陳周杰,艾 雪,楊玉婷
(青海省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,國(guó)家環(huán)境保護(hù)青藏高原生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)估重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,青海省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)估重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,青海 西寧 810007)
游離氯又稱游離余氯(活性游離氯、潛在游離氯),以次氯酸、次氯酸鹽離子和單質(zhì)氯的形式存在于水體中。氯以單質(zhì)或次氯酸鹽形式加入水中后,經(jīng)水解生成游離氯[1]。
氯化作用產(chǎn)生不利影響是可使含酚的水產(chǎn)生氯酚,還可生成有機(jī)氯化物,對(duì)人體十分有害,并可因存在化合氯而對(duì)某些水生物產(chǎn)生有害作用[2]。
《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838-2002)中,對(duì)活性氯規(guī)定的限制為0.01 mg/L,《水質(zhì) 游離氯和總氯的測(cè)定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)中對(duì)活性氯的測(cè)定有高濃度和低濃度之分,檢出限分別為0.03 mg/L和0.004 mg/L,對(duì)于集中式生活飲用水地表水源地水質(zhì)的分析應(yīng)當(dāng)選擇低濃度分析方法。
由于游離氯標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定且不易獲得,《水質(zhì) 游離氯和總氯的測(cè)定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)中明確提出“以碘分子或[I3]-代替游離氯做校準(zhǔn)曲線。以碘酸鉀為基準(zhǔn),在酸性條件下與碘化鉀發(fā)生如下反應(yīng)
IO3+5I-+6H+=3I2+3H2O
I2+I-=[I3]-
在實(shí)際分析過(guò)程中,按照1min的反應(yīng)時(shí)間繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,前兩個(gè)曲線點(diǎn)吸光度明顯偏低,難以達(dá)到線性要求,結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 校準(zhǔn)曲線結(jié)果
研究發(fā)現(xiàn),延長(zhǎng)加酸后的反應(yīng)時(shí)間[4],可以有效提高標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性,嘗試將反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)至30 min、45 min、60 min繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 不同反應(yīng)時(shí)間校準(zhǔn)曲線結(jié)果
隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),前兩個(gè)曲線點(diǎn)的吸光度明顯增大,后四個(gè)曲線點(diǎn)吸光度無(wú)明顯變化。由此可見(jiàn),延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間可使生成碘分子或[I3]-的反應(yīng)更充分。
將《水質(zhì) 游離氯和總氯的測(cè)定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟中,加入硫酸后的反應(yīng)時(shí)間由“1 min”延長(zhǎng)至“60 min”,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)明顯改善。