趙靜梅

(中鐵十六局集團(tuán)第二工程有限公司，天津 300162)

0 前 言

隨著我國國民經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，鋼結(jié)構(gòu)強(qiáng)度高、重量輕、加工性能良好、焊接性能和再現(xiàn)性高，使得鋼結(jié)構(gòu)的應(yīng)用范圍在我國不斷增大。為了確保結(jié)構(gòu)質(zhì)量和安全，這些鋼材應(yīng)具有較高的強(qiáng)度性能、塑形和韌性性能以及良好的加工性能。因此，提高化學(xué)五元素試驗準(zhǔn)確性尤為重要。

1 火花放電原子發(fā)射光譜法試驗原理

將制備好的樣品放在LabSpark750型火花光譜儀光源的作用下，與對電極之間發(fā)生放電,在高溫和惰性氣氛(多為氬氣)中產(chǎn)生等離子體。被測五元素的原子被激發(fā)時,各電子在原子內(nèi)不同能級間轉(zhuǎn)移,當(dāng)從高能級轉(zhuǎn)變到低能級時產(chǎn)生特征譜線,測量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線的光譜強(qiáng)度。基于樣品中被測元素譜線強(qiáng)度(或強(qiáng)度比)與濃度的關(guān)系,通過校準(zhǔn)曲線從而計算被測元素的含量。

2 化學(xué)分析五元素試驗應(yīng)用

對天津地鐵4號線北段工程土建5標(biāo)工程進(jìn)行調(diào)查分析。地鐵4號線北段工程由北起北辰區(qū)小街，南到紅橋區(qū)河北大街，全線長約22 km，設(shè)有17座車站，設(shè)有1個小街停車場和1座主變電所。主體部位及重要結(jié)構(gòu)均使用鋼筋，而鋼材化學(xué)分析五元素中碳是決定鋼材性能的最重要元素。針對本公司負(fù)責(zé)鋼筋化學(xué)五元素試驗進(jìn)行分析。各組化學(xué)分析試驗準(zhǔn)確率見表1。

表1 各組化學(xué)分析試驗準(zhǔn)確率

3 化學(xué)分析五元素試驗的影響因素

3.1 人員操作的影響

由于人員操作經(jīng)驗不足，操作不嫻熟，在試驗操作工程中取樣不均勻會增加誤差，制樣時未嚴(yán)格按照規(guī)范要求切除表面鋼筋。分析試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)在相同環(huán)境條件下進(jìn)行研磨，不能過熱，磨樣時注意試驗樣品的激發(fā)界面不能出現(xiàn)一個以上的交面，應(yīng)為一個平整、光滑的界面否則會導(dǎo)致激發(fā)時不密實，進(jìn)入空氣，增加誤差。

3.2 氬氣對試驗影響

化學(xué)分析試驗使用惰性氣體為氬氣，不同純度的氬氣對激發(fā)點的形狀存在影響，如果出現(xiàn)白點可能是由于沖氣時間過短，或者氬氣質(zhì)量太差或者用到瓶內(nèi)壓力小于0.3 MPa的殘留氣體，會對試驗設(shè)備全局標(biāo)準(zhǔn)化曲線、類型標(biāo)準(zhǔn)化曲線產(chǎn)生偏差，所繪制的校準(zhǔn)曲線偏差大造成試驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確性增大。不同流量的氬氣對試驗激發(fā)會有影響，影響數(shù)據(jù)。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品對試驗影響

標(biāo)準(zhǔn)樣品是為繪制校準(zhǔn)曲線，不同設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)樣品不一樣，不可混在一起使用，標(biāo)準(zhǔn)樣品混用或者保管不當(dāng)發(fā)生銹蝕或者其他缺陷會使分析結(jié)果產(chǎn)生偏差，繪制的工作曲線漂移，進(jìn)而影響分析結(jié)果。

3.4 試驗溫濕度影響

標(biāo)準(zhǔn)要求試驗溫度控制在15℃～30℃，相對濕度應(yīng)小于80%。秋冬季節(jié)上午室溫維持在15℃、16℃，下午室溫維持在19℃、20℃，雖在同一個標(biāo)準(zhǔn)化周期內(nèi)，滿足室溫變化不超過5℃。但上下午存在溫差，儀器性能的溫差對火花光譜儀光室激發(fā)變形有一定影響，工作曲線出現(xiàn)發(fā)生漂移，影響標(biāo)準(zhǔn)樣品的強(qiáng)度變化，影響標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)值。

3.5 儀器設(shè)備預(yù)熱時間及保養(yǎng)

為使光譜儀激發(fā)光源的電器部分工作穩(wěn)定，開始工作前應(yīng)使設(shè)備預(yù)熱，通電時間要充足，這樣測光系統(tǒng)工作會趨于穩(wěn)定狀態(tài)。通電時間過短，設(shè)備性能不穩(wěn)定，試驗數(shù)據(jù)誤差增大。光譜儀分析間隙距離不同對工作狀態(tài)有一定影響。不同的入射狹縫會影響激發(fā)位置，增大試驗誤差。

4 解決方法及措施

4.1 加強(qiáng)操作人員的培訓(xùn)

對操作人員進(jìn)行理論、實踐培訓(xùn)，培訓(xùn)完成后通過考核審查人員掌握程度，提高試驗操作的準(zhǔn)確性及試驗的規(guī)范性。要嚴(yán)格按工藝流程操作：取出的分析樣品要保證均勻、無裂紋和縮孔。制樣時一般應(yīng)沿高度方向的下端1/3處截取或者去掉表面1 mm鋼筋，磨樣要在粒度26～46目，直徑大于200 mm的雙輪落地式砂輪或者磨盤式磨樣機(jī)上進(jìn)行制備，砂輪長期使用表面出現(xiàn)凹凸不平，應(yīng)對表面進(jìn)行定期整形或者更換砂輪，磨樣時注意鋼筋界面為一個平整、光滑的交面。制備好的樣品表面要保持清潔、無污染，禁止粘上手印、灰塵、油污等。制備好的樣品要冷卻至室溫后進(jìn)行試驗。表2為培訓(xùn)完成后使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行化學(xué)分析比對數(shù)據(jù)。

表2 培訓(xùn)完成后使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行化學(xué)分析比對數(shù)據(jù)

4.2 選用合格氬氣

選定合格供應(yīng)商更換氬氣，選用至少兩瓶純度為99.999%的氬氣，通過控制流量調(diào)節(jié)鈕使氬氣流量維持在8～10 L/min。使光譜儀火花室內(nèi)的氬氣壓力和流量維持標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)，到達(dá)恒定。每次更換氬氣后要觀察激發(fā)點是否被侵蝕，出現(xiàn)麻面，驗證氬氣純度。更換高純氬后使用同一鋼筋制備的樣品測定碳含量(%)與權(quán)威檢驗檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行比對試驗，試驗數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 更換氬氣后重新標(biāo)定對結(jié)果影響的比對數(shù)據(jù)

4.3 規(guī)范使用標(biāo)準(zhǔn)樣品

針對上述問題，重新購買標(biāo)準(zhǔn)樣品，要求結(jié)構(gòu)、化學(xué)性質(zhì)與分析樣品相近似，標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量范圍應(yīng)涵蓋分析元素，并將標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)值輸?shù)皆O(shè)備校準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫中，重新標(biāo)定時做到專機(jī)專用，不可混用。每天(每班)分析樣品前必須激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作校準(zhǔn)曲線，用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對校準(zhǔn)曲線的漂移進(jìn)行修正，進(jìn)行校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)化。標(biāo)定完成后使用標(biāo)準(zhǔn)樣品當(dāng)未知樣進(jìn)行激發(fā)，檢查數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。

4.4 盡量避免試驗溫濕度影響

確保設(shè)備附近無強(qiáng)烈振動源，沒有交流電干擾，沒有酸堿腐蝕性氣體及塵土。根據(jù)每天的試驗條件變化，通過空調(diào)調(diào)節(jié)溫度，除濕機(jī)調(diào)節(jié)濕度，使保持室溫控制在15℃～30℃，相對濕度應(yīng)小于80%，上、下午分別進(jìn)行全局標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化、描跡，對工作曲線進(jìn)行校正。使用前用標(biāo)準(zhǔn)樣品對光譜儀進(jìn)行標(biāo)定，確保設(shè)備的穩(wěn)定性。

4.5 重視儀器設(shè)備預(yù)熱時間及保養(yǎng)

保證設(shè)備及電源良好接地，有足夠通電時間，使測光系統(tǒng)工作穩(wěn)定，設(shè)備預(yù)熱4 h以上，使激發(fā)光源電器部分工作穩(wěn)定，對火花臺每次激發(fā)后及時進(jìn)行清理，減少火花臺內(nèi)部的殘留金屬粉塵，進(jìn)而提高儀器分析數(shù)據(jù)時的穩(wěn)定性。定期調(diào)整分析間隙的距離，保證光譜儀正常工作狀態(tài)，一周清理一次光譜儀濾芯，分析200個左右樣品時對火花臺及光室進(jìn)行定期清理，防止因日常維護(hù)導(dǎo)致的光室污染影響強(qiáng)度下降，定期對設(shè)備描跡從而對入射狹縫位置校正。及時關(guān)閉火花臺吸附阱，目的是防止油氣對光室的污染，提高光譜儀長期運行穩(wěn)定性。在不使用儀器設(shè)備或者不激發(fā)樣品時，需在火花臺上放置一個樣品，防止操作人員不小心進(jìn)行無樣品激發(fā)，損壞設(shè)備。工作一段時間后定期檢查油泵油箱的油位，觀察油溫不得低于12℃，否則影響設(shè)備的運轉(zhuǎn)。

通過實施一系列有效的措施后，以下是各個影響因素改進(jìn)實施后，對在建項目—天津地鐵4號線北段工程土建5標(biāo)工程隨機(jī)抽取了60組樣品進(jìn)行化學(xué)分析測定，經(jīng)檢測準(zhǔn)確率統(tǒng)計結(jié)果見表4，可知準(zhǔn)確率達(dá):98.8%。

表4 通過各措施修正前、后化學(xué)分析試驗數(shù)據(jù)結(jié)果

5 結(jié) 語

通過控制各因素可以相應(yīng)提高鋼筋化學(xué)分析試驗的準(zhǔn)確性。提高五元素化學(xué)分析試驗的準(zhǔn)確性，對機(jī)械、鑄造、金屬、冶金等領(lǐng)域的生產(chǎn)過程的控制、成品檢驗起到重要作用，對評估工程質(zhì)量與安全控制都有重要意義。

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