宿鵬吉， 麻永林， 董麗麗,2， 楊雪峰

(1. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院， 內(nèi)蒙古 包頭 014010；2. 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司 技術(shù)中心， 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

取向硅鋼是含硅量0.5%～4.5%的硅鐵合金[1]，作為一種軟磁材料，因其優(yōu)異的低鐵損、高磁感性能，已廣泛應(yīng)用于電工電子行業(yè)[2]。為了得到優(yōu)異的性能，取向硅鋼在生產(chǎn)中必須得到盡量多的單一Goss織構(gòu)(即{110}<001> 織構(gòu))，因此控制織構(gòu)的含量，尤其是有利織構(gòu)，對控制產(chǎn)品最終的性能有著極為重要的意義[3]。

磁場預(yù)退火處理技術(shù)作為一種退火技術(shù)，目前已推廣應(yīng)用至取向硅鋼的生產(chǎn)中。Huang等[4]研究發(fā)現(xiàn)，在1 T脈沖磁場下進行熱處理時，磁場能夠使取向硅鋼中的低能邊界增多，并且影響其晶粒尺寸和晶粒取向。劉立華[5]研究發(fā)現(xiàn)，在不同退火溫度下對CGO鋼沿軋向分別施加1 T和2 T脈沖磁場時，均會增強{111}<112>織構(gòu)，抑制{111}<110>織構(gòu)，認為磁場促進了易磁化{111}<112>織構(gòu)長大的同時抑制了不易磁化{111}<110>織構(gòu)的長大；李莉娟等[6]研究發(fā)現(xiàn)退火時間一定時，施加小于1 T的脈沖磁場能夠提高取向硅鋼的磁性能。目前磁場退火的研究集中于強磁場對材料組織和性能的影響，還未見有關(guān)低強度脈沖磁場下熱處理對取向硅鋼組織和織構(gòu)影響的文獻報道。

本文在取向硅鋼二次冷軋之后、高溫退火之前進行低強度脈沖磁場預(yù)退火處理，研究了施加不同磁場強度的脈沖磁場對取向硅鋼組織和織構(gòu)的影響，以期在提高產(chǎn)品最終磁性能方面提供一種有效的方法。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試驗材料為某廠生產(chǎn)的0.27 mm厚CGO鋼，其主要化學(xué)成分如表1所示，原生產(chǎn)工藝流程為：鋼帶→一次冷軋→脫碳退火→二次冷軋→預(yù)退火→高溫退火→拉伸平整退火?，F(xiàn)擬將預(yù)退火工藝改為施加脈沖磁場的預(yù)退火處理，研究其對取向硅鋼組織和織構(gòu)的影響。

表1 CGO鋼的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

1.2 試驗方法

取30 mm×300 mm的薄片試樣，通過夾具送入實驗室自行設(shè)計的管式退火爐(如圖1所示)內(nèi)進行脈沖磁場退火處理。該脈沖磁場退火爐系統(tǒng)主體包括爐體、控制面板系統(tǒng)、冷卻水系統(tǒng)和外接電源柜。爐內(nèi)能量由熱阻絲提供，溫度升降由控制面板系統(tǒng)調(diào)節(jié)，可實現(xiàn)對爐內(nèi)溫度的實時監(jiān)控與速率調(diào)節(jié)，冷卻水保證爐體安全。

圖1 脈沖磁場退火爐系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of the pulsed magnetic field annealing furnace system

試驗時退火試樣放置在爐膛中心位置，保證其受熱均勻，待爐溫達到設(shè)定溫度760～800 ℃后，開啟脈沖電源施加脈沖磁場，磁場處理結(jié)束后關(guān)閉脈沖電源并取出試樣空冷至室溫，具體試驗參數(shù)如表2所示。

表2 脈沖磁場預(yù)退火工藝參數(shù)

從經(jīng)過磁場預(yù)退火處理后的試樣上切取8 mm×10 mm的樣片，對待觀測橫截面進行不同粒度的砂紙打磨、機械拋光、4%硝酸酒精溶液腐蝕后，通過光學(xué)顯微鏡(4XC-TV)觀察顯微組織，并用Nano Measurer 1.2晶粒測量軟件統(tǒng)計晶粒度數(shù)據(jù)。再切取15 mm×20 mm的樣片，對待觀測橫截面進行不同粒度的砂紙打磨、機械拋光后，通過XRD技術(shù)(D8 Advance)分析樣片的宏觀織構(gòu)，得到ODF圖與取向線數(shù)據(jù)后分析預(yù)退火處理后特定取向線上織構(gòu)的強弱。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 脈沖磁場對預(yù)退火階段取向硅鋼組織的影響

圖2所示為施加不同脈沖磁場預(yù)退火熱處理后試樣的顯微組織和晶粒尺寸分布，表3為采用Nano Measurer 1.2晶粒測量軟件統(tǒng)計的晶粒尺寸數(shù)據(jù)?？梢钥闯?，隨著脈沖磁場強度的增加，試樣的平均晶粒尺寸也隨之增加。產(chǎn)生這種情況的原因是脈沖磁場能夠為取向硅鋼的回復(fù)與再結(jié)晶提供驅(qū)動力，有效促進晶核的形成過程[7]。脈沖磁場同時也可以提高晶界移動的驅(qū)動力，使再結(jié)晶晶粒尺寸增加，晶粒尺寸趨于均勻化[8]。

圖2 不同脈沖磁場預(yù)退火處理后試驗鋼的顯微組織和晶粒尺寸分布(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.2 Microstructure and grain size distribution of the tested steel under different pulsed magnetic field pre-annealing treatments(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

由表3可知，加磁時間縮短，試樣平均晶粒尺寸均有不同程度增加，可見縮短加磁時間有利于再結(jié)晶晶粒尺寸增加；同時，脈沖磁場頻率改變后，其晶粒尺寸幾乎沒有變化，故頻率并不是影響試樣平均晶粒尺寸的因素。

表3 脈沖磁場預(yù)退火熱處理晶粒尺寸統(tǒng)計

2.2 脈沖磁場對預(yù)退火階段取向硅鋼織構(gòu)的影響

圖3所示為施加不同脈沖磁場預(yù)退火熱處理后試樣的ODF圖，圖4為不同取向線上的織構(gòu)分布。由圖3 可以看出，經(jīng)過磁場預(yù)退火處理之后，取向硅鋼主要織構(gòu)有γ織構(gòu)，其中{111}<112>織構(gòu)強度最高可達2.53，另外還有強的銅型織構(gòu){112}<111>，強度可達4.24左右，存在部分強度不高的Goss織構(gòu)，普遍認為這部分Goss織構(gòu)起源于熱軋板次表層的微區(qū)中[1,9]，作為高溫退火后Goss織構(gòu)異常長大的晶核基礎(chǔ)。

圖3 不同脈沖磁場預(yù)退火處理后試驗鋼的ODF圖(φ2=45°)(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.3 ODF maps of the tested steel under different pulsed magnetic field pre-annealing treatments (φ2=45°)(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

圖4 不同脈沖磁場預(yù)退火處理后試驗鋼不同取向線的織構(gòu)分布(a)α取向線;(b)γ取向線;(c)η取向線Fig.4 Distribution of texture in different orientation line of the tested steel under different pulsed magnetic field pre-annealing treatments(a) α orientation line; (b) γ orientation line; (c) η orientation line

由圖4可以看出，施加不同的脈沖磁場對取向硅鋼取向的促進或抑制規(guī)律是一致的，其中對有利織構(gòu){111}<112>的促進作用明顯，尤其在磁場強度為20 mT，加磁時間為1 min時最明顯。{111}<112>織構(gòu)對取向硅鋼來說是至關(guān)重要的，因為在回復(fù)和再結(jié)晶階段，Goss織構(gòu)在異常長大期間對織構(gòu)的吞并順序有著一定的選擇性，會優(yōu)先選擇吞并有利織構(gòu){111}<112>等，并且{111}<112>織構(gòu)一般分布在Goss晶粒周圍，而{111}<112>織構(gòu)是Goss織構(gòu)沿著<110>軸經(jīng)過35.3°旋轉(zhuǎn)后得到的[9]，所以研究其分布狀態(tài)對提高取向硅鋼性能有著極大的幫助。{111}<110>織構(gòu)作為γ面織構(gòu)同樣是對取向硅鋼有利的織構(gòu)，盡管其強度較{111}<112>織構(gòu)小，但是能夠為Goss織構(gòu)的長大提供基礎(chǔ)，{111}<110>和{111}<112>織構(gòu)均與Goss織構(gòu)保持大遷移率[10]，所以說提高γ面織構(gòu)強度對最終產(chǎn)品性能的提升至關(guān)重要。而{112}<110>織構(gòu)是取向硅鋼中的不利織構(gòu)[11]，在回復(fù)再結(jié)晶階段會阻礙Goss織構(gòu)的長大，施加脈沖磁場后，不利織構(gòu)的強度可降低至0.53。

3 結(jié)論

1) 隨著脈沖磁場強度的增加，平均晶粒尺寸增加。當(dāng)脈沖磁場強度由14 mT增加為20 mT和40 mT時，試樣平均晶粒尺寸分別增加了1.61%和9.59%，進一步改變脈沖磁場頻率時，試樣平均晶粒尺寸僅進一步增加10.13%，因此脈沖磁場頻率并不是影響試樣平均晶粒尺寸的主要因素，而且縮短加磁時間有利于再結(jié)晶晶粒尺寸增加。

2) 施加脈沖磁場對有利織構(gòu){111}<112>的促進作用明顯，在退火溫度為760～800 ℃，退火時間為5 min時，施加脈沖磁場的磁場強度為20 mT，加磁時間為1 min時的效果最好。