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        凝膠注模法制備CA6多孔陶瓷工藝的研究

        2022-04-21 01:13:06羅旭東顏金波
        耐火材料 2022年2期
        關(guān)鍵詞:氣孔率漿料粉體

        楊 卓 羅旭東 李 婷 顏金波

        遼寧科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院 遼寧鞍山114051

        CA6多孔陶瓷具有較低的熱導(dǎo)率,優(yōu)異的抗熱震性,較高的耐火度,較好的高溫體積穩(wěn)定性和抗侵蝕性,以及在還原氣氛下較穩(wěn)定等一系列優(yōu)異性能,是應(yīng)用在過濾、吸聲、隔熱、催化劑載體等領(lǐng)域非常理想的材料[1-3]。CA6多孔陶瓷的合成工藝較為成熟,常見的合成工藝有反應(yīng)燒結(jié)法[4]、造孔劑法[5]、發(fā)泡法[6]等。但是這些工藝所制備出的CA6多孔材料往往具有氣孔很難分布均勻以及氣孔尺寸不易控制等缺點(diǎn),導(dǎo)致其很難在保持高氣孔率的條件下同時(shí)兼具優(yōu)異的力學(xué)強(qiáng)度,這在很大程度上限制了CA6多孔陶瓷的應(yīng)用。

        凝膠注模工藝是一種使?jié){料原位固化成型來制備多孔材料的新型多孔陶瓷制備工藝,使用此工藝所制備出的多孔陶瓷具有孔隙結(jié)構(gòu)均勻、氣孔率高、強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)[7]。近年來,凝膠注模制備多孔陶瓷的工藝已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于多種多孔材料的合成,如氧化鋁多孔陶瓷、氮化硅多孔陶瓷、莫來石-碳化硅復(fù)合陶瓷[8-10]。但使用凝膠注模工藝制備CA6多孔陶瓷的研究報(bào)道較少。

        本工作中以α-Al2O3、CaCO3為原料,去離子水為溶劑,丙烯酰胺體系為膠凝體系,通過凝膠注模的工藝成功制備了CA6多孔陶瓷,研究了分散劑添加量、pH和固相含量對(duì)α-Al2O3、CaCO3復(fù)合料漿黏度的影響,確定了料漿分散的最佳工藝參數(shù),并對(duì)α-Al2O3、CaCO3復(fù)合料漿中不同的固相含量對(duì)CA6多孔陶瓷性能的影響進(jìn)行了探究。

        1 試驗(yàn)

        試驗(yàn)原料為α-Al2O3(w(Al2O3)>99%,d50=4.5 μm)、CaCO3(分析純)、六偏磷酸鈉((NaPO3)6,分析純)、氨水(分析純)、過硫酸銨(APS,分析純)、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED,分析純)、丙烯酰胺(AM,分析純)、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM,分析純)和去離子水。

        按m(去離子水)∶m(AM)∶m(MABM)=100∶14∶4稱取原料配置預(yù)混液。固定料漿的固相含量為40%(φ),在預(yù)混液中添加分散劑(NaPO3)6(分別占粉體質(zhì)量的0、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1%),調(diào)節(jié)pH為7,加入α-Al2O3和CaCO3(按照CA6的化學(xué)計(jì)量比計(jì)算),使用電子攪拌器攪拌2 h制成料漿,對(duì)其黏度進(jìn)行測(cè)量,確定最佳分散劑加入量。

        固定固相含量為40%(φ)和最佳(NaPO3)6加入量時(shí),使用氨水調(diào)節(jié)pH(pH分別為7、8、9、10、11、12和13),以確定最佳pH。

        根據(jù)最佳分散劑添加量添加(NaPO3)6至預(yù)混液中并調(diào)節(jié)pH至最佳,按固相含量分別為40%、42%、44%、46%和48%(φ)加入α-Al2O3和CaCO3,使用電子攪拌器攪拌2 h制成料漿,對(duì)其黏度進(jìn)行測(cè)量。在已配置好的固相含量(φ)為40%、42%、44%和46%的料漿中加入相對(duì)于AM質(zhì)量1%的APS和0.5%的TEMED,再使用電子攪拌器攪拌10 min。將攪拌均勻的料漿澆注至10 mm×10 mm×50 mm的條形模具中,先置于室溫中干燥24 h固化,再緩慢脫模得到濕坯,然后將脫模后的濕坯置于60℃干燥箱中干燥24 h。最后,將干坯體置于高溫爐內(nèi)緩慢升溫至1 600℃保溫3 h。

        按GB/T 25995—2010測(cè)量CA6多孔陶瓷的體積密度和顯氣孔率,按GB/T 6569—2006測(cè)量CA6多孔陶瓷的常溫抗折強(qiáng)度。按GB/T 10247—1988測(cè)量α-Al2O3-CaCO3復(fù)合料漿的黏度。利用荷蘭Philips X’Pert-MPD型X射線衍射儀分析試樣的相組成,利用掃描電鏡觀察試樣斷口的顯微結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料的黏度

        圖1示出了固相含量為40%(φ),pH=7時(shí),(NaPO3)6添加量(占粉體質(zhì)量)對(duì)α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料黏度的影響。

        圖1 (NaPO3)6 添加量對(duì)α-Al2O3-CaCO3 復(fù)合漿料黏度的影響Fig.1 Effect of(NaPO3)6 addition on viscosity ofα-Al2O3-CaCO3 com posite slurry

        由圖1可以看出,α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料的黏度隨著(NaPO3)6添加量的增加表現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì)。這是由于(NaPO3)6會(huì)在水中發(fā)生一定程度的水解,產(chǎn)生大量的PO3-4吸附在粉體的表面,改變了粉體表面的帶電性,使粉體表面形成雙電層的結(jié)構(gòu),導(dǎo)致粉體表面所帶的電荷密度提高。通過粉體表面所帶的同種電荷產(chǎn)生一定的排斥作用,克服了粉體間的范德華引力,從而達(dá)到降低黏度的效果。但粉體顆粒對(duì)PO3-4的吸附有限,當(dāng)(NaPO3)6添加量超過0.4%(w)時(shí),粉體顆粒對(duì)PO3-4的吸附達(dá)到飽和,剩余的PO3-4分散在料漿中,導(dǎo)致料漿中的離子強(qiáng)度升高,從而使料漿的黏度上升。

        圖2示出了固相含量為40%(φ)、(NaPO3)6加入量(占粉體質(zhì)量)為0.4%(w)時(shí),pH對(duì)α-Al2O3-CaCO3復(fù)合料漿黏度的影響??梢钥吹?,隨著pH的升高,α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料的黏度呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì),當(dāng)pH為11時(shí),料漿的黏度最低。這是由于(NaPO3)6在水解產(chǎn)生大量H+和正磷酸根,電離出大量的OH-。隨著NH3H2O添加量的增加,OH-濃度隨之升高,OH-與H+發(fā)生中和反應(yīng),更進(jìn)一步促進(jìn)(NaPO3)6水解出更多的正磷酸根離子,從而產(chǎn)生更多的PO3-4基團(tuán),起到降低黏度的作用。但隨著NH3H2O的加入量持續(xù)增多,也會(huì)使粉體表面出現(xiàn)過飽和現(xiàn)象,導(dǎo)致α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料的黏度增大。

        圖2 pH對(duì)α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料黏度的影響Fig.2 Effect of pH value on viscosity ofα-Al2O3-CaCO3 com posite slurry

        圖3示出了pH=11、(NaPO3)6添加量(占粉體質(zhì)量)為0.4%(w)時(shí),固相含量對(duì)α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料黏度的影響??梢钥闯?,隨著固相含量的增加,α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料的黏度也逐漸增大。這是由于隨著α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料中固相含量增加,液相在坯體中所占的比例相對(duì)應(yīng)減少,并且固相顆粒的表面在料漿中會(huì)形成一層水化膜,二者的共同作用使?jié){料中各顆粒之間的距離減小所導(dǎo)致的范德華作用力增強(qiáng),造成了漿料的黏度增大。

        圖3 固相含量對(duì)α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料黏度的影響Fig.3 Effect of so lid loadings on viscosity ofα-Al2O3-CaCO3 composite slurry

        體系中固相含量越高,越有利于坯體強(qiáng)度的提高,但固相含量越高,體系黏度也會(huì)隨之增大,不利于注模成型[11-13]。凝膠注模工藝一般要求漿料黏度在1 Pa·s以下,固相含量達(dá)到48%(φ)時(shí)黏度已經(jīng)達(dá)到了1.4 Pa·s,不適于注模,故下文不再對(duì)其進(jìn)行研究。

        2.2 固相含量對(duì)CA6多孔陶瓷的影響

        固相含量對(duì)CA6多孔陶瓷顯氣孔率和體積密度的影響如圖4所示。可以看出,隨著固相含量的增加,CA6多孔陶瓷的體積密度隨之增加,顯氣孔率隨之降低。CA6多孔陶瓷的氣孔是由CaCO3的分解和有機(jī)物的排除兩種方式來提供,其中占主要部分的是有機(jī)物的排除。漿料中固相含量越高,待原位凝固后,固相粉體所占坯體中的比例就越大,有機(jī)物與水所占的比例越小,導(dǎo)致燒結(jié)過程中有機(jī)物的分解與水的揮發(fā)所留下的氣孔數(shù)量與氣孔尺寸一起減小,從而導(dǎo)致其顯氣孔率降低,體積密度增大。

        圖4 固相含量對(duì)CA6多孔陶瓷顯氣孔率和體積密度的影響Fig.4 Effect of solid loadings on apparent porosity and bulk density of porous CA6 ceramics

        固相含量對(duì)CA6多孔陶瓷常溫抗折強(qiáng)度的影響如圖5所示??梢钥闯觯S著固相含量的增加,CA6多孔陶瓷的常溫抗折強(qiáng)度從42 MPa升高至82 MPa。這是因?yàn)楣滔嗪吭礁?,燒結(jié)體的密度越大,從而導(dǎo)致強(qiáng)度增加。

        圖5 固相含量對(duì)CA6多孔陶瓷的抗折強(qiáng)度的影響Fig.5 Effect of solid loadings on CMOR of porous CA6 ceramics

        圖6為不同固相含量CA6多孔陶瓷的XRD圖譜??梢钥闯?,各試樣物相中都只有CA6,并未出現(xiàn)CA2與Al2O3的衍射峰。

        圖6 不同固相含量CA6多孔陶瓷的XRD圖譜Fig.6 XRD patterns of porous CA6 ceramics w ith different solid loadings

        圖7為不同固相含量的CA6多孔陶瓷的SEM照片。可以看出,試樣中存在大量的相互交插的片狀CA6晶粒和兩種尺寸的孔隙。尺寸較大,孔徑大約為8~20μm,形狀近似圓形的氣孔是CaCO3分解所產(chǎn)生的。尺寸較小,孔徑大約為1~5μm,形狀不規(guī)則的三維通孔是有機(jī)物分解留下的。隨著固相含量的增加,氣孔的尺寸逐漸減小,尤其是CaCO3分解所產(chǎn)生的圓形氣孔隨固相含量增加,尺寸的減小更為明顯。這是因?yàn)楣滔嗪康脑龃髮?dǎo)致了固相顆粒之間的距離大大縮短,原子的遷移和擴(kuò)散的速率加快,反應(yīng)速率大幅度提高,從而促進(jìn)了燒結(jié),導(dǎo)致了近圓形大氣孔的減?。欢捎袡C(jī)物分解所導(dǎo)致的氣孔由于受到了CA6片狀晶粒相互搭接的限制,氣孔尺寸的降低幅度較小。

        圖7 不同固相含量CA6多孔陶瓷的SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM im ages of porous CA6 ceramics w ith different so lid loadings

        3 結(jié)論

        (1)通過研究,得到α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料最佳分散條件,即分散劑(NaPO3)6添加量為0.4%(w),pH為11時(shí),料漿的黏度最小;根據(jù)最佳分散條件,在滿足澆注條件基礎(chǔ)上,可以制得料漿的最高固相含量為46%(φ)。

        (2)隨著α-Al2O3-CaCO3復(fù)合漿料中固相含量的升高,CA6多孔陶瓷的氣孔率隨之降低,常溫抗折強(qiáng)度明顯提高;且在固相含量46%(φ)時(shí),CA6多孔陶瓷的顯氣孔率為52.1%,抗折強(qiáng)度達(dá)82 MPa。

        (3)凝膠注模法合成CA6多孔陶瓷的最佳條件為:分散劑(NaPO3)6添加量為0.4%(w),pH為11,固相含量為46%(φ),此時(shí)所制備的CA6多孔陶瓷在保持高氣孔率的同時(shí)具有較高的力學(xué)強(qiáng)度,且顯微結(jié)構(gòu)均勻性較好。

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