)濁度曲線,確定濁度大小。

        1.3.7 果粉紅外光譜測(cè)定分析

        使用TENSOR 27傅里葉紅外光譜儀,含OPUSTM紅外操作軟件對(duì)光譜采集。采用24位Digitect檢測(cè)系統(tǒng),以空氣為背景進(jìn)行背景掃描,掃描的波長(zhǎng)范圍8000~350 cm-1,得光譜圖。

        1.3.8 超微粉揮發(fā)性成分測(cè)定[8]

        稱取番石榴細(xì)粉1.0 g,溶解于10 mL的蒸餾水中,轉(zhuǎn)移至頂空進(jìn)樣瓶中進(jìn)行頂空進(jìn)樣,要求頂空瓶在40 ℃烘箱中平衡10 min,隨后靜態(tài)頂空SPME萃取(要求萃取頭第一次使用之前需要在氣相色譜樣品進(jìn)樣口進(jìn)行老化,時(shí)間為1 h),萃取20 min,隨后GC-MS進(jìn)樣,解吸時(shí)溫度控制在250 ℃,時(shí)間為5 min。GC-MS分析條件要求:第一,GC條件:色譜柱RTX-5MS,30 m×0.25 μm×0.25 mm的石英毛細(xì)管柱,程序升高溫度:起始溫度40 ℃,此溫度保持2 min,隨后以3 ℃/min的升溫速度升溫至200 ℃,再以溫度梯度5 ℃/min升溫至250 ℃,要求汽化室溫度為250 ℃,進(jìn)樣量為1 μL,載氣是He,體積流量為0.8 mL/min,分流比為10∶1。第二,MS條件:電離方法用EI+,電子能量為70 eV,燈絲發(fā)射的電流為200 μA,離子源的溫度為200 ℃,接口處溫度為250 ℃。

        1.3.9 數(shù)據(jù)處理

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果使用Origin 9.0進(jìn)行處理,實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 果粉色度測(cè)定結(jié)果

        依照步營(yíng)等[9]的分析方法,L*表示亮度負(fù)黑到正白;a*表示綠色和紅色,負(fù)為綠色,正為紅色;b*代表藍(lán)色和黃色,負(fù)為藍(lán)色,正為黃色。采用色差儀對(duì)番石榴原漿、細(xì)粉、超微粉的色度進(jìn)行測(cè)定,通過(guò)方差計(jì)算方法對(duì)3種樣品的色度測(cè)定結(jié)果分析比較,結(jié)果見表1。

        表1 原漿、細(xì)粉、超微粉的色度比較Table 1 The color comparison of original pulp, fine powder and superfine powder

        由L*值得到,原漿與細(xì)粉、超微粉亮度比較差異較大,兩粉體之間亮度比較相對(duì)差異較小。由a*值得到,3種樣品均顯綠色,但程度不同,原漿顏色顯深綠色,細(xì)粉和超微粉顏色相差不大,顯淺綠色。由b*值得到,3種樣品的值均是正值,兩粉體和原漿相比差異大,細(xì)粉數(shù)值最大,黃色略明顯。超微粉色度偏白,可能是其粒徑的減小、混合均勻度的提高和比表面積的增大所致。綜合分析得到,原漿為深綠色,細(xì)粉為淺綠色略黃,超微粉為淺綠色偏白。

        2.2 果粉持水性測(cè)定結(jié)果

        由圖1可知,超微粉在60 ℃加熱時(shí),隨著時(shí)間的逐漸增加,持水性有增大的趨勢(shì),增大的幅度不明顯,但在加熱時(shí)間為24 min時(shí),持水性略微下降,可能是測(cè)定過(guò)程中外界因素的變化造成測(cè)定誤差。細(xì)粉在60 ℃加熱時(shí),持水性隨著時(shí)間的延長(zhǎng)呈上升趨勢(shì),在24 min時(shí)持水性達(dá)到最大值,然后隨著時(shí)間的逐漸增加略微下降。超微粉的持水性明顯高于細(xì)粉的持水性,可能是超微粉粉體粒徑小于細(xì)粉粉體粒徑,超微粉顆粒較小,比表面積比細(xì)粉大,所以在溶解時(shí),超微粉和水的接觸面積較大,更加容易和水結(jié)合,溶解后會(huì)形成更加均勻的溶解液。

        圖1 番石榴細(xì)粉和超微粉持水性比較Fig.1 Comparison of water-holding capacity of guava fine powder and supefine powder

        2.3 果粉溶解度測(cè)定結(jié)果

        由表2可知,番石榴細(xì)粉和超微粉的溶解度相差很小,都表現(xiàn)出很好的溶解程度,溶解度均在85%左右,溶解效果較好,說(shuō)明改變產(chǎn)品的粒徑大小,不會(huì)對(duì)產(chǎn)品的溶解度產(chǎn)生較大的影響。

        表2 番石榴細(xì)粉和超微粉溶解度Table 2 The solubility of guava fine powder and superfine powder

        由表3可知,超微粉休止角小于細(xì)粉,根據(jù)粉體流動(dòng)性分形維法[10]的測(cè)試方法,利用休止角(自然坡度)對(duì)流動(dòng)性表征,粉體顆粒堆積時(shí),自由表面在靜止?fàn)顟B(tài)落下,可以形成的角度最大值,這個(gè)角對(duì)顆粒流動(dòng)性的影響最大,角度越小,顆粒的流動(dòng)性就越好。結(jié)果表明,超微粉的流動(dòng)性比細(xì)粉好。

        表3 番石榴細(xì)粉和超微粉流動(dòng)性測(cè)定結(jié)果Table 3 The fluidity detection results of guava fine powder and superfine powder

        2.4 果粉濁度測(cè)定結(jié)果

        依據(jù)水濁度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),配制標(biāo)準(zhǔn)濁度吸光度曲線,得到濁度標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見圖2。根據(jù)Saifullsh M等[11]的分析方法,在一定程度上溶質(zhì)是對(duì)溶解程度的評(píng)判,渾濁程度越大,溶解效果越不明顯,溶液對(duì)光的吸收作用很弱,溶液顯得澄清,吸光度值較小。選擇濃度為0.1%的超微粉和細(xì)粉濁液,分別在室溫、40 ℃,60 ℃、80 ℃溶解后,測(cè)定吸光度值,得到超微粉和細(xì)粉的吸光度值分別為0.067,0.049,0.051,0.067,0.095,0.069,0.067,0.079。

        圖2 水的濁度液標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 The standard curve of water turbidity

        由圖3可知,在40,60 ℃時(shí),超微粉和細(xì)粉的吸光度值比較小,說(shuō)明在溫度40~60 ℃時(shí)較適合產(chǎn)品溶解。超微粉的吸光度值比細(xì)粉明顯小,表明超微粉的溶解效果比細(xì)粉好,形成的濁液更加均勻澄清??赡苁欠穹垠w中含有脂肪、蛋白質(zhì)、維生素等物質(zhì),在加熱的情況下會(huì)發(fā)生蛋白質(zhì)變性或者有機(jī)成分含量的變化,導(dǎo)致粉體的溶解性發(fā)生變化,溶液的均勻性改變,從而導(dǎo)致產(chǎn)品的濁度改變。

        圖3 不同溫度溶解后番石榴細(xì)粉和超微粉的吸光度Fig.3 The absorbance of guava fine powder and superfine powder after dissolution at different temperatures

        2.5 果粉傅里葉紅外光譜檢測(cè)結(jié)果

        根據(jù)孫乃旭[12]的分析方法,由圖4可知,番石榴細(xì)粉和超微粉在吸收峰的位置相同,兩粉體營(yíng)養(yǎng)成分種類沒(méi)有差別,峰值高低是營(yíng)養(yǎng)成分多少的表征,總體分析,超微粉的營(yíng)養(yǎng)成分略高。

        圖4 番石榴細(xì)粉和超微粉采用溴化鉀壓片制樣測(cè)得的紅外光譜圖Fig.4 The infrared spectrogram of guava fine powder and superfine powder by potassium bromide tablet preparation

        根據(jù)王敬尊等[13]的分析方法,由表4可知,得到的官能團(tuán)類型含有羥基的物質(zhì)最多,推測(cè)有糖類,如葡萄糖、果糖等,另外還含有水的羥基峰,醛基可能是糖類物質(zhì)中含有的基團(tuán),因?yàn)榉垠w中含有豐富的多糖。

        表4 番石榴細(xì)粉和超微粉紅外光譜分析結(jié)果 Table 4 The analysis results of infrared spectra of guava fine powder and superfine powder

        2.6 超微粉揮發(fā)性成分測(cè)定結(jié)果

        根據(jù)范霞等的分析方法[14],將圖5各組分采用峰面積歸一化法計(jì)算定量,得到番石榴超微粉揮發(fā)性成分的相對(duì)含量,具有香味活性的化合物約26種,結(jié)果見表5。

        圖5 SPME-GC/MS測(cè)定番石榴超微粉揮發(fā)性成分譜圖Fig.5 The spectrogram for determination of volatile components in guava superfine powder by SPME-GC/MS

        表5 番石榴超微粉的揮發(fā)性成分Table 5 The volatile components of guava superfine powder

        續(xù) 表

        番石榴超微粉主要揮發(fā)性物質(zhì)的百分含量分別為烯類58.30%、醛類11.26%、烷類2.23%、醇類4.21%以及少量的桉樹腦1.62%。利用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定揮發(fā)性成分[15],主要產(chǎn)生的香氣物質(zhì)百分含量分別為石竹烯25.23%、α-可巴烯9.16%、2-己稀醛8.20%、香橙烯4.62%、δ-杜松烯3.78%、α-葎草烯3.70%、檸檬烯3.06%、正己醛2.72%、喇叭茶醇1.69%、去氫白菖烯1.68%。主要香氣成分為石竹烯的辛香、丁香、木香;2-己烯醛的青草香;正己醛的水果香;檸檬烯的檸檬香味;α-葎草烯的酒花香、丁香;δ-杜松烯的烤煙氣味等。

        3 結(jié)論

        通過(guò)對(duì)番石榴超微粉與細(xì)粉的性質(zhì)研究,以及對(duì)超微粉的揮發(fā)性成分進(jìn)行測(cè)定分析。得到超微粉色澤為淺綠色偏白,細(xì)粉色澤為淺綠色略黃。超微粉和水的接觸面積較大,更加容易和水結(jié)合,所以其持水力遠(yuǎn)高于細(xì)粉。超微粉的流動(dòng)性略好于細(xì)粉,溶解度為0.8872,而細(xì)粉的溶解度為0.8630,超微粉的溶解效果比細(xì)粉略好,形成的濁液更加均勻澄清。由紅外譜圖分析可知,番石榴超微粉和細(xì)粉在吸收峰的位置相同,表明兩粉體營(yíng)養(yǎng)成分種類沒(méi)有差別。峰值高低是營(yíng)養(yǎng)成分多少的表征,總體分析,超微粉的營(yíng)養(yǎng)成分略高。番石榴超微粉揮發(fā)性成分測(cè)定結(jié)果;具有香味活性的化合物約26種,其主要的香氣成分為石竹烯的辛香、丁香、木香;2-己烯醛的青草香;正己醛的水果香;檸檬烯的檸檬香味;α-葎草烯的酒花香、丁香;δ-杜松烯的烤煙氣味等。綜合分析,番石榴超微粉的品質(zhì)優(yōu)于細(xì)粉,研究結(jié)果可為番石榴的產(chǎn)品開發(fā)和工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

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