徐超，何清松，譚斌，黃旭，戴慶偉，王鵬，譚發(fā)兵

增材制造Ti-6Al-4V合金組織調(diào)控研究現(xiàn)狀

徐超1，何清松1，譚斌1，黃旭1，戴慶偉1，王鵬2，譚發(fā)兵2

（1. 重慶科技學(xué)院 冶金與材料工程學(xué)院，重慶 401331；2. 重慶醫(yī)科大學(xué)附屬口腔醫(yī)院，重慶 400015）

增材制造技術(shù)可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜鈦合金零件的快速成形，制造的Ti-6Al-4V合金具有較高的強(qiáng)度以及優(yōu)異的高溫性能，被廣泛應(yīng)用于航空、醫(yī)療等各大領(lǐng)域。綜述了金屬增材制造的典型工藝，分析了Ti-6Al-4V合金的相變特征，總結(jié)了選區(qū)激光熔化制造Ti-6Al-4V的力學(xué)性能和組織調(diào)控方法，著重分析了熱處理溫度、冷卻速率、變質(zhì)處理以及超聲沖擊等對(duì)合金組織的影響；展望了增材制造Ti-6Al-4V合金的主要發(fā)展方向。

增材制造；Ti-6Al-4V合金；組織調(diào)控；α+β組織

增材制造（Additive Manufacturing，AM）又被稱為3D打印，是一種通過“逐層添加”的方式一次成形的技術(shù)。相較于傳統(tǒng)將原材料切削、組裝的加工方式，增材制造“逐層添加”的成形過程，具有材料損耗小、生產(chǎn)周期短的特點(diǎn)，在制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件方面有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，現(xiàn)如今已被廣泛應(yīng)用在鋼、鋁、鈦等金屬及其合金的制造中。

Ti-6Al-4V是增材制造常用的金屬材料，具有強(qiáng)度高、密度低、斷裂韌性高、耐腐蝕性能優(yōu)異和生物相容性優(yōu)越等優(yōu)點(diǎn)[1]，廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、醫(yī)療等領(lǐng)域。如圖1所示，在航空航天領(lǐng)域，增材制造Ti-6Al-4V可用于制造熱交換器、噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)等機(jī)身部件。在汽車領(lǐng)域，增材制造Ti-6Al-4V能改善支架、剎車卡鉗強(qiáng)度的同時(shí)，提升其耐高溫和耐高壓性能。在醫(yī)療領(lǐng)域，增材制造的下頜以及多孔梯度晶格結(jié)構(gòu)可分別應(yīng)用于牙齒和骨骼植入物中，并且能夠在植入物和身體之間實(shí)現(xiàn)最佳的連接[2]。

1.EBM制造的3D網(wǎng)狀Ti-6Al-4V下頜骨假體支架；2.SLM生產(chǎn)的Ti-6Al-4V制成的風(fēng)道；3.EBM制造的Ti-6Al-4V醫(yī)用零件；4.EBM制造的晶格結(jié)構(gòu)Ti-6Al-4V泡沫；5.DED制造的Ti-6Al-4V葉片；6.Ti-6Al-4V多孔樣品和使用SLM構(gòu)建的金剛石晶胞。

1 增材制造Ti-6Al-4V工藝

目前主要通過電子束熔化（Electron Beam Melting，EBM）、定向能量沉積（Directed Energy Deposition，DED）、選區(qū)激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）等增材制造工藝制備Ti-6Al-4V。

1.1 EBM工藝

電子束熔化（EBM）工作原理如圖2a所示。在真空狀態(tài)下，金屬粉末從料斗中裝載并分布在構(gòu)建板上，散焦光束多次掃描粉末床表面對(duì)其預(yù)熱，電磁透鏡將電子束聚焦并引導(dǎo)其至構(gòu)建板上的目標(biāo)位置，在104mm/s的掃描速度下，溫度達(dá)到700 ℃以上，將Ti-6Al-4V熔化[3]，凝固后降低構(gòu)建板并輸送金屬粉末，重復(fù)以上步驟，直到零件制造完成。電子束的功率、聚焦位置和掃描速度分別由束流、聚焦偏移量和速度函數(shù)決定[4]。

1.2 DED工藝

定向能量沉積（DED）工作原理如圖3所示[5]。DED是將高能量熱源（激光、電子束、等離子/電?。┚劢乖诨迳希ㄟ^熱源熔化從進(jìn)料口施加的金屬粉末，隨著熱源的移動(dòng)，沉積的金屬粉末在基板上固化，沉積完一層后，沉積頭和進(jìn)料口向上移動(dòng)一個(gè)切片的距離，以重新沉積下一層。在Ti-6Al-4V的定向能量沉積中，實(shí)現(xiàn)了4～30 g/min的進(jìn)料速率，光斑直徑為0.3～3 mm，掃描速率為150 mm/min～1.5 m/min[6]。當(dāng)層厚介于40 μm～1 mm時(shí)，激光構(gòu)建速率高達(dá)300 cm3/h，與基于粉末床的工藝相比，DED具有更高的構(gòu)建量[7]。

圖2 EBM工藝原理及Ti-6Al-4V粉末的SEM圖像[3]

圖3 定向能量沉積（DED）系統(tǒng)示意圖[5]

1.3 SLM工藝

選區(qū)激光熔化（SLM）是一種基于粉末床的工藝，其工作原理如圖4所示[8]。金屬粉末以20～100 μm的層厚分布在構(gòu)建板上，激光選擇性地照射在-平面的金屬粉末上，利用瞬間的高能量輸入將金屬粉末沿著預(yù)先設(shè)定的零件輪廓和路徑熔化并形成熔池，同時(shí)伴隨著粉末飛濺，熔池在極短的時(shí)間內(nèi)凝固，接著將粉末床選擇性地暴露于激光束下，降低構(gòu)建板，施加另一粉末層，并重復(fù)熔化新沉積的粉末層，不斷重復(fù)以上過程形成零件，其中激光主要來源于連續(xù)波模式下激光器所發(fā)射的近紅外波段[9]。成形過程中未熔化的金屬粉末可以被篩分并引入后續(xù)的SLM工藝中再次利用。成形的零件固定在構(gòu)建板上，通常由網(wǎng)格狀支撐結(jié)構(gòu)連接。支撐結(jié)構(gòu)對(duì)粉末床中的零件起散熱和固定作用，特別是對(duì)不規(guī)則零件表面起重要支撐作用，這樣可以防止零件變形，結(jié)束過后需要將其進(jìn)行移除。除此之外，可以通過預(yù)熱構(gòu)建板降低溫度梯度來避免零件變形，從而減少在SLM過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力[10]。對(duì)于Ti-6Al-4V零件的SLM制造，典型的預(yù)熱溫度為200～500 ℃[11-12]。

成形質(zhì)量受激光功率和掃描速率的影響，SLM中能量密度的計(jì)算公式為[13]：

式中：E為每層材料掃描過程中輸入的能量密度；P為激光功率；v為掃描速率；h為艙口間距；t為層厚。Song等[14]研究了不同掃描功率（60～120 W）及不同掃描速率（0～1.6 m/s）組合下SLM熔化軌跡的連續(xù)性，提出了3種熔煉機(jī)理用于實(shí)際SLM制造Ti-6Al-4V，其中在掃描功率為110 W、掃描速率為0.4 m/s、艙口間距h=60 μm、層厚t=60 μm和掃描角度φ=67°的工藝參數(shù)組合下，所制造出的樣品熔化軌跡連續(xù)性最好，同時(shí)表現(xiàn)出高屈服強(qiáng)度（>1 100 MPa）和延展性（>12%）[15]。

2 增材制造Ti-6Al-4V的力學(xué)性能

SLM工藝制造的Ti-6Al-4V力學(xué)性能優(yōu)異，發(fā)展?jié)摿薮蟆８鶕?jù)美國(guó)材料試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)ASTM F1108和ASTM F1472，鍛造、鑄造以及SLM制造的Ti-6Al-4V力學(xué)性能如表1所示[16-23]。

通過SLM制造的Ti-6Al-4V不僅具有較高的強(qiáng)度，而且具有一定的抗損傷能力以及更高的疲勞裂紋擴(kuò)展抗力[24]。與鍛造、鑄造等傳統(tǒng)加工方式制造的Ti-6Al-4V相比，SLM制造的Ti-6Al-4V的力學(xué)性能很大程度上取決于制造過程中所產(chǎn)生的馬氏體結(jié)構(gòu)[25]。

表1 SLM、鑄造、鍛造生產(chǎn)Ti-6Al-4V的力學(xué)性能

Tab.1 Performance comparison of Ti-6Al-4V produced by SLM, casting and forging

SLM制造Ti-6Al-4V的過程中，隨著能量源的高能輸入，金屬粉末會(huì)在基板上熔化，形成熔池，沿熔池自上而下、由內(nèi)向外都存在溫度梯度。隨著能量撤去，熔池瞬間凝固，形成貫穿整個(gè)熔覆層的柱狀晶，晶內(nèi)主要由針狀、網(wǎng)籃狀、片狀的馬氏體組成。最終由于馬氏體硬而脆的特性，材料的強(qiáng)度高但塑性及疲勞循環(huán)性差，從而嚴(yán)重制約了其應(yīng)用[26-27]，對(duì)組織進(jìn)行調(diào)控能夠有效避免以上問題。因此，根據(jù)Ti-6Al-4V相圖及相變的研究來尋找合適的方法解決Ti-6Al-4V塑性和疲勞性能差等力學(xué)問題，具有極其重要的意義。

3 Ti-6Al-4V相圖及相變

鈦及鈦合金的許多性能取決于從α相到β相的相變所引起的組織變化。Ti-6Al-4V中α與β的晶體結(jié)構(gòu)如圖5所示[28]，其中α相屬于密排六方結(jié)構(gòu)，β相屬于體心立方結(jié)構(gòu)。當(dāng)合金組織全部為α相時(shí)，合金更多應(yīng)用于耐腐蝕零部件；當(dāng)合金組織為α+β雙相時(shí)，合金表現(xiàn)出不錯(cuò)的強(qiáng)度和高溫韌性，被更多應(yīng)用于航空領(lǐng)域；當(dāng)合金組織全部為β相時(shí)，合金滿足生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用中對(duì)低模量和生物相容性以及形狀記憶響應(yīng)和疲勞強(qiáng)度的要求。

圖5 Ti-6Al-4V的α和β相晶體結(jié)構(gòu)[28]

在Ti-6Al-4V中存在α和β兩種不同的相，每一種相的形成都與鈦合金中添加的元素有關(guān)。鋁是一種活性α相穩(wěn)定劑，會(huì)增加β相轉(zhuǎn)變溫度（β）。此外，鋁的加入會(huì)導(dǎo)致α相的硬化、電阻的增加、延展性的降低以及更好的抗擠壓性。釩是一種β相穩(wěn)定劑，它能降低β，另一方面，它可以增加合金電阻，并且降低氧化性[16]。α與β相的比例取決于所采用的熱處理?xiàng)l件，當(dāng)對(duì)α+β雙相鈦合金進(jìn)行固溶和時(shí)效處理時(shí)，可以使其屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和抗疲勞強(qiáng)度獲得明顯的提升[29]。

如圖6[30]和圖7[31]所示，隨著溫度的降低，α相的比例增加，當(dāng)溫度降至室溫時(shí)，Ti-6Al-4V由體積分?jǐn)?shù)為91%的α相和9%的β相組成。在純鈦中，β相的轉(zhuǎn)變溫度大致為1 670 ℃，α相的轉(zhuǎn)變溫度大致為882.5 ℃；當(dāng)鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)，α相向β相轉(zhuǎn)變的轉(zhuǎn)變溫度為998 ℃。當(dāng)其加熱到高于998 ℃時(shí)，合金中只存在β相。α′相是β相以非擴(kuò)散方式轉(zhuǎn)變形成的馬氏體，從形貌上看有針狀、網(wǎng)籃狀、帶狀。

圖6 Ti-Al二元相圖及CCT曲線[30]

圖7 Ti-Al-V三元體系的相平衡[31]

4 組織調(diào)控方法

為了提高SLM制造的Ti-6Al-4V的斷裂伸長(zhǎng)率，通常需要通過熱處理的手段來消除馬氏體或者使馬氏體發(fā)生轉(zhuǎn)變。Thijs等[10]在研究中注意到一種針狀馬氏體結(jié)構(gòu)的細(xì)晶粒，并從XRD結(jié)果鑒定出其為α′相。此外，晶粒發(fā)生了外延生長(zhǎng)，晶粒的寬度與掃描軌跡的寬度大致相同，隨著能量輸入的增加，掃描軌跡寬度變大，導(dǎo)致晶粒變粗，晶體結(jié)構(gòu)中還含有大量位錯(cuò)和孿晶[32]。SLM制造Ti-6Al-4V的顯微組織由4種不同的馬氏體組成，分別為先析、二次、三次、四次馬氏體，這些馬氏體的尺寸可以通過調(diào)整SLM工藝參數(shù)來控制。最近，Xu等[33]詳細(xì)研究了單道和多層沉積、層厚、焦偏距和能量密度對(duì)Ti-6Al-4V零件顯微組織的影響。研究發(fā)現(xiàn)，通過優(yōu)化以上SLM工藝參數(shù)，有可能在SLM制造過程中（原位）將脆的馬氏體α′相分解成延展性較好的α+β相，從而避免了后續(xù)熱處理等工藝。β相的晶粒尺寸、晶界和晶體組織對(duì)α相的析出和取向分布有著極大的影響，從而進(jìn)一步影響雙相鈦合金的力學(xué)性能[34]。通過調(diào)控?zé)崽幚頊囟?、冷卻速率，以及進(jìn)行變質(zhì)處理、超聲處理，能夠有效調(diào)控組織。

4.1 熱處理溫度對(duì)組織的調(diào)控

為了改善SLM制造的Ti-6Al-4V的延展性，零件通常要進(jìn)行熱處理使針狀α￠馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)棣?β層狀組織。Cao等[35]研究發(fā)現(xiàn)，在700 ℃和800 ℃下2 h退火熱處理都不足以完全分解馬氏體，殘余馬氏體呈脆性，最終導(dǎo)致試樣的斷裂伸長(zhǎng)率不足。在800 ℃退火6 h后，組織完全分解后會(huì)形成α+β層狀組織，最終韌性與通過鍛造制造的Ti-6Al-4V相近。Qiu等[17]發(fā)現(xiàn)在920 ℃、103 MPa下進(jìn)行熱等靜壓（HIP），在降低孔隙率的同時(shí)，可使所制備的馬氏體相轉(zhuǎn)變?yōu)棣料嗪挺孪?。Wycisk等[18]研究表明，在類似的HIP條件下會(huì)產(chǎn)生由α′和α相組成的非常細(xì)小的顯微組織。增材制造的零件也可以通過熱等靜壓處理，消除殘余應(yīng)力和減少孔隙率。

4.2 冷卻速率對(duì)組織的調(diào)控

Ti-6Al-4V中的相變依賴于溫度以及制造過程中的冷卻速率[30]。當(dāng)從β相的轉(zhuǎn)變溫度以上快速冷卻時(shí)，β相將發(fā)生非平衡馬氏體轉(zhuǎn)變，只有冷卻速率較慢時(shí)，才會(huì)產(chǎn)生α+β的雙相組織。

Ti-6Al-4V從完全熔化到凝固經(jīng)歷了α+β→β→液態(tài)→β→α+β/α′轉(zhuǎn)變過程，α′馬氏體的形成需要特定的熱量，只有較低的冷卻速度以及低于馬氏體初始轉(zhuǎn)變溫度（s），才能導(dǎo)致α′馬氏體的形成。目前已經(jīng)有大量關(guān)于馬氏體初始轉(zhuǎn)變溫度（s）的報(bào)道，溫度從575 ℃[32]到800 ℃[36]都會(huì)導(dǎo)致馬氏體的形成，如圖8[37]和圖9[32]所示，α′馬氏體在一定的冷卻速率范圍內(nèi)形成，冷卻速率超過410 ℃/s的區(qū)域會(huì)產(chǎn)生完整的馬氏體α′相，而41～20 ℃/s的冷卻速率會(huì)導(dǎo)致α′相的不完全轉(zhuǎn)變，在冷卻速率<20 ℃/s的區(qū)域不會(huì)產(chǎn)生α′相。

4.3 變質(zhì)處理對(duì)組織的調(diào)控

通過變質(zhì)處理輔助熱處理的方式可細(xì)化Ti-6Al-4V晶粒。硼變質(zhì)輔助感應(yīng)加熱可顯著細(xì)化組織[38]，如圖10所示，變質(zhì)處理前晶界模糊，β柱狀晶的尺寸粗大，加入硼變質(zhì)劑后，β柱狀晶的尺寸隨硼含量的增加而降低，由變質(zhì)前的200 μm下降至變質(zhì)后的30 μm，晶界開始顯現(xiàn)。

硅能夠有效細(xì)化柱狀晶，當(dāng)添加不同含量的硅時(shí)，通過DED制備的Ti-6Al-4V在感應(yīng)加熱900 ℃時(shí)的微觀組織如圖11所示。當(dāng)硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到2%時(shí)，晶界消失，晶粒以等軸晶為主。組織細(xì)化的原因歸結(jié)于硅的加入使硅化物聚集在枝晶外，在這些區(qū)域內(nèi)α相更容易形核，并不斷長(zhǎng)大，最終使晶界變模糊。

圖9 Ti-6Al-4V的β溶液在1 050 ℃處理30 min的連續(xù)冷卻示意圖[32]

圖10 硼變質(zhì)前后LAM制造Ti-6Al-4V微觀組織演變[38]

圖11 定向能量沉積輔助感應(yīng)加熱900 ℃后Ti-6Al-4V-xSi組織[38]

4.4 超聲沖擊對(duì)組織的調(diào)控

除熱處理、冷卻速率、變質(zhì)處理之外，超聲沖擊處理也可運(yùn)用到增材制造Ti-6Al-4V中[39]。隨著超聲次數(shù)的增加，組織細(xì)化明顯，如圖12所示[40]。Dekhtyar等[41]對(duì)粉末冶金Ti-6Al-4V進(jìn)行UIT工藝后，合金疲勞強(qiáng)度提高了約60%，壽命延長(zhǎng)2個(gè)數(shù)量級(jí)。

圖12 超聲沖擊（UIT）后的EBSD微觀組織[40]

5 結(jié)論和展望

綜述了增材制造工藝原理以及SLM制造Ti-6Al-4V的現(xiàn)狀，對(duì)增材制造的Ti-6Al-4V的力學(xué)性能進(jìn)行了對(duì)比，發(fā)現(xiàn)通過SLM制造的Ti-6Al-4V雖然具有較高的強(qiáng)度，但塑韌性較差，即存在強(qiáng)-塑性悖論，主要原因在于存在脆性馬氏體。通過調(diào)控?zé)崽幚頊囟取⒗鋮s速率，以及進(jìn)行變質(zhì)處理、超聲沖擊等方法，可使組織從α′相轉(zhuǎn)變?yōu)檠诱剐粤己玫摩?β層狀組織，或者使組織明顯細(xì)化、疲勞強(qiáng)度顯著提高。另外對(duì)增材制造Ti-6Al-4V未來發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了以下展望。

1）相較于打印后熱處理調(diào)控Ti-6Al-4V組織，打印過程中可以通過調(diào)控激光功率、掃描速率、層厚、溫度梯度，以及增設(shè)外聲磁場(chǎng)實(shí)現(xiàn)“一次性調(diào)控”。

2）隨著新興“異質(zhì)材料”概念的引入，增材制造材料種類會(huì)進(jìn)一步擴(kuò)充，其中異質(zhì)材料包括梯度材料、異質(zhì)片層結(jié)構(gòu)、雙峰結(jié)構(gòu)、納米孿晶結(jié)構(gòu)等。將異質(zhì)材料引入到增材制造Ti-6Al-4V中可使材料性能進(jìn)一步提升，例如梯度材料的“梯度模式”與增材制造的“逐層疊加”在目前看來是絕佳的配合。增材制造的Ti-6Al-4V強(qiáng)度較高，原因主要是馬氏體相的硬脆特點(diǎn)。將具有高強(qiáng)度的Ti-6Al-4V粉末與其他具有高延展性的粉末相結(jié)合，再通過工藝設(shè)計(jì)并打印出來，最終獲得的梯度材料能同時(shí)具備多種特性。此方法也是目前打破強(qiáng)-塑性悖論的有效手段之一，但如何將高性能的材料從實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)換為批量生產(chǎn)也是值得思考的問題。最終不管加工形式和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)怎么變化，都只是換了一種方法研究材料，本質(zhì)的問題應(yīng)該是機(jī)理性的問題研究，例如原子排列層面的研究等。對(duì)材料的深入研究才能揭開本質(zhì)的機(jī)理，這也是材料人應(yīng)當(dāng)追尋的方向。

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Research Status of Microstructure Control in Additive Manufacturing of Ti-6Al-4V Alloy

XU Chao1, HE Qing-song1, TAN Bin1, HUANG Xu1, DAI Qing-wei1, WANG Peng2, TAN Fa-bing2

(1. School of Metallurgy and Material Engineering, Chongqing University of Science and Technology, Chongqing 401331, China; 2. Stomatological Hospital of Chongqing Medical University, Chongqing 400015, China)

Additive manufacturing technology can realize the rapid prototyping of complex titanium alloy parts. Ti-6Al-4V alloy has high strength and excellent high temperature performance, which is widely used in aerospace and medical fields. In this paper, the typical processes of metal additive manufacturing are summarized, the phase transfermation behavior of Ti-6Al-4V are analyzed, and the mechanical properties and microstructure control methods of selective laser melting Ti-6Al-4V are summarized; The effects of heat treatment temperature, cooling rate, modification and ultrasonic impact on the microstructure are emphatically analyzed. The main development direction of additive manufacturing Ti-6Al-4V is prospected.

additive manufacturing; Ti-6Al-4V alloy; microstructure control; α+β microstructure

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.04.021

TG146.2+3

A

1674-6457(2022)04-0169-09

2021-08-06

重慶市科技局基礎(chǔ)研究項(xiàng)目（cstc2019jcyj-msxmX0284）；重慶英才計(jì)劃（CQYC201905100）；重慶市高校創(chuàng)新研究群體（CXQT21030）

徐超（1997—），男，碩士生，主要研究方向?yàn)樵霾闹圃臁?/p>

戴慶偉（1984—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)椴牧铣尚巍?/p>

責(zé)任編輯：蔣紅晨