高 尚，廖文勝，王立民，譚亞輝

(核工業(yè)北京化工冶金研究院，北京 101149)

原地浸出采鈾(In-situ leaching of uranium)是一種在天然埋藏條件下通過浸出劑與礦物的化學(xué)反應(yīng)選擇性地溶解礦石中的有用組分，而不使礦石產(chǎn)生位移的集采、冶于一體的高效開采方法[1]。原地浸出采鈾通過鉆孔抽注進(jìn)行采礦，在浸采流程中循環(huán)的溶液會(huì)積累污染物，當(dāng)該溶液注入井口時(shí)可能會(huì)導(dǎo)致鉆孔堵塞。原地浸出采鈾的溶浸化學(xué)反應(yīng)發(fā)生在地下，具有不易觀測、反應(yīng)復(fù)雜、環(huán)境情況多變等特征，因此對溶液性質(zhì)的分析與監(jiān)測是控制地浸工藝實(shí)施的重要任務(wù)之一。

目前，對井場浸出過程的分析主要是測定洗井返排液、浸出液等現(xiàn)場采樣的pH、氧化還原電位及化學(xué)元素等。這一過程需要的時(shí)間較長，從送樣到得到監(jiān)測結(jié)果大概需要3～4 h，這對于正常生產(chǎn)運(yùn)行的影響較小；但對諸如洗孔等高頻次且流程短的工作，會(huì)造成調(diào)控不及時(shí)等問題。另外，對一些諸如空氣中CO2與O2的釋放與溶解等，分析時(shí)間過長將導(dǎo)致分析結(jié)果與實(shí)際情況產(chǎn)生偏差[2]。

因此有必要找到一種快捷、有效的方法對浸出過程中的取樣進(jìn)行分析，作為對浸出或洗井狀況判斷的有力依據(jù)，實(shí)現(xiàn)對過程的及時(shí)把控。顆粒物的計(jì)量檢測屬于新興發(fā)展方向，對液體中顆粒粒度及數(shù)量濃度進(jìn)行表征的儀器為液體顆粒計(jì)數(shù)儀。常見的液體中懸浮固體顆粒的檢驗(yàn)方法有庫爾特計(jì)數(shù)法、顯微鏡計(jì)數(shù)法和光學(xué)計(jì)數(shù)法，其中光學(xué)計(jì)數(shù)法由于計(jì)數(shù)速度快、操作難度低已成為目前應(yīng)用最廣泛的液體顆粒計(jì)數(shù)法[3]。

本研究使用羅根科技生產(chǎn)的KB-3A便攜式顆粒計(jì)數(shù)器，在新疆某礦床的水文與地浸試驗(yàn)中對浸出與洗井過程水樣進(jìn)行分析研究，以便為該類儀器在地浸采鈾生產(chǎn)中的應(yīng)用提供參考。

1 便攜式顆粒計(jì)數(shù)器在地浸采鈾中的應(yīng)用要求

世界上很多國家主要用光學(xué)液體顆粒計(jì)數(shù)器來測量高黏度與濃度的油液，也用于檢測強(qiáng)腐蝕性的酸液和堿液[4-5]。與之相比，國內(nèi)的光阻法粒子計(jì)數(shù)器發(fā)展稍顯滯后，只能用于腐蝕性弱、中低黏度的液體體系，這大大限制了顆粒計(jì)數(shù)器在某些領(lǐng)域的應(yīng)用。

因此，研究此類在線測量和方便野外使用的分析儀器成為地質(zhì)環(huán)境監(jiān)測中的熱點(diǎn)[6-7]。當(dāng)前使用的自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器主要分為遮光型(光阻型)、光散射型和電阻型等幾種，被廣泛應(yīng)用于采冶、制藥、半導(dǎo)體、醫(yī)療、電廠、汽車、航空等領(lǐng)域[8-10]。其各自的應(yīng)用原理與適用范圍見表1。

表1 液體顆粒計(jì)數(shù)器的分類[11]

羅根科技KB-3A便攜式顆粒計(jì)數(shù)器外形如圖1所示。該計(jì)數(shù)器可在實(shí)驗(yàn)室或現(xiàn)場對容器中的油液進(jìn)行取樣檢測，其應(yīng)用參數(shù)見表2。

表2 KB-3A便攜式顆粒計(jì)數(shù)器部分技術(shù)指標(biāo)

圖1 KB-3A便攜式顆粒計(jì)數(shù)器實(shí)物圖

KB-3A便攜式顆粒計(jì)數(shù)器屬于遮光型(光阻型)，原理如圖2所示[12]。該顆粒計(jì)數(shù)器具有如下特點(diǎn)：1)自動(dòng)化程度高、操作簡便、計(jì)數(shù)準(zhǔn)確、測量速度快、適用范圍廣，在生產(chǎn)研究中應(yīng)用廣泛；2)具有沖洗功能，沖洗體積可任意設(shè)置；3)取樣系統(tǒng)計(jì)量精密，可實(shí)現(xiàn)取樣速度恒定和取樣體積精確控制；4)內(nèi)置NAS 1638、ISO 4406—1999、ISO 4406—2017、ISO 406—87等多種顆粒污染度等級標(biāo)準(zhǔn)，并可根據(jù)要求內(nèi)置所需標(biāo)準(zhǔn)。

圖2 光阻法顆粒計(jì)數(shù)原理

在地浸采鈾領(lǐng)域中，注孔處的堵塞物積累會(huì)造成井口堵塞，并在整個(gè)管路循環(huán)中影響其他過程，導(dǎo)致過濾系統(tǒng)頻繁更換濾袋、水冶系統(tǒng)效率下降等問題?？梢酝ㄟ^顆粒計(jì)數(shù)器對管路樣品的實(shí)時(shí)分析來實(shí)現(xiàn)對井場生產(chǎn)的監(jiān)測控制[13]。

考慮到CO2+O2中性浸出井場環(huán)境與分析對象的性質(zhì)，光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器更符合試驗(yàn)要求。針對地浸井場需要經(jīng)常變換場所的實(shí)際情況，選用KB-3A便攜式顆粒計(jì)數(shù)器，對新疆某礦床包括洗井在內(nèi)的浸出各階段的水樣進(jìn)行檢測，并根據(jù)檢測結(jié)果對浸出變化規(guī)律進(jìn)行研究。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 過濾效果監(jiān)測

某礦床已運(yùn)行5～6年，隨運(yùn)行時(shí)間延長，現(xiàn)有的濾袋過濾系統(tǒng)效果不理想，導(dǎo)致雜質(zhì)積累，浸出液量持續(xù)下降。這也使得大量雜質(zhì)隨浸出液進(jìn)入水冶系統(tǒng)并積累，進(jìn)而出現(xiàn)樹脂床層堵塞、樹脂被包裹、樹脂性能下降等一系列問題；部分雜質(zhì)還會(huì)隨吸附尾液返回井場，造成鉆孔堵塞。本試驗(yàn)采用液體顆粒計(jì)數(shù)器對注液過濾前后樣品中的顆粒進(jìn)行監(jiān)測，并通過監(jiān)測結(jié)果對比分析石英砂過濾器與袋式過濾器的過濾效果。

表3 過濾器性能比較

針對正常運(yùn)行的井場，對袋式過濾器過濾前后的注液進(jìn)行取樣，并利用KB-3A便攜式顆粒計(jì)數(shù)器對樣品進(jìn)行顆粒數(shù)分析，計(jì)量5 μm以上的顆粒數(shù)量，通過比較各區(qū)間顆粒數(shù)變化來反映管路中注液的堵塞物變化情況，進(jìn)而驗(yàn)證過濾效果，結(jié)果如圖3所示。

圖3 某采區(qū)注液袋式過濾前后顆粒數(shù)對比

由圖3可看出，過濾后各個(gè)粒徑區(qū)間的顆粒數(shù)皆有顯著下降；但仍存在較多堵塞物，20 μm以上顆粒的殘留數(shù)為過濾前的70%，僅有30%的大粒徑顆粒被成功過濾。這說明袋式過濾器雖然有過濾效果，但效果不佳。

使用顆粒計(jì)數(shù)器對采用石英砂過濾器過濾的采區(qū)進(jìn)行采樣分析，結(jié)果如圖4所示。可以看出，過濾前后顆粒數(shù)變化明顯，污染度顯著下降，砂濾系統(tǒng)對大粒徑粒子的過濾效果更好，可以有效減少堵塞物在全流程中的積累。因此可利用顆粒計(jì)數(shù)器對井場過濾系統(tǒng)作周期性的分析，以便更好地掌握井場生產(chǎn)情況。

圖4 某采區(qū)注液砂濾前后顆粒數(shù)對比

2.2 洗井效果監(jiān)測

在地浸采鈾鉆孔堵塞時(shí)，通常進(jìn)行洗井操作。新疆某礦床一般采用鹽酸洗井，排除準(zhǔn)備階段與設(shè)備裝卸時(shí)間，開始的加酸浸泡階段大約持續(xù)4 h，反排洗井約持續(xù)12 h。在洗井結(jié)束前，需經(jīng)常取樣分析諸如氯根含量等參數(shù)，確定是否延長反排時(shí)間。

本試驗(yàn)使用顆粒計(jì)數(shù)器在洗井過程進(jìn)行取樣并監(jiān)測，并輔助水質(zhì)儀對洗井過程中的堵塞物與水質(zhì)變化情況進(jìn)行分析。試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖5 某采區(qū)洗井過程中各參數(shù)變化

從圖5可看出，在洗井結(jié)束前，顆粒數(shù)與TDS、ORP的變化情況在一定程度上呈現(xiàn)一致性；在洗井過程中，各參數(shù)值不斷下降。當(dāng)TDS穩(wěn)定至2.1 g/L左右，ORP穩(wěn)定在170 mV左右時(shí)，樣品中的顆粒數(shù)基本達(dá)到最低值。

研究表明，樣品顆粒數(shù)的變化情況可以在一定程度上反映反排洗井液的清潔度，可以通過顆粒計(jì)數(shù)器快速判斷洗井的階段與效果。

2.3 管路監(jiān)測

在地浸采鈾過程中，流體通過管路在井場與水冶廠之間構(gòu)成了大循環(huán)，管路上安裝儀表對流體的流量、壓力等參數(shù)進(jìn)行監(jiān)測。當(dāng)大循環(huán)的某一環(huán)節(jié)出現(xiàn)異常時(shí)，如何精確、快速地找到這一區(qū)域十分重要。

針對實(shí)際情況，對砂濾前注液、砂濾后注液、井口注液進(jìn)行顆粒數(shù)測量，并對比分析過濾系統(tǒng)與管路輸送系統(tǒng)對注液污染度的影響。試驗(yàn)結(jié)果見表4。

從表4可看出，雖然砂濾可以除掉大部分堵塞物，但對小粒徑顆粒的過濾效果尚不理想；井口注液中各粒徑區(qū)間的顆粒數(shù)均明顯下降。這可能是由于顆粒在隨溶液流動(dòng)過程中附著在管壁上造成的，可以通過對管路進(jìn)行清潔來緩解管路內(nèi)堵塞物的積累。

表4 某采區(qū)各階段顆粒數(shù)比較

2.4 顆粒計(jì)數(shù)器使用中存在的問題

盡管本試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際生產(chǎn)過程表現(xiàn)出了較好的一致性，但在試驗(yàn)過程中也發(fā)現(xiàn)一定問題：1)顆粒計(jì)數(shù)器的分析參數(shù)單一，分析結(jié)果不能體現(xiàn)井場水樣的詳細(xì)情況，更適用于對現(xiàn)有分析方式的補(bǔ)充，以及需要快速得出結(jié)果的場合；2)顆粒計(jì)數(shù)器的現(xiàn)場分析結(jié)果受外界因素的影響較大，如儀器取樣時(shí)氣泡對試驗(yàn)結(jié)果會(huì)造成巨大的影響。

3 結(jié)論

1)顆粒計(jì)數(shù)器操作簡便、測量速度快，在重復(fù)性、高頻次的地浸采鈾井場例行維護(hù)分析中有一定的應(yīng)用價(jià)值；但需要提高儀器的穩(wěn)定可靠性，以適應(yīng)地浸采鈾日常監(jiān)測的需求。

2)結(jié)合顆粒計(jì)數(shù)器對地浸采鈾溶液運(yùn)移流程的污染度分析，可以高效判斷過濾系統(tǒng)的濾袋更換周期和砂濾的反沖周期，對井場日常工作具有指導(dǎo)作用。

3)針對井場洗井全過程，顆粒計(jì)數(shù)器得到的顆粒數(shù)變化情況與ORP、礦化度等參數(shù)具有相同的變化趨勢，因此有可能通過顆粒計(jì)數(shù)器的快速分析實(shí)現(xiàn)對洗井進(jìn)度的判定，進(jìn)而對參數(shù)變化較劇烈的洗井過程進(jìn)行調(diào)控。