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        多孔粒狀銨油炸藥水分與組份測定

        2022-04-26 03:21:22劉曉文高玉剛
        廣州化工 2022年7期

        劉曉文, 高玉剛

        工業(yè)炸藥廣泛應用于礦山開采、 道路施工等領(lǐng)域的爆破作業(yè), 在國民經(jīng)濟建設(shè)發(fā)展中發(fā)揮著重要作用, 但伴生的爆破公害也一直困擾著人們。 炸藥爆炸產(chǎn)生的有毒氣體是影響爆破安全的主要因素之一, 有毒氣體不僅污染環(huán)境, 也會影響作業(yè)人員的身體健康, 甚至引發(fā)意外事故, 造成生命和財產(chǎn)的損失[1]。 為了降低有毒氣體的危害, 實現(xiàn)綠色發(fā)展, 在保證炸藥性能滿足相關(guān)技術(shù)要求, 人們一直持續(xù)不斷地進行生產(chǎn)工藝、配方技術(shù)等方面的研究工作, 通過改善炸藥配方, 從而達到盡可能的降低工業(yè)炸藥爆炸后有毒氣體含量。 按照民爆行業(yè)主管部門發(fā)布的民爆行業(yè)技術(shù)進步指導意見, 現(xiàn)場混裝炸藥是行業(yè)鼓勵發(fā)展的產(chǎn)品[2]。 目前, 現(xiàn)場混裝炸藥廣泛適用于冶金、 煤炭、 化工、 建材等行業(yè)大中型露天采場爆破工程, 是我國大力扶持和推廣的品種, 2020 年其在工業(yè)炸藥總產(chǎn)量中的比重已近百分之三十, 未來這一比例還將穩(wěn)步提高。 因此, 通過對現(xiàn)場混裝炸藥組份的測量分析, 達到控制炸藥的性能指標和環(huán)境保護的需要, 顯得尤為重要[3-5]。

        1 多孔粒狀銨油炸藥水分的測定

        根據(jù)MT/T932《工業(yè)炸藥密度、 水分、 殉爆距離的測定》[6]、 GB28286《工業(yè)炸藥通用技術(shù)條件》[7]和GB17583-1998《多孔粒狀銨油炸藥》[8]分別采用水浴烘箱法和水分測定器方法對多孔粒狀銨油炸藥進行水分測定。

        1.1 水浴烘箱法測量水分

        水浴烘箱法的實驗原理為將多孔粒狀銨油炸藥在水浴中,按規(guī)定的溫度進行烘干, 再用分析天平進行測量, 損失量即為水分含量。

        1.1.1 實驗儀器和試劑

        水浴烘箱; 天平(分度值0.0002 g); 稱量瓶(60 mm×30 mm)。

        1.1.2 實驗步驟

        用干燥好的稱量瓶稱取試樣約5 g, 精確至0.0002 g, 將其攤平, 放入65 ~70 ℃水浴烘箱中干燥45 min 后取出, 放入干燥器內(nèi)冷卻15 min, 稱量。

        1.1.3 結(jié)果計算水分百分含量按下式計算:

        式中:X——炸藥的水分含量,%

        m1——烘干前試樣與稱量瓶總質(zhì)量, g

        m2——烘干后試樣與稱量瓶總質(zhì)量, g

        m——試樣的質(zhì)量, g

        計算結(jié)果精確至0.1%。

        表1 水浴烘箱法測得水分數(shù)據(jù)Table 1 Moisture data were measured by water bath oven method

        通過實驗得到, 多孔粒狀銨油炸藥中水分含量為1.5%。不滿足現(xiàn)場混裝乳化炸藥配方中水分含量不應超過0.5%的要求。 這是由于多孔粒狀銨油炸藥中水浴烘箱中, 隨著溫度的上升, 部分柴油揮發(fā), 樣品損失量增大, 從而導致含有量增大。

        1.2 水分測定器方法測量水分

        水分測定器方法的實驗原理為用溶劑萃取試樣中輕柴油的同時, 試樣中所含水分也一并蒸出, 待油水分層后, 讀出水分體積, 計算出水分含量。

        1.2.1 實驗儀器和試劑

        甲苯(分析純, 用無水氯化鈣脫水后使用); 無水氯化鈣(分析純); 水分測定器(燒瓶容積500 mL); 水浴(室溫~100 ℃,溫度波動±1 ℃); 量筒(500 mL); 天平(分度值0.01 g)。

        1.2.2 實驗步驟

        稱取準備好的試樣50 g, 精確至0.01 g, 裝入水分測定器的燒瓶中, 加入250 ~300 mL 脫水甲苯。 連接水分接受器管和冷凝器, 通冷卻水, 在水浴中加熱至沸, 使甲苯不斷回流, 直至水分接受器中水的體積不再增加, 上層的溶劑變?yōu)橥该鲿r停止蒸餾。 待接受器冷卻至室溫時, 記錄水的體積, 精確至0.02 mL。實驗操作必須在通風廚內(nèi)進行。

        1.2.3 結(jié)果計算

        多孔粒狀銨油炸藥中水分百分含量按下式計算:

        式中:ω1——炸藥的水分百分含量,%

        V——接受器管中水的體積, mL

        ρ——水的密度, 取1 g/cm3

        m——試樣的質(zhì)量, g

        通過實驗得到, 多孔粒狀銨油炸藥中水分含量為0.20%。滿足現(xiàn)場混裝乳化炸藥配方中水分含量不應超過0.5%要求。水分測定器法有效避免了多孔粒狀銨油炸藥中的輕柴油揮發(fā)而導致的誤差。

        表2 水分測定器法測得水分數(shù)據(jù)Table 2 Moisture data are obtained by the moisture meter method

        2 多孔粒狀銨油炸藥組份的測定

        根據(jù)GB/T12438《工業(yè)粉狀銨銻炸藥試驗方法》[9]和GB17583-1998《多孔粒狀銨油炸藥》, 用甲苯將多孔粒狀銨油炸藥中的輕柴油與多孔粒狀硝酸銨分離, 測得輕柴油和多孔粒狀硝酸按在試祥中的含量。

        2.1 實驗儀器和試劑

        甲苯(分析純, 用無水氯化鈣脫水過濾后使用); 天平(分度值0.1 mg); 濾杯(3 號); 烘箱; 小型真空泵。

        2.2 操作方法

        (1)取3 號濾杯兩個, 先用蒸餾水洗凈, 再用甲苯?jīng)_洗。然后于95 ~105 ℃的烘箱中, 干燥后稱量, 精確至0.0002 g。

        (2)用稱量后的3 號濾杯稱取試樣5 g, 精確至0.0002 g。用熱甲苯?jīng)_洗多孔粒狀硝酸銨炸藥樣品, 直至洗凈為止(取數(shù)滴洗液于表面皿上, 蒸干后沒有白色痕跡即為洗凈)。 洗液每次用量為3 ~5 mL。

        (3)將帶有殘渣的濾杯放入(100±5) ℃的烘箱中干燥1 h后取出, 取出后放入干燥器內(nèi)冷卻30 min 后稱量。

        2.3 結(jié)果計算

        多孔粒狀銨油炸藥中輕柴油含量計算:

        式中:ω2——干試樣中輕柴油的質(zhì)量分數(shù),%m——試樣質(zhì)量, g;

        m1——用甲苯?jīng)_洗前試樣及濾杯總質(zhì)量, g

        m2——甲苯?jīng)_洗并烘干后殘渣和濾杯總質(zhì)量, g

        ω1——試樣水分百分含量, %

        按照上述方法對多孔粒狀銨油炸藥進行2 組實驗, 分析得到數(shù)據(jù)如表3 所示。

        表3 多孔粒狀銨油炸藥組份處理分析數(shù)據(jù)Table 3 Analysis data of component processing of porous granular ANFO explosive

        通過實驗得到, 多孔粒狀銨油炸藥中輕柴油含量為5.2%,多孔粒狀硝酸銨含量為94.8%。 滿足現(xiàn)場混裝多孔粒狀銨油炸藥輕柴油含量應在5.0% ~6.0%, 多孔粒狀硝酸銨含量應在94.0% ~95.0%的配方要求。

        3 結(jié) 論

        (1) 水浴烘箱法和水分測定器兩種方法對多孔粒狀銨油炸藥進行水分測定, 結(jié)果表明水浴烘箱法會使試樣中部分輕柴油揮發(fā), 導致測量誤差大, 水分測定器法測量多孔粒狀銨油炸藥的水分更準確。

        (2)采用水分測定器法對多孔粒狀銨油炸藥水分含量進行測量, 在水分含量測出后的基礎(chǔ)上, 采用蒸餾與洗滌的方法測出對多孔粒狀銨油炸藥組分所占比例。

        (3)通過實驗得到, 多孔粒狀銨油炸藥中水分含量為0.20%, 平行兩組實驗結(jié)果誤差小于0.10%, 滿足現(xiàn)場混裝乳化炸藥中水分含量不應超過0.5%配方要求。

        (4)通過實驗得到, 多孔粒狀銨油炸藥中輕柴油含量為5.2%, 多孔粒狀硝酸銨含量為94.8%, 平行兩組實驗結(jié)果誤差小于0.50%, 滿足現(xiàn)場混裝多孔粒狀銨油炸藥配方要求。

        (5)上述實驗中使用了甲苯溶劑, 甲苯在加熱過程易揮發(fā),因此實驗操作必須在通風廚內(nèi)進行。

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