楊旸 李雪瓊 趙鵬清

(云南省建筑材料科學(xué)研究設(shè)計(jì)院有限公司，云南 昆明 650221)

能力驗(yàn)證是為了確保檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)維持較高的校準(zhǔn)和檢測水平，通過比對，按照預(yù)先制訂的評價(jià)方法對參加者的檢測能力進(jìn)行考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動。通過開展能力驗(yàn)證活動，組織機(jī)構(gòu)可以掌握各檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的真實(shí)檢測能力，獲得評價(jià)其出具數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)。通過參加能力驗(yàn)證活動，檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)可以識別本機(jī)構(gòu)與其他機(jī)構(gòu)之間的差異，補(bǔ)充其內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)，為自身的持續(xù)改進(jìn)和質(zhì)量管理提供信息，從而提高機(jī)構(gòu)的檢測能力。

1 基本概況

2021年6月，云南省市場監(jiān)督管理局在全省范圍內(nèi)組織開展了水泥物理性能檢測能力驗(yàn)證計(jì)劃，云南省質(zhì)量管理學(xué)會承擔(dān)項(xiàng)目組織工作，負(fù)責(zé)此次能力驗(yàn)證活動的具體實(shí)施?；顒痈采w范圍為全省范圍內(nèi)取得云南省市場監(jiān)督管理局和州、市市場監(jiān)督管理局頒發(fā)的資質(zhì)認(rèn)定（CMA）證書中包含相關(guān)項(xiàng)目（參數(shù)）檢驗(yàn)檢測能力的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)。

本次水泥物理性能檢測能力驗(yàn)證的比對項(xiàng)目有考核指標(biāo)：3d抗折強(qiáng)度、28d抗折強(qiáng)度、3d抗壓強(qiáng)度、28d抗壓強(qiáng)度；考察指標(biāo)：細(xì)度（80μm篩篩余）、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間（初凝時間、終凝時間）。

驗(yàn)證結(jié)果參照《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》（CNAS-GL002），采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法，按照實(shí)驗(yàn)室間z比分?jǐn)?shù)（ZB）和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)z比分?jǐn)?shù)（ZW）進(jìn)行判定，該統(tǒng)計(jì)方法采用z值的絕對值進(jìn)行評定，其評價(jià)準(zhǔn)則為：

若∣z∣≤2，說明該結(jié)果比較滿意；若2<∣z∣<3，說明該結(jié)果有問題，應(yīng)引起實(shí)驗(yàn)室的注意；若∣z∣≥3，說明該結(jié)果不滿意，表明該檢測結(jié)果離群。一個結(jié)果的z值越接近0，則表明它與其它機(jī)構(gòu)的結(jié)果符合越好。

1.1 檢驗(yàn)依據(jù)

比對項(xiàng)目及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 比對項(xiàng)目及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

1.2 儀器設(shè)備

中心使用的儀器設(shè)備見表2。

表2 所用儀器設(shè)備

1.3 試驗(yàn)環(huán)境

實(shí)驗(yàn)室及養(yǎng)護(hù)環(huán)境情況見表3。

表3 試驗(yàn)及養(yǎng)護(hù)環(huán)境

1.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)樣品相關(guān)信息見表4。

表4 所用標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

2 試驗(yàn)過程

2.1 樣品處理

中心在提交能力驗(yàn)證報(bào)名回執(zhí)后收到2袋編號不同的通用硅酸鹽水泥樣品，樣品均用雙層塑料袋封裝，包裝無破損，標(biāo)識清晰，粘貼有唯一編號，各重3.5kg。經(jīng)試驗(yàn)室檢查，確認(rèn)樣品編號無誤、狀態(tài)良好后向主辦單位提交了能力驗(yàn)證樣品確認(rèn)單，并按作業(yè)指導(dǎo)書要求將樣品密封存放在干燥的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行保存。進(jìn)行試驗(yàn)前1d，檢驗(yàn)員將樣品過0.9mm的試驗(yàn)篩后充分混勻提前放置于室內(nèi)溫度符合成型條件的試驗(yàn)室，確保樣品恒溫24h。成型前，配置水溫符合要求的試驗(yàn)用水，做到水、樣、砂、室溫度一致，均為20℃。

2.2 試驗(yàn)過程注意事項(xiàng)

2.2.1 膠砂強(qiáng)度試驗(yàn)

膠砂強(qiáng)度試驗(yàn)包含：膠砂成型、脫模、養(yǎng)護(hù)、破型等多個環(huán)節(jié)，除了有設(shè)備的參與，還有人員操作，引起誤差的環(huán)節(jié)也就相應(yīng)增多。成型前，應(yīng)進(jìn)行試模的組裝，組裝好后試模內(nèi)腔要均勻涂抹機(jī)油，一是防止漏漿，二是防止砂漿與試模壁粘連無法脫模；成型時，要注意檢查膠砂攪拌機(jī)攪拌葉與攪拌鍋底、壁的間隙，保證距離在3±1mm范圍內(nèi)，距離過大或過小都會使膠砂攪拌不均勻從而造成試驗(yàn)誤差；膠砂攪拌結(jié)束裝模時，膠砂分2層裝入試模，盡量控制每個槽內(nèi)每次裝入約300g膠砂，每層膠砂過多或過少會人為增加或減少振實(shí)次數(shù)，從而造成強(qiáng)度的偏差；試模刮平時，應(yīng)由經(jīng)驗(yàn)豐富的試驗(yàn)人員進(jìn)行操作，沿試模長度方向以橫向鋸割動作慢慢向另一端移動，保證一次將高出試模的膠砂刮去，然后用刮平刀將試模抹平，抹平后的試模表面要平整、光滑；試塊養(yǎng)護(hù)箱溫、濕度，養(yǎng)護(hù)池溫度需符合標(biāo)準(zhǔn)要求；試塊脫模過程中，動作要輕緩，避免對試塊大力的沖擊和敲打，否則試塊內(nèi)部會產(chǎn)生細(xì)紋影響其早期強(qiáng)度。

2.2.2 細(xì)度試驗(yàn)

用負(fù)壓篩測試水泥細(xì)度時，要先進(jìn)行篩網(wǎng)的校正，保證修正系數(shù)在0.80～1.20之間，平時的使用中，通常使用100次就需要對試驗(yàn)篩重新進(jìn)行校正，最后要用篩余結(jié)果乘以該試驗(yàn)篩的有效修正系數(shù)才是最終結(jié)果；負(fù)壓篩的壓力大小對測試結(jié)果也會造成影響，進(jìn)行細(xì)度試驗(yàn)之前，試驗(yàn)人員應(yīng)檢查負(fù)壓篩壓力在4000～6000pa范圍，且壓力穩(wěn)定方能繼續(xù)試驗(yàn)；試驗(yàn)人員應(yīng)定期檢查負(fù)壓篩的密封狀況，清理篩子及負(fù)壓篩析儀，避免多余的樣品粉末及灰塵吸附在篩子篩孔里影響檢測結(jié)果。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量和凝結(jié)時間試驗(yàn)

水泥的拌合水量為該水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，按水泥質(zhì)量的百分比計(jì)，所以對樣品進(jìn)行精準(zhǔn)稱量，是試驗(yàn)結(jié)果是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵步驟；水泥遇到水就發(fā)生水化，攪拌過程由儀器設(shè)備操控不會產(chǎn)生較大的誤差，樣品攪拌完裝入圓錐模后，要馬上進(jìn)行插搗和振動，以排除樣品里的空氣和氣泡，需要試驗(yàn)人員嚴(yán)格控制時間在1.5min之內(nèi)；進(jìn)行凝結(jié)時間測定時，要保證試錐自由下落，下落的位置在圓錐模的中心，臨近初凝或終凝時間時，要增加檢測的頻率，縮短檢測時間間隔。

3 檢驗(yàn)結(jié)果

本次能力驗(yàn)證的2組樣品，一組是檢測樣，一組是干擾樣，干擾樣的結(jié)果為無效結(jié)果，結(jié)果通知單的數(shù)據(jù)為檢測樣結(jié)果。中心結(jié)果通知單見表5。

從表5可看出，本次能力驗(yàn)證結(jié)果為滿意，其中28d抗折強(qiáng)度、細(xì)度結(jié)果偏高，3d、28d抗壓強(qiáng)度和凝結(jié)時間結(jié)果偏低，整體誤差比較小。

養(yǎng)護(hù)溫度偏高或偏低給膠砂強(qiáng)度帶來的影響通常是強(qiáng)度的整體偏高或整體偏低，但是本次試驗(yàn)結(jié)果中，抗折強(qiáng)度偏高，抗壓強(qiáng)度偏低，這樣考慮更多是儀器設(shè)備帶來的試驗(yàn)誤差。水泥抗折強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)的杠桿在折斷瞬間偏高或者偏低都會使抗折強(qiáng)度結(jié)果偏高。進(jìn)行抗折強(qiáng)度試驗(yàn)前，要先用濕毛巾抹去試件表面的水和砂，然后將試件氣孔比較多的一面向上作為加荷面，將氣孔較少的一面向下作為受拉面以減小試驗(yàn)誤差。壓力試驗(yàn)機(jī)在試驗(yàn)時，若加荷速度不均勻，初始速度偏慢，則抗壓強(qiáng)度會偏低?？箟簥A具的磨損、表面的光潔度也會給試驗(yàn)帶來一定的誤差。

細(xì)度結(jié)果偏高是負(fù)壓篩篩余量大的結(jié)果，可能引起篩余量大的原因主要有：負(fù)壓篩篩網(wǎng)未清洗干凈，篩孔堵塞；負(fù)壓篩負(fù)壓值偏低，吸附力減弱，造成篩余量增大導(dǎo)致細(xì)度結(jié)果偏高。

標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的結(jié)果并沒有誤差，說明凝結(jié)時間的誤差更多是測量帶來的，比如滑動桿表面粗糙，試桿下滑阻力增加，造成水泥凈漿凝結(jié)時間變短；初、終凝針頭變彎，試針下沉受阻等原因造成的凝結(jié)時間變短等。

表5 結(jié)果通知單

4 質(zhì)量控制建議

儀器設(shè)備、環(huán)境條件、人員素質(zhì)等因素對檢驗(yàn)數(shù)據(jù)都非常重要，每一個環(huán)節(jié)都有可能帶來結(jié)果誤差，因此試驗(yàn)中每一個步驟都必須要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求和作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行操作，做到精益求精。針對本次能力驗(yàn)證結(jié)果反映出的問題，提出如下質(zhì)量控制建議。

4.1 儀器設(shè)備

試驗(yàn)用儀器設(shè)備必須按檢定計(jì)劃，由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)定期檢定或者校準(zhǔn)，重要設(shè)備、直接出數(shù)據(jù)的儀器設(shè)備還要按管理手冊和程序文件規(guī)定做期間核查，以保持設(shè)備的穩(wěn)定性和可信度，對儀器設(shè)備的校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)后再重新投入使用。對常用儀器設(shè)備還應(yīng)進(jìn)行經(jīng)常性的檢查和清理打掃，以降低設(shè)備帶來的試驗(yàn)誤差。

4.2 環(huán)境條件

試驗(yàn)室用溫濕度計(jì)精度需滿足試驗(yàn)要求，經(jīng)計(jì)量單位檢定合格后再投入使用，試驗(yàn)人員應(yīng)提前對試驗(yàn)室進(jìn)行升溫或者降溫，確保試驗(yàn)室空間溫度達(dá)到試驗(yàn)環(huán)境要求，養(yǎng)護(hù)箱、養(yǎng)護(hù)池溫度會直接影響水泥試件的水化速度和凝結(jié)時間，因此養(yǎng)護(hù)箱、養(yǎng)護(hù)池實(shí)際溫度一定要嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)要求加以監(jiān)控，并如實(shí)記錄。

4.3 人員素質(zhì)

試驗(yàn)操作人員是除設(shè)備和環(huán)境之外，最有可能帶來試驗(yàn)誤差的因素之一，試驗(yàn)操作人員在進(jìn)行每一項(xiàng)試驗(yàn)之前，都應(yīng)該熟悉相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法，熟練地掌握所用的儀器設(shè)備操作流程和設(shè)備運(yùn)行情況。檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)要定期、不定期地組織試驗(yàn)人員參加各種理論、技術(shù)、實(shí)操培訓(xùn)班，并且加大實(shí)驗(yàn)室內(nèi)、外部比對力度，經(jīng)常性地組織與外單位進(jìn)行行業(yè)、技術(shù)交流，不斷提高試驗(yàn)人員專業(yè)素質(zhì)，提升試驗(yàn)室檢測水平。

4.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品/物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)樣品/物質(zhì)是試驗(yàn)室開展質(zhì)量控制工作的有力工具，在檢驗(yàn)檢測過程中起到校準(zhǔn)儀器、評價(jià)測試方法的作用，在日常檢測活動中，正確地選擇和使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器設(shè)備期間核查，合理運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行盲樣考核、人員比對、方法比對等手段開展內(nèi)部質(zhì)量控制能有效的驗(yàn)證檢測工作的準(zhǔn)確性和可靠性。在進(jìn)行能力驗(yàn)證樣品檢測前，檢測人員最好對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可靠性。

5 結(jié)語

本次水泥物理性能檢測能力驗(yàn)證活動，中心考核指標(biāo)及考察指標(biāo)全部參數(shù)測試結(jié)果均為滿意，且誤差較小，驗(yàn)證了中心水泥物理性能的檢驗(yàn)?zāi)芰ΑＴ囼?yàn)室通過分析數(shù)據(jù)結(jié)果，查找了可能存在的問題，提出了質(zhì)量控制建議，以保證試驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的持續(xù)改進(jìn)，從而不斷提升機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)?zāi)芰图夹g(shù)水平。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是一個長期的過程，一次能力驗(yàn)證的結(jié)果只能反映當(dāng)前狀態(tài)下的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制情況，不能代表一個機(jī)構(gòu)長期的檢驗(yàn)?zāi)芰图夹g(shù)水平的高低，因此，檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)需要對檢驗(yàn)?zāi)芰图夹g(shù)水平進(jìn)行長期的、動態(tài)的關(guān)注，積極參加能力驗(yàn)證及實(shí)驗(yàn)室間比對活動，不斷提高檢驗(yàn)?zāi)芰唾|(zhì)量控制水平。