宋明凱

（山東華魯恒升化工股份有限公司，山東 德州 253000）

近年來，我國持續(xù)推行減肥增效，大力推動環(huán)境保護(hù)，在國家提倡發(fā)展節(jié)水節(jié)肥農(nóng)業(yè)的大背景下，以水溶性肥料為代表的新型肥料備受關(guān)注，各級地方政府相繼響應(yīng)國家的發(fā)展戰(zhàn)略，越來越多的企業(yè)順應(yīng)時代潮流，投入到全水溶性肥料研發(fā)生產(chǎn)中［1］。

高塔全水溶硝基復(fù)合肥作為一種新型高效肥料，在提高肥料利用率、節(jié)約農(nóng)業(yè)用水、減少生態(tài)環(huán)境污染、改善作物品質(zhì)以及降低勞動強(qiáng)度等方面具有明顯優(yōu)勢。硝基復(fù)合肥是以硝酸銨為氮源，添加磷、鉀等原料，生產(chǎn)出的高濃度NPK復(fù)合肥料產(chǎn)品，既含有硝態(tài)氮又含有氨態(tài)氮，有利于提高作物對氮素的吸收利用率，比單一氮素產(chǎn)品更有利于作物增產(chǎn)。

山東華魯恒升化工股份有限公司（以下簡稱華魯恒升）高塔復(fù)合肥裝置在2014 年建立，2015 年年初正式投產(chǎn)，設(shè)計產(chǎn)能60萬t/a，配套20萬t/a硝酸銨溶液裝置。自裝置投產(chǎn)以來，不斷對生產(chǎn)裝置進(jìn)行優(yōu)化提升，目前已具備生產(chǎn)高氮、高磷、高鉀等不同配方復(fù)合肥的能力。根據(jù)國家出臺的一系列引導(dǎo)、激勵、扶持政策，華魯恒升不斷研發(fā)新型高效肥料，通過多次配方優(yōu)化、小試，解決了復(fù)合肥行業(yè)全水溶高端配方產(chǎn)品水溶性差、易板結(jié)的生產(chǎn)難題，生產(chǎn)的水溶性復(fù)合肥產(chǎn)品引領(lǐng)市場，深受用戶好評。

1 高塔全水溶硝基復(fù)合肥生產(chǎn)工藝流程

華魯恒升采用高塔熔融造粒法制備全水溶硝基復(fù)合肥，工藝流程見圖1。濃縮后w（NH4NO3）為99%的硝酸銨溶液進(jìn)入塔頂1#混合槽中，同時粉狀的水溶性工業(yè)級磷酸一銨（MAP）和系統(tǒng)產(chǎn)生的返料加入1#混合槽與硝酸銨溶液充分融合，混合后料漿溢流進(jìn)入2#混合槽中；粉狀的水溶性硫酸鉀、磷酸二氫鉀和輔料加入2#混合槽，在機(jī)械攪拌作用下，與從1#混合槽溢流來的料漿制備成混合均勻的料漿；混合料漿由差動式造粒機(jī)噴漿造粒，液滴在造粒塔內(nèi)下落過程中與上升的空氣流熱交換后冷卻凝結(jié)成圓滑的固體顆粒，經(jīng)篩分、冷卻、包膜處理后得到復(fù)合肥成品［2］。

圖1 高塔熔融造粒法制備全水溶硝基復(fù)合肥工藝流程

2 提升高塔全水溶硝基復(fù)合肥品質(zhì)的技術(shù)和方法

華魯恒升生產(chǎn)的全水溶硝基復(fù)合肥配方有高鉀和高磷兩種，新產(chǎn)品進(jìn)入市場時，普遍反映產(chǎn)品的水溶性效果差，滴灌施肥出現(xiàn)堵塞噴孔現(xiàn)象，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，水溶性效果好時產(chǎn)品結(jié)塊嚴(yán)重，產(chǎn)品無結(jié)塊時水溶效果卻下降。經(jīng)市場調(diào)研和同行業(yè)交流學(xué)習(xí)，發(fā)現(xiàn)全水溶硝基復(fù)合肥生產(chǎn)廠家普遍存在產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的現(xiàn)象［3］，屬于行業(yè)生產(chǎn)難題。后期經(jīng)反復(fù)試驗探索，摸索出一套提升高塔全水溶硝基復(fù)合肥品質(zhì)的技術(shù)和方法，并取得較好的效果。

2.1 原輔材料選擇

華魯恒升硝基復(fù)合肥裝置以自產(chǎn)硝酸銨溶液為氮源，全水溶性磷酸一銨、硫酸鉀、磷酸二氫鉀等原輔材料靠外購供給。因原輔材料生產(chǎn)廠家采用的礦源和生產(chǎn)工藝存在差異，造成不同產(chǎn)地同規(guī)格的原輔材料在物化性質(zhì)上存在較大差異，如水不溶物、pH、游離酸、細(xì)度等方面存在差異。不同產(chǎn)地同種規(guī)格原材料分析對比詳見表1。

表1 不同產(chǎn)地同種規(guī)格原材料分析對比

從表1中數(shù)據(jù)可以看出，不同產(chǎn)地的工業(yè)級磷酸一銨指標(biāo)存在差異，尤其是顆粒粒徑差異較大。水不溶物和白度會直接影響產(chǎn)品的品質(zhì)；原料粒徑較大生產(chǎn)中會增加破碎負(fù)荷，而且在混合槽中溶解過程時間較長，容易造成混合槽內(nèi)壁及攪拌軸上結(jié)疤。由表1可知，不同產(chǎn)地的硫酸鉀，水不溶物和游離酸指標(biāo)差異較大，水不溶物差距20 倍余。游離酸偏高的硫酸鉀，會造成料漿pH 偏低、料漿黏稠，生產(chǎn)過程中易出現(xiàn)堵塞管道、噴頭，產(chǎn)生異形粒，而且還會影響產(chǎn)品結(jié)塊［4］。因此，選用好的原材料才能產(chǎn)出高品質(zhì)的產(chǎn)品。

2.2 溶解速率實驗

針對高塔全水溶硝基復(fù)合肥溶解速率慢的問題，華魯恒升生產(chǎn)車間查閱了大量文獻(xiàn)資料，有文獻(xiàn)報道添加崩解劑可以提高溶解速率［5］。經(jīng)了解崩解劑在滾筒造粒、有機(jī)肥、尿基肥生產(chǎn)上的使用較多，在高塔硝基復(fù)合肥配方上使用的幾乎沒有。于是，華魯恒升生產(chǎn)部門從生產(chǎn)原材料進(jìn)行分析，首先對正在使用的4 種不同產(chǎn)地的w（K2SO4）為52%的硫酸鉀進(jìn)行溶解性實驗，通過對比不同廠家鉀鹽的溶解速率，分析鉀鹽對成品溶解速率的影響。

分別稱取不同產(chǎn)地的4種鉀鹽（實驗中標(biāo)記為A、B、C、D）各2 g 置于20 mL 純凈水中，每隔30 s 攪拌一次，觀察并記錄4 種鉀鹽的溶解速率。同時，在保持其他原材料不變的情況，分別將4種不同產(chǎn)地的鉀鹽制成配方17-17-17 的顆粒水溶肥，篩分不同粒徑范圍，進(jìn)行溶解實驗，相關(guān)溶解實驗數(shù)據(jù)見表2。

從表2中數(shù)據(jù)可以看出，產(chǎn)地D的硫酸鉀粉狀細(xì)膩，溶解速率快，用其制成的產(chǎn)品顆粒溶解速率快，小粒徑范圍的產(chǎn)品溶解更快。實驗說明，硫酸鉀的細(xì)度和產(chǎn)品顆粒范圍均會影響成品顆粒的溶解速率。

表2 不同產(chǎn)地硫酸鉀溶解速率實驗

2.3 防結(jié)塊劑優(yōu)選實驗

為保證高塔全水溶硝基復(fù)合肥產(chǎn)品防板結(jié)效果，進(jìn)行防結(jié)塊劑優(yōu)選實驗，以優(yōu)選出高質(zhì)量防結(jié)劑，提升高品質(zhì)產(chǎn)品市場競爭力。華魯恒升選定具有一定規(guī)模、產(chǎn)品質(zhì)量可靠、資金實力雄厚、技術(shù)力量強(qiáng)的廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品，進(jìn)行防結(jié)劑優(yōu)選實驗，從成品結(jié)塊情況、現(xiàn)場揚塵和全水溶性等方面進(jìn)行對比分析，驗證防結(jié)效果。選擇在7—8 月空氣濕度最大的時間段進(jìn)行實驗（氣溫28～36 ℃、空氣相對濕度86%），根據(jù)防結(jié)劑類型進(jìn)行組合優(yōu)化（見表3），篩選最佳組合的防結(jié)劑。實驗產(chǎn)品指標(biāo)見表4。

表3 防結(jié)塊實驗防結(jié)劑組合

表4 防結(jié)劑篩選優(yōu)化實驗所用產(chǎn)品指標(biāo)

對比實驗結(jié)果，水溶性防結(jié)劑在17-17-17 水溶肥的防結(jié)性能表現(xiàn)排序依次為：④≥⑩＞⑨＞②=③＞⑦=⑧=⑤≥⑥＞①；其中④和⑩效果最好。單粉劑添加，存在揚塵問題；液體水劑+粉劑組合方式防結(jié)效果較好，而且添加液體水劑后的肥料產(chǎn)品在整個包裹過程中，揚塵問題可以得到很好的控制。于是，優(yōu)選出b 型液體水劑和c 型粉劑組合效果最佳，下一步實驗將針對兩種防結(jié)劑添加量繼續(xù)進(jìn)行調(diào)整和優(yōu)化，得到最佳值。

2.4 工藝優(yōu)化改造

選用好的原輔材料可以提升全水溶復(fù)合肥的水溶性和溶解速率，篩選優(yōu)化防結(jié)劑的組合可以在一定程度上提升產(chǎn)品防結(jié)性能，同時提高生產(chǎn)設(shè)備性能也尤為關(guān)鍵。（1）原料的細(xì)度越高，物料的黏性就越佳，提高破碎機(jī)的效能就顯得特別重要，改造升級為兩級破碎，同時縮小篩網(wǎng)孔徑尺寸，會極大提高破碎效果；（2）降低成品顆粒的包膜溫度，可降低成品結(jié)塊率［6-7］，大部分生產(chǎn)廠家原設(shè)計僅2#冷卻滾筒使用除濕機(jī)冷卻降溫，若把1#冷卻滾筒也改造成除濕機(jī)強(qiáng)制冷卻降溫，實現(xiàn)兩級冷卻改造后夏季顆粒溫度可降低5～8 ℃；（3）延長物料在包裹油滾筒內(nèi)的停留時間，提高防結(jié)劑的涂抹均勻度，提高液體水劑的噴頭霧化效果，減少油粉添加間距，間距控制在1.0～1.5 m，可有效減輕產(chǎn)品結(jié)塊。

3 結(jié)語

華魯恒升在實際生產(chǎn)過程中，通過不斷摸索和反復(fù)實驗，篩選出可以提升全水溶硝基復(fù)合肥品質(zhì)的原材料指標(biāo)，優(yōu)化出防結(jié)劑的最佳組合，同時對裝置進(jìn)行了優(yōu)化提升。改進(jìn)后，全水溶硝基復(fù)合肥產(chǎn)品品質(zhì)大幅度提升，解決了復(fù)合肥行業(yè)高塔全水溶硝基復(fù)合肥配方產(chǎn)品水溶性差、易板結(jié)的生產(chǎn)難題，產(chǎn)品引領(lǐng)市場，深受百姓好評。