連軼博， 楊春雷， 王國棟， 宋 威

(1. 國機金屬江蘇有限公司， 江蘇 江陰 214000;2. 江蘇省產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院 先進(jìn)金屬材料及應(yīng)用技術(shù)研究所， 江蘇 常熟 215506)

高溫合金是指以鐵、鎳、鈷為基體，能在高溫及一定的復(fù)雜應(yīng)力作用下長時間服役的一類金屬材料，服役環(huán)境決定了高溫合金需要具有較高的高溫強度，良好的抗氧化和抗腐蝕性能，以及良好的疲勞性能、斷裂韌性等[1]。高溫合金按基體元素可分為鐵基、鎳基、鈷基等高溫合金，其中，鎳基高溫合金的高溫強度最高，耐腐蝕性能最好，非常適合在高溫條件下長時間工作[2]。

GH4080A合金是Ni-Cr基沉淀硬化型變形高溫合金，該合金的強化方式主要是加入鋁、鈦元素形成γ′沉淀強化相，在650～850 ℃范圍有良好的抗蠕變和抗氧化性能。材料的性能主要取決于化學(xué)組成與組織結(jié)構(gòu)，熱處理作為金屬材料塑性成形過程中的關(guān)鍵工序，不同的固溶溫度、保溫時間會對材料的微觀組織造成不同的影響，如晶粒尺寸、再結(jié)晶分?jǐn)?shù)、析出相的數(shù)量和尺寸以及晶界狀態(tài)等，因此選擇合適的熱處理工藝制度對該合金的組織和性能有重要的影響[3]。高溫合金的熱處理主要包括固溶處理和時效處理[4]。本文以GH4080A合金熱軋棒材為試驗材料，研究了不同的固溶溫度以及保溫時間對該合金微觀組織的影響，為實際生產(chǎn)過程中的熱處理工藝提供理論指導(dǎo)。

1 試驗材料與方法

試驗用GH4080A合金棒材的主要化學(xué)成分如表1所示，直徑為φ18 mm。首先用線切割將棒材切成厚度為10 mm的小圓柱，然后將試樣在1020、1040和1060 ℃溫度下分別固溶20、40和60 min后空冷。

表1 GH4080A合金的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

將固溶處理后的樣品沿直徑方向剖開，隨后對樣品縱截面進(jìn)行機械研磨，最后用自動磨拋機對樣品機械拋光。用裝配有電子背散射衍射(EBSD)系統(tǒng)的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)，分析該合金棒材固溶過程中的微觀組織演變規(guī)律。進(jìn)行EBSD測試時，加速電壓為20 kV，工作距離為12～15 mm，樣品需要傾斜70°放在專門的EBSD樣品臺上，掃描步長和區(qū)域大小由樣品的狀態(tài)決定，一般為晶粒尺寸的1/10左右。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 不同固溶處理工藝的微觀組織

圖1是初始熱軋棒材的微觀組織，其中圖1(a)是再結(jié)晶圖，其中紅色代表變形區(qū)域，藍(lán)色代表再結(jié)晶區(qū)域，黃色代表亞結(jié)構(gòu)區(qū)域，灰線代表小角度晶界(相鄰晶粒的位向差大于2°且小于15°的晶界)，黑線代表大角度晶界(>15°)，圖1(b)是KAM(Kernel average misorientation)圖，圖1(c)是取向分布圖，圖1(d)是晶粒尺寸分布圖。由圖1可知，初始熱軋棒材的組織再結(jié)晶不充分，晶粒內(nèi)部分布大量的小角度晶界，主要集中在5°以下，經(jīng)過統(tǒng)計計算得到此時的再結(jié)晶比例約為24.4%，出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可能是終軋溫度過低，動態(tài)再結(jié)晶過程不能完全進(jìn)行，有些區(qū)域的形變儲存能較高，可以完成再結(jié)晶，而儲存能較低的區(qū)域不能完成再結(jié)晶。由圖1(d)可知，此時的晶粒主要集中在10 μm以下，經(jīng)統(tǒng)計分析得到熱軋態(tài)棒材的平均晶粒尺寸約為8.08 μm。

圖1 GH4080A合金棒材熱軋態(tài)的微觀組織特征(a)再結(jié)晶圖；(b)KAM圖；(c)取向差分布；(d)晶粒尺寸分布Fig.1 Microstructure characteristics of the hot-rolled GH4080A alloy bar(a) recrystallization; (b) KAM; (c) misorientation distribution; (d) grain size distribution

為了研究熱軋棒材在軋制過程中不同區(qū)域變形程度的均勻性，引入了KAM圖，KAM圖可以用來定性表征材料塑性變形的不均勻程度及缺陷密度分布[5]。結(jié)合圖1(a，b)可知，再結(jié)晶完成區(qū)域的KAM值比較低，而變形區(qū)和亞結(jié)構(gòu)區(qū)域的KAM值則比較高，并且KAM值較大的地方出現(xiàn)很多灰色的小角度晶界，這是因為變形區(qū)域含有較大的殘余應(yīng)力，導(dǎo)致位錯密度不斷積累，因此會出現(xiàn)較高的KAM值。

圖2和圖3分別是熱軋棒材經(jīng)過不同工藝固溶處理后的再結(jié)晶圖和再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)曲線圖。由圖2和圖3可知，經(jīng)過固溶處理以后，熱軋棒材基本完成了再結(jié)晶，并且晶粒已經(jīng)有了長大的趨勢。保溫時間一定時，隨著固溶溫度的升高，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)隨之增大，固溶溫度一定時，隨著保溫時間的增加，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)也隨之增大。在1060 ℃下保溫60 min后，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)達(dá)到了96.8%，此時的變形基體基本上被再結(jié)晶晶粒取代。從圖3還可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固溶溫度從1020 ℃升高到1040 ℃時，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的變化比較明顯，從1040 ℃升高到1060 ℃時，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的變化不大，說明此時再結(jié)晶已經(jīng)基本完成，晶粒處于長大的階段。

圖2 GH4080A合金熱軋棒材經(jīng)過不同工藝固溶處理后的再結(jié)晶圖Fig.2 Recrystallization diagrams of the hot-rolled GH4080A alloy bar after different solution treatment processes(a-c) 1020 ℃; (d-f) 1040 ℃; (g-i) 1060 ℃; (a,d,g) 20 min; (b,e,h) 40 min; (c,f,i) 60 min

圖3 GH4080A合金熱軋棒材經(jīng)過不同工藝固溶處理后的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)曲線Fig.3 Recrystallization fraction curves of the hot-rolled GH4080A alloy bar after different solution treatment processes

圖4是合金在不同固溶工藝下的取向差分布。由圖1(c)可知，初始熱軋棒材的取向差角主要集中在5°以下，以小角度晶界為主，經(jīng)過固溶處理以后小角度取向差角基本消失，主要是60°左右的大角度晶界，因此可以推測在固溶處理過程中，小角度取向差并不是不變的，而是有向大角度取向差轉(zhuǎn)變的趨勢。檀校等[6]研究表明初始再結(jié)晶過程是通過新的大角度晶界的形成和遷移進(jìn)行的，儲存能的降低提供了再結(jié)晶的驅(qū)動力。隨著再結(jié)晶過程的進(jìn)行，小角度晶界逐漸向大角度晶界轉(zhuǎn)變。這是因為再結(jié)晶可以理解為有殘余變形的金屬在加熱條件下生成一種全新組織結(jié)構(gòu)的過程。這一生成過程一般要涉及到小角度晶界向大角度晶界的遷移，從而消除組織內(nèi)的殘余應(yīng)力。

圖4 不同固溶處理工藝下GH4080A合金熱軋棒材的取向差分布圖Fig.4 Misorientation distributions of the hot-rolled GH4080A alloy bar under different solution treatment processes(a-c) 1020 ℃; (d-f) 1040 ℃; (g-i) 1060 ℃; (a,d,g) 20 min; (b,e,h) 40 min; (c,f,i) 60 min

圖5和圖6分別是合金在不同固溶工藝下的晶粒尺寸分布和再結(jié)晶平均晶粒尺寸的變化曲線。由圖6可知，當(dāng)固溶溫度為1020 ℃時，隨著保溫時間的增加，平均晶粒尺寸沒有發(fā)生明顯變化，大約為7.2 μm，隨著固溶溫度的升高，平均晶粒尺寸逐漸增大，并且隨著保溫時間的延長，平均晶粒尺寸也逐漸增大。固溶溫度比較低時，合金組織內(nèi)部的碳化物還沒有充分溶解，在材料加熱過程中對晶界有釘扎作用，阻止了晶粒的長大[7]。此時，材料內(nèi)部主要進(jìn)行再結(jié)晶的形核過程。當(dāng)固溶溫度升高到1040 ℃時，隨著保溫時間的延長，碳化物開始大量溶解到基體中，再結(jié)晶晶粒迅速長大。李小兵等[8]研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固溶溫度比較低時，再結(jié)晶形成的晶粒尺寸較小，晶粒生長緩慢。隨著固溶溫度的升高，顆粒狀析出物逐漸溶解于基體γ相中，新晶粒的晶界遷移可以自由進(jìn)行，因而晶粒尺寸快速增加。該現(xiàn)象也可以用再結(jié)晶平均直徑d的表達(dá)式來解釋：

圖5 不同固溶處理工藝下GH4080A合金熱軋棒材的晶粒尺寸分布Fig.5 Grain size distributions of the hot-rolled GH4080A alloy bar under different solution treatment processes(a-c) 1020 ℃; (d-f) 1040 ℃; (g-i) 1060 ℃; (a,d,g) 20 min; (b,e,h) 40 min; (c,f,i) 60 min

圖6 不同固溶處理工藝下GH4080A合金熱軋棒材再結(jié)晶平均晶粒尺寸的變化曲線Fig.6 Change curves of recrystallization average grain size of the hot-rolled GH4080A alloy bar under different solution treatment processes

2.2 再結(jié)晶過程中的退火孿晶

退火孿晶包括3種典型的形式：晶界交角處的退火孿晶、貫穿晶粒的完整退火孿晶、一端終止于晶內(nèi)的不完整退火孿晶，圖7(a)中白色方框內(nèi)所示就是典型的不完整退火孿晶。同時，由于退火過程中的溫度場沒有各向異性，因此退火孿晶是各向同性的。

圖8 經(jīng)1040 ℃固溶60 min后GH4080A合金熱軋棒材的EBSD表征圖(a)BC+CSL圖；(b)晶界分布圖Fig.8 EBSD characterization diagrams of the hot-rolled GH4080A alloy bar solution treated at 1040 ℃ for 60 min(a) BC+CSL diagram; (b) grain boundary distribution diagram

3 分析與討論

由不同固溶溫度下的再結(jié)晶圖和再結(jié)晶曲線可知，初始熱軋棒材由于終軋溫度較低，動態(tài)再結(jié)晶過程沒有充分完成，因此組織內(nèi)部存在殘余應(yīng)力。在1020 ℃固溶時，大部分的區(qū)域都滿足了再結(jié)晶的形核條件，只有少部分的未再結(jié)晶組織，并且隨著保溫時間的增加再結(jié)晶分?jǐn)?shù)也逐漸增加，但是由于此時的固溶溫度比較低，析出相未能充分溶解，阻礙了晶粒的長大，因此再結(jié)晶晶粒不僅沒有長大，反而比熱軋棒材的更細(xì)。隨著固溶溫度的升高，顆粒狀析出物已經(jīng)充分溶解，開始進(jìn)入晶粒長大階段，此時的組織大部分都已經(jīng)被再結(jié)晶晶粒所取代。再結(jié)晶過程同時會伴隨著小角度晶界向大角度晶界的轉(zhuǎn)變。

通常在退火條件下，一些低層錯能的面心立方金屬中(如奧氏體γ-Fe)經(jīng)常能看到一些兩邊界面平直的孿晶片，即退火孿晶。關(guān)于退火孿晶的形成機制，一般認(rèn)為是在晶粒生長過程中形成的。當(dāng)晶粒通過晶界移動生長時，原子層在晶界角處(111)面上的堆垛順序偶然錯堆，就會出現(xiàn)一共格的孿晶界并隨之在晶界角處形成退火孿晶。

4 結(jié)論

1) 初始熱軋棒材由于終軋溫度低，動態(tài)再結(jié)晶不充分，因此組織內(nèi)部殘留有未再結(jié)晶的晶粒，并且組織內(nèi)部以小角度取向差為主，平均晶粒尺寸約為8.08 μm。

2) 在1020 ℃下固溶時，由于固溶溫度低，再結(jié)晶的形核速度遠(yuǎn)大于晶粒長大的速度，因此以再結(jié)晶形核過程為主；隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長，再結(jié)晶形核過程基本完成，開始進(jìn)入晶粒長大的階段，因此再結(jié)晶平均晶粒尺寸隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長逐漸增大。

3) 再結(jié)晶過程中發(fā)現(xiàn)了薄片狀{111}退火孿晶組織及大量Σ3晶界，并且小角度取向差有向大角度取向差轉(zhuǎn)變的趨勢，從而消除組織內(nèi)部的殘余應(yīng)力。