毛 婭

(四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，四川 瀘州 646005)

微量元素是保證動物健康良好地生長所必需的物質(zhì)，動物所需要的微量元素可以通過食用動物飼料來獲得。因此，動物飼料中多種微量元素的含量往往受到嚴(yán)格控制。國家標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于飼料中微量元素測定的方法主要采用原子吸收光譜法，除此之外，有大量文獻(xiàn)報道也可采用分光光度法、原子吸收光譜法、硫氰酸鐵-亞硝酸催化動力學(xué)法、氫化物-原子熒光光譜法、電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等測定微量元素[1]。

本文用非完全消化法處理飼料樣品，解決了樣品前處理過程中試劑用量大、消解所需儀器設(shè)備受限、耗時長、步驟繁瑣等問題。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定動物飼料中的多種微量元素，與標(biāo)準(zhǔn)中的原子吸收光譜法相比，可實(shí)現(xiàn)多種微量元素的同時測定，比電感耦合等離子體質(zhì)譜法使用成本低，大大縮短了分析時間，為批量飼料樣品的快速檢測提供方法參考。

1 實(shí)驗部分

1.1 主要儀器和試劑

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀：ICAP7400，美國Thermo Fisher公司；微波消解儀：GH-X09，高環(huán)優(yōu)科精密儀器有限公司；濃硝酸；H2O2；濃鹽酸；辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(乳化劑TX-10)；Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se的標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL)。

1.2 非完全消化法制樣[2]

準(zhǔn)確稱取試樣 0.3 g 于 100 mL 燒杯中，加入 5 mL 濃硝酸，置于電爐上加熱，保持 15 min，使溶液近干。然后加入 10 mL 30%H2O2繼續(xù)消化至溶液呈現(xiàn)無色透明或略帶黃色，加入 5 mL HCl蒸發(fā)至近干，用1%硝酸定容至 100 mL。同法制備空白溶液。

1.3 ICP-AES測定

按ICAP7400型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀使用操作規(guī)程進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液的測定。儀器主要工作條件RF功率：1150 W；霧化器壓力：200 kPa；射頻RF頻率：40.68 MHz；觀察高度：15 mm；載氣流量：0.5 L/min；輔助氣流量：0.5 L/min；等離子體氣：15 L/min[1]。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇[3]

對Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10種元素的每一條分析線進(jìn)行測定，對譜圖進(jìn)行分析，綜合信號強(qiáng)度、譜線及背景輪廓、干擾等因素，在譜線中選擇了各元素最靈敏且干擾少、穩(wěn)定性好的最佳分析譜線。各元素的分析線見表1。

表1 各元素的分析線

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別取各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個 100 mL 容量瓶中，用1%硝酸稀釋制成不同含量的混合金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時制備空白溶液。按照1.3選定的儀器工作條件對各標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，各元素的線性方程和相關(guān)系數(shù)如表2所示。實(shí)驗表明，F(xiàn)e、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10種元素的相關(guān)系數(shù)為0.9996～0.9999，線性關(guān)系良好。

2.3 樣品測定結(jié)果

本試驗以微波消解法作為比較。準(zhǔn)確稱取6份飼料樣品，按照1.2用非完全消化法制備樣品，再用ICP-AES法測定飼料中的Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10種元素，與微波消解法處理樣品后的測定結(jié)果作比較(如表3所示)。結(jié)果表明：非完全消化法的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)中微波消解法相比，相對誤差小于±1%，測定結(jié)果無明顯差別，可以用非完全消化法取代微波消解法處理樣品，以ICP-AES法同時測定飼料中多種微量元素。

表2 各元素線性方程和相關(guān)系數(shù)

表3 兩種預(yù)處理方法對動物飼料的分析結(jié)果及比較

2.4 加標(biāo)回收試驗

準(zhǔn)確稱取 0.3 g 飼料樣品2份，分別加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將兩份樣品按照1.2將樣品進(jìn)行消解，根據(jù)各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將消解液用1%硝酸稀釋至一定倍數(shù)，用ICP-AES法測定飼料中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表4。可以看出，F(xiàn)e、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10種元素的加標(biāo)回收率為96.7%～106.2%，說明該方法準(zhǔn)確度良好。

表4 樣品加標(biāo)回收率試驗

3 結(jié)論

采用非完全消化法消解飼料樣品，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定動物飼料中Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10種元素的含量，試驗表明，方法的相關(guān)系數(shù)為0.9996～0.9999，加標(biāo)回收率在96.7%～106.2%之間，RSD為0.07%～3.39%，測定結(jié)果與微波消解法基本一致。本方法準(zhǔn)確、簡便、耗時短，對消解設(shè)備要求不高，大大降低了檢測成本，能夠同時測定動物飼料中的多種微量元素，適合動物飼料中微量元素的快速分析。