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        泡沫Ni復(fù)合中間層釬焊W-Cu/1Cr18Ni9的界面組織與性能研究

        2022-04-21 07:25:10杜文朝付林玲夏春智
        關(guān)鍵詞:釬縫釬料釬焊

        杜文朝,付林玲,夏春智

        (江蘇科技大學(xué) 先進(jìn)焊接技術(shù)省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,鎮(zhèn)江 212100)

        W-Cu復(fù)合材料兼具鎢和銅的屬性,常表現(xiàn)出優(yōu)異的抗放電性能,具有高耐熱性、高電導(dǎo)率以及耐電弧腐蝕性能、耐摩擦等性能[1-3].常用于高壓開關(guān)電器、微電子、高性能電極材料以及軍事、航空航天領(lǐng)域[4-5].但在實(shí)際使用過程中,鎢銅合金常出現(xiàn)抗高溫氧化性差、低溫韌性不足等問題[6].因此工業(yè)上可將鎢銅合金與廣泛使用的1Cr18Ni9不銹鋼連接制成復(fù)合件,用于較為復(fù)雜的工況環(huán)境.由于W-Cu復(fù)合材料與不銹鋼材料之間物理性能的不匹配性,真空釬焊時(shí)在其界面連接處往往會(huì)形成脆性金屬間化合物以及殘余應(yīng)力集中現(xiàn)象,大大降低了界面連接強(qiáng)度.

        針對(duì)上述問題,目前的研究常采用泡沫中間層作為緩沖層進(jìn)行異種材料的釬焊連接[7-10],以降低殘余應(yīng)力,減少脆性金屬間化合物的形成.但有關(guān)泡沫中間層用于W-Cu與1Cr18Ni9不銹鋼釬焊后組織與性能的研究仍較少.因此,為了進(jìn)一步提高W-Cu與1Cr18Ni9不銹鋼釬焊的結(jié)合強(qiáng)度,文中在參考前人研究[11-15]的基礎(chǔ)上采用多孔泡沫Ni中間層復(fù)合AgCuTi釬料對(duì)W-Cu與1Cr18Ni9鋼進(jìn)行釬焊連接,并對(duì)其不銹鋼接頭的組織及微觀斷口形貌進(jìn)行分析.

        1 試驗(yàn)

        1.1 試驗(yàn)材料與試樣形式

        本試驗(yàn)用常見的W55Cu45合金和1Cr18Ni9不銹鋼作為連接材料,金屬泡沫選用通孔率為30%的鎳泡沫.釬料為L(zhǎng)ucas Milhaupt公司生產(chǎn)的AgCuTi焊膏,Ag66Cu28Ti8(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%).

        W55Cu45合金和1Cr18Ni9不銹鋼試樣尺寸均為20 mm×20 mm×5 mm,鎳泡沫中間層尺寸為20 mm×5 mm×0.2 mm.根據(jù)AgCuTi焊膏對(duì)母材潤(rùn)濕性的差異,將不銹鋼母材放在下方.實(shí)驗(yàn)過程利用特制的模具將AgCuTi焊膏印刷于泡沫鎳兩面各一層.制成復(fù)合釬料的形式為AgCuTi + Ni 泡沫 + AgCuTi.將最終制作完成的試樣放置在如圖1的釬焊夾具中.夾具配備有特定0.2 kg重量的壓頭,給予釬焊試樣一定的壓力,既有利于固定復(fù)合釬料于母材的位置又能提高釬料對(duì)母材的潤(rùn)濕性.

        圖1 釬焊裝配示意圖

        1.2 釬焊工藝

        本試驗(yàn)采用真空釬焊的方法進(jìn)行連接,主要有以下步驟.

        (1)工件表面處理.試驗(yàn)前先將母材表面進(jìn)行打磨,去除表面氧化膜,并用丙酮去除連接面的油污;再用無水乙醇脫水處理,吹干.

        (2)組裝順序及固定.將事先準(zhǔn)備好的復(fù)合釬料置于兩母材之間,并按照?qǐng)D1裝配完成后平穩(wěn)置于真空釬焊爐中.

        (3)釬焊工藝參數(shù).為了確保釬焊接頭的可靠性,釬焊真空度為3×10-3Pa,其它釬焊工藝參數(shù)見圖2.

        圖2 釬焊工藝參數(shù)

        1.3 組織分析

        使用線切割從釬焊接頭上切下樣品.然后將它們通過一系列不同類型的砂紙研磨、拋光,最后用HCl,HF和HNO3(80∶13∶7)的混合溶液進(jìn)行腐蝕.通過ZEISS Merlin Compact場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察釬縫微觀形貌,運(yùn)用能量色散光譜(EDS)對(duì)特定區(qū)域進(jìn)行點(diǎn)掃描,測(cè)定各特征區(qū)域的元素組成及含量;此外,試驗(yàn)中接頭彎曲斷口形貌及特征都通過SEM與EDS等技術(shù)手段進(jìn)行分析.

        2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        2.1 W-Cu合金和不銹鋼釬焊接頭的顯微組織分析

        880 ℃釬焊時(shí)含多孔鎳泡沫的W-Cu與不銹鋼釬焊接頭顯微組織如圖3.從圖3(a)中可以看出釬焊接頭組織成形良好,釬縫均勻致密,無明顯的孔洞或裂紋等缺陷.在釬焊過程中,泡沫鎳始終保持其三維結(jié)構(gòu)促進(jìn)了釬料熔化過程中元素內(nèi)部的擴(kuò)散性.因此,釬焊接頭的組織結(jié)構(gòu)相較于本課題組[15]僅使用單一AgCuTi釬料釬焊時(shí)有更加明顯的均勻性,不再呈現(xiàn)釬縫近母材兩側(cè)組織差別較大的情況.并且,釬料熔化部分流入泡沫鎳空隙中,與泡沫鎳形成互鎖結(jié)構(gòu),增強(qiáng)了釬縫的承載強(qiáng)度,因而釬縫成型光滑不會(huì)出現(xiàn)塌陷等問題.

        圖3 添加泡沫鎳復(fù)合釬料釬焊接頭顯微組織

        圖3(a)中區(qū)域I為釬縫近不銹鋼側(cè)界面反應(yīng)區(qū),區(qū)域II為釬縫近W-Cu合金側(cè)界面反應(yīng)區(qū),區(qū)域III為釬縫中心.將區(qū)域III放大如圖3(b),可以看出釬縫中心主要有3種相組成:分布相對(duì)規(guī)則且數(shù)量較多的深灰色團(tuán)塊狀相、不規(guī)則的灰色相以及數(shù)量較多的灰白色相.釬焊過程中泡沫鎳失去了其完整性,初步推測(cè)為泡沫鎳與AgCuTi發(fā)生了冶金反應(yīng),形成了圖3(b)中的深灰色團(tuán)塊狀相,并且作為增強(qiáng)相增強(qiáng)了釬縫的強(qiáng)度.為了更清楚分析釬縫各區(qū)的組織特點(diǎn),將I區(qū)和II區(qū)進(jìn)行放大,如圖4.

        圖4 釬焊接頭特征區(qū)顯微組織

        從圖4(a)中可以看出,釬縫近不銹鋼一側(cè)形成寬約10微米的擴(kuò)散層,由少量灰白色絮狀組織和連續(xù)的帶狀組織構(gòu)成.圖4(b)為釬縫近W-Cu合金側(cè),擴(kuò)散層由大量連續(xù)或間斷的亮白色以及彌散分布的黑色塊狀構(gòu)成.說明擴(kuò)散層的形成是由母材、釬料、泡沫鎳發(fā)生冶金反應(yīng)作用的結(jié)果.

        為了進(jìn)一確定釬焊接頭組織特征與元素分布,在圖4(a)中選取4個(gè)特征區(qū)域,在圖4(b)中選取3個(gè)特征區(qū)域進(jìn)行能譜分析,結(jié)果見表1.

        表1 泡沫鎳復(fù)合釬料釬焊接頭特征區(qū)域元素組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

        特征區(qū)A的相為釬縫中數(shù)量最多且分布均勻的深灰色團(tuán)塊相,主要元素為Cu(51.32%),Ni(24.51%),Ti(22.85%),與特征區(qū)A相似的相E區(qū)域元素構(gòu)成為Ni(38.34%),Cu(33.16%),Ti(28.50%).推測(cè)元素分布的原因?yàn)殁F料在泡沫鎳中的均勻擴(kuò)散所致.特征區(qū)B為釬縫中存在的不規(guī)則的灰色相,由大量的Cu元素構(gòu)成,明顯為富Cu固溶體組織;特征區(qū)C與特征區(qū)D為靠近不銹鋼側(cè)的大量深灰色團(tuán)塊相,EDS分析結(jié)果表明特征區(qū)C的主要元素為Cu(47.05%)、Ti(35.25%)、Fe(14.24%)、Ni(3.46%),推測(cè)該區(qū)域主要含有Cu-Ti化合物.在釬焊過程中Ti元素和Cu元素兩者之間具有較強(qiáng)的結(jié)合能力,依據(jù)Ti-Cu二元合金相圖[16]和熱力學(xué)手冊(cè)[17],Ti和Cu元素可通過下式反應(yīng)生成Ti2Cu金屬間化合物:

        Cu(l)+2Ti(l)=Ti2Cu(s)

        (1)

        (2)

        特征區(qū)D主要元素組成為Fe(35.46%),Ti(42.78%),依據(jù)Ti-Fe二元合金相圖[16]和熱力學(xué)手冊(cè)[17],Ti元素與Fe元素可生成Fe-Ti化合物;特征區(qū)F是釬縫中心的灰白色相,主要元素為Ag、Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為90.38%和7.62%,明顯為釬料擴(kuò)散過程中形成的富Ag固溶體組織;特征區(qū)G位于釬縫近W-Cu合金側(cè),其元素組成較為復(fù)雜.依據(jù)Ti-W和Ni-W二元合金相圖[16]可知,Ni元素可溶解于W元素中形成(Ni,W)固溶相,而Ti與W可發(fā)生冶金反應(yīng)形成(Ti,W)固溶相[17],有利于增強(qiáng)釬縫與W-Cu側(cè)的結(jié)合力.由上述分析可以推斷,Ni在釬焊過程中參與反應(yīng)以深灰色團(tuán)塊狀均勻分布,Ti元素在釬縫與兩側(cè)母材結(jié)合處均發(fā)生了冶金反應(yīng).

        2.2 硬度測(cè)試

        為進(jìn)一步分析釬焊界面微觀組織對(duì)接頭性能的影響,使用維氏硬度計(jì)測(cè)試了界面的顯微硬度分布,如圖5.參數(shù)為:加載力為50 g,加載時(shí)間10 s,每隔0.5 mm取一個(gè)硬度值.

        圖5 釬焊接頭近界面處顯微硬度分布

        由于W-Cu復(fù)合材料特殊的單體混合組織,其顯微硬度范圍在130~280 HV之間.1Cr18Ni9不銹鋼的顯微硬度值在190~230 HV之間.釬縫寬度較窄,顯微硬度值在170~200 HV之間,接近于兩側(cè)母材基體,呈“V”型分布特征.

        釬縫區(qū)硬度過渡平緩、硬度值較高,與釬縫區(qū)形成數(shù)量較多且分布均勻的富(Cu、Ag、Ti)固溶體增強(qiáng)相這一特征相符合.由于較多固溶體增強(qiáng)相的存在強(qiáng)化了釬縫區(qū)的強(qiáng)度和塑韌性.因此,多孔泡沫鎳的使用可以確保釬焊接頭良好的塑韌性和強(qiáng)度.

        2.3 四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)

        釬焊接頭主要由釬料形成的釬縫及釬料與臨近母材冶金反應(yīng)層組成.該區(qū)域組織性能較為復(fù)雜,在復(fù)雜的工況環(huán)境釬焊接頭界面可能會(huì)發(fā)生損傷與斷裂.因此,研究釬焊接頭的界面斷裂行為具有重要意義.采用四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)較為簡(jiǎn)單,能夠確保試驗(yàn)過程中裂紋沿界面區(qū)擴(kuò)展,且試件不會(huì)突然失穩(wěn)[18].根據(jù)本課題釬焊試件的特點(diǎn),設(shè)計(jì)了如圖6的四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)夾具,此夾具為標(biāo)準(zhǔn)的30 mm測(cè)試夾具.試驗(yàn)儀器采用CMT5205電子萬能試驗(yàn)機(jī),壓頭位移速度為1 mm/min.相同工藝參數(shù)的釬焊接頭準(zhǔn)備3個(gè)試樣,測(cè)定試樣所能承受的平均彎曲載荷.釬焊接頭彎曲試驗(yàn)后的試樣如圖7.其中圖7(a)為四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)前的試樣,圖7(b)為四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)后的試樣.

        圖6 四點(diǎn)彎曲測(cè)試結(jié)構(gòu)

        圖7 釬焊接頭的四點(diǎn)彎曲試樣

        彎曲試驗(yàn)結(jié)果取3個(gè)試樣的平均值,彎曲強(qiáng)度按式(3)進(jìn)行計(jì)算.彎曲結(jié)果見表2.

        表2 彎曲試驗(yàn)結(jié)果

        σ=3Fa/bh2

        (3)

        式中:σ為四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度,MPa;F為彎曲載荷,N;a為試樣所受彎曲力臂長(zhǎng)度,mm;b為試樣寬度,mm;h為試樣厚度,mm.

        在四點(diǎn)彎曲加載過程中,釬焊接頭出現(xiàn)了屈服臺(tái)階,說明釬焊接頭釋放出了一定的塑性變形,并且彎曲強(qiáng)度達(dá)到了614 MPa.

        結(jié)合2.2釬焊接頭界面區(qū)硬度分布可知,由于泡沫鎳的加入,釬縫區(qū)硬度呈平緩過渡的“V”型分布,硬度更接近于兩側(cè)母材.相較于本課題組[15]僅使用AgCuTi釬料釬焊W-Cu合金和1Cr18Ni9不銹鋼時(shí)硬度呈現(xiàn)“硬夾軟”的特殊結(jié)構(gòu),有更為良好的力學(xué)性能表現(xiàn).因此,力學(xué)性能相較于僅使用AgCuTi釬料時(shí)的四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度576 MPa有較大的提升.

        2.4 微觀斷口形貌

        圖8為四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)后的試樣釬焊接頭斷口形貌,并對(duì)微觀斷口不同的特征區(qū)進(jìn)行能譜分析.

        圖8 釬焊接頭的斷口形貌及特征區(qū)

        從圖8(a)中可觀察到接頭斷面凹凸不平,有明顯的顆粒狀,符合沿晶斷裂特征;圖8(b)的截面為不銹鋼側(cè)界面斷裂特征,可發(fā)現(xiàn)明顯的臺(tái)階解理面、河流花樣,以及較少撕裂脊.因此,不銹鋼側(cè)脆性斷裂占據(jù)主導(dǎo)地位.圖8(c)W-Cu側(cè)斷口特征,有較明顯的撕裂脊即韌窩存在,說明在鎢銅側(cè)產(chǎn)生韌脆混合斷裂,其中韌性斷裂占主導(dǎo)地位.

        為了進(jìn)一步分析斷裂機(jī)理,對(duì)斷口界面特征區(qū)進(jìn)行EDS成分分析,結(jié)果見表3.特征區(qū)1、5主要元素為Fe、Ti,特征區(qū)2主要元素為Cu、Ti,說明在不銹鋼側(cè)界面斷裂處出現(xiàn)了脆性化合物Fe2Ti與Cr2Ti.特征區(qū)3、8和6均位于韌窩內(nèi)部,元素組成較為相似,均是以Cu和Ag為主要元素,說明在這些區(qū)域形成了大量的具有良好塑性的Ag(Cu)基和Cu(Ag、Fe)基固溶體.在斷裂前該類固溶體組織能夠變形并釋放一定的界面能,當(dāng)應(yīng)力不斷加大,接合面開始發(fā)生位錯(cuò)、滑移,微觀晶粒開始發(fā)生局部應(yīng)變和變形,產(chǎn)生顯微空洞直至長(zhǎng)大形成韌窩.因此,脆性斷裂主要發(fā)生在釬縫近不銹鋼側(cè)的金屬間化合物聚集處,韌性斷裂主要發(fā)生在釬縫近鎢銅側(cè)的固溶體組織處.

        表3 釬焊接頭斷口特征點(diǎn)元素組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

        3 結(jié)論

        (1)多孔結(jié)構(gòu)Ni泡沫中間層的添加可以實(shí)現(xiàn)不銹鋼與鎢銅合金釬焊的良好連接,并且接頭處組織成形良好,釬縫組織均勻致密,無明顯的孔洞或裂紋等缺陷.釬焊接頭微觀組織主要由富含Cu-Ti-Ni的增強(qiáng)相,Cu基固溶體,Ag-Cu基固溶體,Ti(W)和Ni(W)固溶體組成,近不銹鋼擴(kuò)散層處生成了少量Cu2Ti與Fe2Ti化合物.

        (2)釬焊接頭的四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果:采用泡沫鎳中間層后的復(fù)合釬料釬焊W-Cu合金和1Cr18Ni9不銹鋼,得到接頭強(qiáng)度較為理想,達(dá)到614 MPa.接頭斷裂位于釬縫近不銹鋼側(cè).

        (3)對(duì)微觀斷口特征進(jìn)行分析表明:釬焊接頭斷口較為復(fù)雜,表現(xiàn)為典型的韌脆混合斷裂.在不銹鋼側(cè)界面處生成了少量的金屬間化合物,因此在不銹鋼側(cè)主要以脆性斷裂為主;在鎢銅合金側(cè)形成了大量的固溶體組織,導(dǎo)致韌窩的大量出現(xiàn).因此,在鎢銅側(cè)主要以韌性斷裂為主.

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